HGT2523-1993工业碱式碳酸锌.pdf 7页

'中华人民共和国化工行业标准HG/"r2523一93工业碱式碳酸锌1主题内容与适用范围本标准规定了工业碱式碳酸锌的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于硫酸锌法和碱性浸取法制得的工业碱式碳酸锌。该产品主要用于催化剂、脱硫剂的原料还用作橡胶、乳胶活性剂等。分子式:ZnCO,"2Zn(OH),"Hz0相对分子质量:342.23按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋3技术要求11外观:白色粉末12工业碱式碳酸锌应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1993-09一08批准1994一07一01实施 HG/T2523一93指标项目优等品一等品合格品土含掀(以Zn计)(以干基计)〕57.557.056.5烧失量25.0-28.025.0^-30.025.0.32.0重金属(以Pb计)含量(0.040.050.05水分(2.53.55.0硫酸盐(以SO。计)含量60.600.80细度(通过75;.m筛网)要95.094.093.0镐(Cd)含量毛0.10注:用户如对细度指标有特殊要求时，可与生产厂协商解决.试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备4.1主含t的测定4门门方法提要用盐酸溶解试料，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，在pH5-6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4门.2试剂和材料4.1-2.1抗坏血酸;4门，2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4.1.2.3氨水(GB/T631)溶液:2+3;4门.2.4氟化钠(GB/T1264)溶液:200g/L,贮存于塑料瓶中;4.1.2.5硫代硫酸钠(GB/T637)溶液:100g/L;4.1.2.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH=5.5。将150g乙酸钠(GB/T694)溶于水中，加入50ml冰乙酸(GB/T676)，用水稀释至1000mL，摇匀。4.1.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(C,oH1408N2Na2)约0.05mol/L;4.1.2.8对硝基酚指示液:1g/L;4.1.29二甲酚橙指示液:2g/Lo4.1.3分析步骤称取预先于105110℃下干燥至恒重的约2g试样，精确至。.0002g,置于400mL高型烧杯中，加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加70mL水，。.1g抗坏血酸，2滴对硝基酚指示液。用氨水溶液调至黄色，再用盐酸溶液调至恰呈无色。加入20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5mL氟化钠溶液，5mL硫代硫酸钠溶液，摇匀。加5滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色即为终点。同时做空白试验 HG/T2523一934.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以Zn计)X,按式(1)计算(V一V,)·cX0.06539X100_、2525065.39X(V一V=)·“.一~一一n厂~-’一‘·‘·’·⋯‘·⋯(工)式中:‘一一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一滴定试验溶液所消耗的EDT八标准滴定溶液的体积，-L;V,一一滴定空白所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m—试料的质量，9;0.06539一一与1.00mI.EDTA标准滴定溶液仁c(C,,H=OaN,Na,)=1.000mol/I_]相当的，以克表示的锌的质量.4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.2烧失量的测定4.2门方法提要将试料于650士50℃下热解为氧化锌，测得烧失量。4.2.2仪器、设备4.2.2.1瓷增竭;30mL,4.2.3分析步骤称取约3g试样，精确至。.0002g,置于已在650150℃下灼烧至恒重的瓷增祸中，于650士50C下灼烧至恒重。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的烧失量X:按式(2)计算:X2=n气ry-"X100·····················一(2)式中:m—试料和柑涡的质量，9;,n—残渣和增竭的质量，9;m—试料质量+g04.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1004.3重金属含t的测定4.3.1方法提要用盐酸溶解试料，加氨水调至弱碱性。用CN一掩蔽锌，重金属离子与新配制的硫化钠溶液生成有色硫化物沉淀，与标准比色溶液目视比色4.3.2试剂和材料43.2.1盐酸(GB/T622)溶液;1+1;4.3.22氨水(GB/T631)溶液:2+3;4.3.2.3氰化钾(GB/T1271)溶液:200g/L;43.2.4硫化钠(HG3-905)溶液:100g/L,临用前配制;4.3.2.5铅标准溶液:1mL含0.01mgPba按GB/T603之规定配制后，用移液管移取10mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。 HG/"r2523一934.3.3分析步骤称取1.0010.01g试样，加少量水润湿。用盐酸溶液溶解。移人100ml容量瓶中，摇匀用移液管移取10ml，置于5om1比色管中.用氨水溶液中和至出现微浑。加5mL氰化钾溶液+1m1硫化钠溶液加水至刻度，摇匀于暗处放置10min,所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备:用移液管移取4.00-L(对优等品)、5.00ml-(对一等品、合格品)铅材、准溶液，段F-50mL比色管中，加水至10m1，与试验溶液同时同样处理。4.4水分的测定4.4.1方法提要11-7(;B/T6284第2条4.4.2仪器、设备4.4.2.1称量瓶:"50mmX30mmo4.4.3分析步骤称取约3g试样，精确至。.0002g，按GB/T6284第5条进行。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分X,按式(3)计算;X,一m,~m形卫1X100式中试料和称量瓶的质量"g;刀卫1—干燥后试料和称量瓶的质量+K;m—试料质量，9。4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。1YO4.5硫酸盐含量的测定4.5门方法提要在酸性条件下，加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。与硫酸钡标准比浊溶液日视比浊4.5.2试剂和材料4.5.2.195%乙醇(GB/T671);4.5.22盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4.5.2.3氛化钡(GB/T652)溶液:100g/L;4.5-2.4硫酸盐标准溶液:1mL含。，1mgSO=4.5.3分析步骤称取。.50士。.01g试样，置于100mL烧杯中。加少量水润湿，用盐酸溶液溶解。煮沸3min，冷却。移入100mL容量瓶中(必要时过滤)。加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于50ml,比色管中，加水至约25mL。加5mL乙醇，2mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀放置10min。所旱浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:用移液管移取3.00mL对优等品)、4.00mL(对一等品)硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。4.6细度的测定4.6.1试剂和材料4.6.1.195%乙醇(GB/T679)4.6.2仪器、设备4.6.2.1试验筛(GB6003):075X25/0.075mm; HG/"r2523一934.6.2.2大楷羊毫笔。4.6-3分析步骤称取约10g试样，精确至。.ofg，置于预先于105-110"C下干燥至恒重的试验筛中。用1000ml.烧杯盛满自来水，将试验筛慢慢浸入水中，待试料润湿后，用大楷羊毫笔约1/3毫尖，以每秒二周的速度轻轻刷洗，每刷洗20周将试验筛提出水面，每提出两次换水一次，直至烧杯内澄清无试料为止用流量为300^400mL/min的蒸馏水流将毛笔上的试料冲入筛内，并冲洗筛网30s。然后，用10mL乙醇冲洗一次。将试验筛于105^-110℃下干燥至恒重4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的细度X,按式(4)计算:r刁es1esesXes沐一一es山es.q100....................................(4)eses1L’-(.1020-1-00mX,3)一式中:m,—试验筛的质量，9;从:—试验筛和筛余物的质量，9;，—试料质量，9;X3—按4.4条测得的水分。4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.7镊含I的测定4.7.1方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸汽对锅元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试样中锡元素的含量。4.7.2试剂和材料4.7.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4.7.2.2硝酸(GB/T626)溶液:1+1;4.7.2.3锡标准溶液:1mL含0.02000mgCd。称取0.1000g高纯锡粉，置于150mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，加热溶解，并蒸发至无N仇为止。冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取20mL此标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此稀溶液临用前配制。4.7.3仪器、设备4.7.3.1原子吸收分光光度计;4.7.3.2锡空心阴极灯;4-7.3.3火焰:乙炔一空气。4.7.4分析步骤4.了-4.，工作曲线的绘制于5个100mL容量瓶中，分别加入0(试剂空白溶液),1.00,2.00,3.00,4.00mL福标准溶液，加入10ml-盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，在228,8nm处，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锡质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7-4.2测定称取约。.5g试样，精确至。0002g,置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入硝酸溶液溶解，加热蒸发至无N02为止。冷却。移入100ml容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用原 HG/T2523一93子吸收分光光度计，在228.8nm处，以水为参比，测量吸光度从工作曲线上查出锡质量浓度。4.了.5分析结果的表述以质量百分数表示的镐(Cd)含量x按式(5)计算:一pX100X10-,X,=X100=101式中:p—从工作曲线上查得的试验溶液的锡质量浓度，mg/mL;，—试料质量,g4.了.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.02%.5检验规则5门本标准中规定的主含量、烧失量、重金属含量、水分、硫酸盐含量、细度、镐含量等七项指标项目为型式检验项目。其中主含量、烧失量、重金属含量、水分、硫酸盐含量、细度等六项指标项目为出厂检验项目。在正常生产情况下，六个月至少进行一次型式检验。5.2工业碱式碳酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碱式碳酸锌进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。5.4每批产品不超过15to5.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5-7当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。5.8采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6门工业碱式碳酸锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。6.2工业碱式碳酸锌采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:1050mmX570mm,厚度为0.08mm;外包装采用塑料编织袋，规格尺寸:900mmX550mm。其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定。该产品每袋净重25kg,6.3工业碱式碳酸锌的包装。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封u;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7^-12mm,缝线整齐，针距均匀无漏缝和跳线现象。6.4工业碱式碳酸锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。6.5工业碱式碳酸锌应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。 HG/T2523一93附录A含很废液的处理(补充件)为了防止含氰废液的污染，每次分析后的含氰废液均应进行处理后方可排放。A1方法提要在碱性条件下，以次氯酸根为氧化剂，使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。2CN+SCIO一+HBO=N2个+2C0,个+20H+5C1-A2操作步骤将废液收集于500mL烧杯中，置于通风橱内，加入25g漂白粉，充分搅拌，放置12h后排放卜述操作中所用药剂均为工业级。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津化工研究院、江苏省连云港市海滨化工厂、上海市京华化工厂负贵起草本标准主要起草人王琪、刘长余、刘新元、蔡芝兰、孙丽君、滕士兰本标准参照采用美国军用规范MIL-Z-12061B(1983)《技术级碱式碳酸锌》。'