HGT2525-1993橡胶用不溶性硫磺.pdf 7页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2525一93橡胶用不溶性硫磺1主题内容与适用范围本标准规定了橡胶用不溶性硫磺(简称19)产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于三元稳定体系气相法生产的橡胶硫化剂—充油型和非充油型不溶性硫磺。2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB6003试验筛GB/T6678化工产品采样总则CUB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋3产品分类不溶性硫磺分为充油型和非充油型两类。4技术要求不溶性硫磺应符合下表规定的要求:指标项目非充油型充油型1S60IS90IS70-20IS60-33IS60-10IS60-05外观黄色粉末黄色不屹扬粉末元素硫含量，%妻99.5079.0066.0089.0094.00不溶性硫含量，%妻60.0090.0070.0060.00油含量，%19.00^21.00!32.00-34.009.00--11.004.00-6.00中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施 HG/"r2525一93续表指标项目非充油型充油型IS60{IS901IS70-20}IS60-33}IS60-10}IS60-05夏酸度(以H,S()计)0.05一砚0.50加热减量(60"C)一燕0.30灰分-毛0.30150A-筛余物5试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。5门不溶性硫磺外观的测定通过目视确定。5.2不溶性硫磺中元素硫含量的测定5.2.，充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.1门方法提要试样以正己烷作溶剂，分离出产品中的油组分，过滤、洗涤、干燥，称取剩余硫磺的质量。5.2.1.2试剂和材料硫磺饱和的正己烷溶液:取一定量的正己烷(Q/HL14-91)溶剂，按每升正己烷加3g硫磺的比例向其中加入可溶性硫磺，充分搅拌，静置24h备用，该溶液使用前需过滤。5.2.1.3仪器设备普通实验室仪器及a.电热鼓风干燥箱，可控制温度60士2"C。b.玻璃滤器，滤板孔径15一40fLm(G3)，容积30ml-5.2-1.4分析步骤称取约5g试样，精确至。.001g,置于60℃下已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上，用硫磺饱和的正己烷溶液100ml,分数次洗涤;调节抽吸速度，使其在约5min完成最后尽量将试样抽干，再移入温度为60士2℃的鼓风干燥箱中烘〕h，取出放在干燥器中冷至室温，称量继续烘干、冷却、称量，直至恒重。5.2.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X,按式(1)计算X=竺二塑1xloo式中:m,—玻璃滤器质量,g;，2—玻璃滤器质量加剩余物质量,g;m3—试样质量，9。5.2.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.50%o非充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.25.2.2.1方法提要 HG/T2525一93本标准采用扣除杂质(酸度、加热减量及灰分)含量总和的方法，以求得非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量5.2.2.2分析结果的表述以质童百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X:按式(2)计算:X,=10。一(X,+Xs+X)...........................(2)式中:x—按5}5测定的酸度百分含量;X6—按5.6测定的加热减量百分含量;X了—按5.了测定的灰分百分含量。5.3不溶性硫含量的测定53门方法提要无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中不溶性硫含量的测定，均以二硫化碳分离出试样中可溶性硫磺和油组分，称取剩余物质量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1i硫化碳。5.3.3仪器设备与5.2.1.3才目同。5.3.4分析步骤称取约5g试样，精确至0.001g,置于60℃已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上。用二硫化碳试剂100mL分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试样抽干，再移入温度为60士2℃的鼓风干燥箱中烘1h，取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重5.35分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫(1S)的含量X,按式(3)计算X3一默X100。二(3)式中:，—洗涤烘干后试样的质量，9;，。-一试样质量，9。5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.45Y..54充油型不溶性硫磺中油含量的测定5.4.1方法提要以正己烷作溶剂，分离出试样中油组分，用减量法计算油含量5.4.2试剂和材料与5.2.1.2相同5A.3仪器设备与5.2.1.3相同。5.4.4分析步骤与5.2.1.4相同。5.4.5分析结果的表述以质童Ll分数表示的充油型不溶性硫磺中油的含量X,按式(4)计算爪3十m,一mZX,二二二二一-.一-X100...(4)m3式中:，，1一玻璃滤器质觉>B; HG/T2525一93rn玻璃滤器质量加剩余物质ht,g;1n;,—试样质量,go5.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。50写5.5不溶性硫磺中酸度的测定(以H多O;计)5.5.1方法提要无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中酸度的测定，均用含少量乙醇的水萃取试样中的酸性物质，以澳百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定5.5.2试剂和材料5.5.2.1无水乙醇(GB/T678)5.5.2.2氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液;c(NaOH)=0.1mot/L，按GB/T601制备和标定。5.52.3氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L，将NaOH标准滴定溶液(5.5.2.2)稀释5倍此液使用时配制，必要时重新标定5.5.2.4嗅百里香酚蓝(HG3-1222)指示剂:按GB/T603中的规定配制。5.5.3分析步骤称取约10g试样，精确至0.1g，于400mL烧杯中，加15mL无水乙醇，搅匀使试样充分润湿，加200ml.水充分搅拌2^-3min，放置5min后加入10滴嗅百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.5.2.3)滴至蓝绿色为终点。5.5.4空白试验不加试样，分析步骤与5.5.3完全相同5.5，5分析结果的表述以质量百分数表示的酸度Xs按式(5)计算:_(t口卫业止兰{卫些些一X100··..·..·.⋯⋯。··⋯⋯(5)X式中V一一测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1;认—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1n一一试样质量，9;0.04904-与1.00ml,氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000mol/L】相当的，以克表示的硫酸的质量5.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.01/5.6不溶性硫磺中加热减量的测定5.6.1方法提要将充油型或非充油型不溶性硫磺试样在60℃加热，减少的质量，即为试样中湿气和挥发物的质量5.6.2仪器设备普通实验室仪器及a.称壁瓶:直径70mm,高35mm;b.电热鼓风十燥箱:可控制温度60士2"C。56.3分析步骤g,置于60C已恒重的称量瓶中，放入温度控制在60士2C的于燥箱内称取约5g试样，精确至。.001烘1h.取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重5.6.4分析结果的表述 HG/T2525一93以质量百分数表示的不溶性硫磺中加热减量x。按式(6)计算:一X,一美x100式中:，7—加热烘干后减少的质量，9;m=-一试样质量，9。5.6，5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.01%e5了不溶性硫磺中灰分的测定5.7.1方法提要将充油型或非充油型不溶性硫磺试样碳化后灼烧至恒重，称取剩余物的质量5.了.2仪器设备普通实验室仪器及a.石英蒸发皿或瓷柑锅:容积为50ml;b.密闭式电炉;c.高温箱式电热炉:可控制温度750士250C.5.7.3分析步骤称取约5g试样，精确至。.01g,置于预先已恒重的石英蒸发皿或瓷柑祸中，在密闭式电炉盘上缓缓加热至完全炭化后，放入750士25℃的高温箱式电热炉内，灼烧30min，小心取出放在干燥器中冷至室温，称量继续灼烧、冷却、称量，直至恒重。5.74分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺中灰分X7按式(7)计算:X7一念X100..·...........................(7)式中:m—灼烧后剩余物的质量，9;，。—试样质量，95.了.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%a5.8不溶性硫磺筛余物的测定5.8.1方法提要将已知量试样，通过指定筛，称量其剩余物，规定有两种操作:(1)非充油型不溶性硫磺用干法;(2)充油型不溶性硫磺用湿法。5.8.2试剂和材料5.8.2.1无水乙醇(GB/T678)e5.8.3仪器设备普通实验室仪器及a.电热鼓风干燥箱:可控制温度105士20c;b.150Wm试验筛:符合GB6003;c.表面皿;d.毛刷;e.湿法过筛装置。 HG/T2525一931上力】t湿法过筛装置示意图5.8.4分析步骤a.干法:称取约10g试样，准确至。.01g，置于孔径为150Km的试验筛内，振筛并用软毛刷反复轻刷，留下的筛余物移到已知质量的表面皿中称量b.湿法:装试样前，按图开阀A,B，同时关阀C,D，用水冲洗过滤器2min,然后关闭阀B，轻轻开启阀C，让水流出，通过减压阀调整水压使之在。.210士。.035MPa。安装好过筛装置，用水冲洗并确认无杂质后，称取50g试样，精确至。.01g，放入600mL烧杯中，加入少许表面活性剂，充分润湿，加200mL水搅拌，使润湿的试样分散均一。在将调好压力的水流通过筛网的同时，慢慢将已润湿分散的试样定量转入筛内，注意不要填满筛网。接着开阀D，使胶管中水成细流，不断冲洗筛网和筛壁上试样，直到冲不下为止。取下筛，用手指轻轻磨擦，将未过筛的剩余物压碎，脱离筛网，不致粘住(勿用湿润的纸磨擦)。经清理后的筛再装到过筛装置上，冲洗2min。取下筛，在105℃下干燥1h，将剩余物移到已知质量的表面皿上称量。5.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的不溶性硫磺筛余物含量X:按式(8)计算:Xa一瓷X100...(8)式中:ml—筛余物质量，刀1尸—试样质量，95.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05检验规则不溶性硫磺产品由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的不溶性硫磺必须符合本标准的要求6.1 HG/r2525一93并附有质量证明书，其内容包括生产厂厂名、商标、产品名称、型号、批号、总重及净重、生产日期等6.2使用单位有权按本标准的规定对收到的橡胶用不溶性硫磺进行验收6.3每批产品的批量应不大于1to6.4采样6.4.1按GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。6.4.2按GB/"r6679第2.3.1条的规定确定采样方法。将所得的全部样品迅速倾倒于平坦的清洁表面，用四分法缩分至500g左右，立即装入两个清洁、干燥带磨u的瓶中，加盖密封并贴F标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶作为试样，另一瓶作为保留样保存6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，则从同批产品的两倍取样单元数的袋中取样，更新检验，其结果适用于整批产品，重新检验结果既使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理6.了按照GB125。规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准了标志、包装、运输和贮存7.1包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂厂名、产品名称、商标、批号、型号、生产日期、净重、本标准编号和GB190标志8"易燃固体”和GB191标志7"怕湿”。7.2不溶性硫磺产品用塑料编织袋包装。塑料编织袋应符合GB8946的要求，内衬塑料袋，袋厚。.18-0.25mm，袋的容积应大于外包装内袋的袋口双层扎口，外袋折叠后用机械缝合、针距不大于10mm每袋净重25kg，或根据用户要求确定包装量。7.3不溶性硫磺在运输过程中应加遮篷，不得与碱性物混装，注意防火、防热、防潮，以免产品变质。7.4不溶性硫磺应贮存在干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应注意防火、防潮、防热，贮存处温度不能超过45C，不能接近碱性物质，防止受压结块。自生产日算起，贮存期为1年。安全要求橡胶用不溶性硫磺无毒、可燃，堆放场所和仓库应设置专用的灭火器材、严禁明火:;从事橡胶用不溶性硫磺生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草。本标准主要起草人汪松节、齐玉梅、蒲启君。'