HGT2520-1993工业亚磷酸.pdf 5页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2520一93工业亚磷酸1主题内容与适用范围本标准规定了工业亚磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以三氯化磷水解法制得的结晶工业亚磷酸。该产品主要适用于亚磷酸盐、合成纤维和有机磷农药等生产原料，还用于生产高效水处理剂ATMP,分子式:H,P0,相对分子质量:82.00(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲w琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3.1外观:白色结晶。3.2工业亚磷酸应符合下表要求:指标项目一等品合格品主含量(以HTO:计)妻98.097.0氯化物(以CI计)含量墓0.010.02铁(Fe)含量簇0.0010.005磷酸盐(以PO,计)含量镇0.20.6硫酸盐(以SO,计)含量镇0.0080.01中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施 HG/T2520一934试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1主含量的测定4.1.1方法提要在试验溶液中，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定亚磷酸含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH)约为1.0mol/L;4.1.2.2百里香酚酞(GB/T10728)指示液:1g/Lo4.1.3分析步骤称取约1g试样，精确至。.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以H3PO3计)(X,)按式(1)计算X,=旦二-V立"cx卫卫丝00X100"""...⋯。二。.......................(1)式中:V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,1滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;，—试料的质量，9;0.04100—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的亚磷酸的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2Y..4.2氮化物含量的测定4.2.1方法提要在硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银试剂生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)溶液;1+3;4.2-2.2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L;4.2-2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含0.100mgCl,4.2.3分析步骤称取约。.5g试样，精确至0.01g,置于50mL比色管中，加入20mL水溶解，再加2mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取。.5mL(一等品),1mL(合格品)的氯化物标准溶液分别置于50m1_比色管中，与试验溶液同时进行同样处理。4.3铁含遥的测定4.3.1方法提要同GB/T3049第2条 HG/T2520一934.3.2试剂和材料同GB/T3049第3条。4.3.3仪器、设备同GB/T3049第4条。4.3.4工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.3.5分析步骤4.3.5.1试验溶液的制备称取约2g试样，精确至0.01g,置于100mL容量瓶中，加40mL水。4.15.2空白试验溶液的制备取40mL水，置于100mL容量瓶中。4.3.5.3测定取试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049第5.4条从“必要时，加水至60mL......”开始至“测量试液⋯吸光度”为止，进行操作。4.3.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算:Xz一m"盆m,X100二。二。...................·一(2)式中:ml—从工作曲线查出的试验溶液中铁的质量，9;m2—从工作曲线查出的空白试验溶液中铁的质量，9;m—试料的质量，9。4.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于。.0003%.4.4磷酸盐含里的测定4.4.1方法提要试验溶液中的磷酸根离子，与加人的镁混合液反应，生成难溶物。当磷酸根离子含量较低时，在一定时间内难溶物呈悬浮体，使溶液混浊，试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。4.4.2试剂和材料4.4.2.1氨水(GB/T631)溶液:2+3;4.4-2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+4;4.4.2.3镁混合液:配制:称取5.5g氯化镁(GB/T672)和7g氯化钱(GB/T658)置于200mL烧杯中，加65mL水溶解，再加35ml氨水(GB/T631)，放置24h，必要时过滤。4.4-2.4磷酸L标准溶液:1mL溶液含。.100mgP04-4.4.3分析步骤44.3.1试验溶液的制备称取2g试祥，精确至。.01g,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3.2测定用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL镁混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取4mL(一等品);12mL(合格品)磷酸盐标准溶液，分别置于25ml比色管中，用盐酸溶液调节pH-2后，与试样同时进行同样处理。45硫酸盐含量测定 HG/T2520一934.5.1方法提要在盐酸介质中，试验溶液中硫酸根与氯化钡试剂生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸(GB/r622)溶液:1+4;4.5.2.2硫酸钾(HG3-920)乙醇溶液:0.2g/l;4.5.2.3氯化钡(GB/T652)溶液:250g/I_;4.5-2-4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含。.010mgS0,。用移液管移取10ml一按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.5.3分析步骤4.5.3.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至。.01g,置于25mL比色管中，加10m1水和。.5ml盐酸溶液，摇匀4.5-3.2测定取。.25ml硫酸钾乙醇溶液和1mL氯化钡溶液，混合后加入到试验溶液中，用水稀释至刻度，摇匀放置5min后，所呈浊度不得大干标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取8ml(一等品),10mL(合格品)硫酸盐标准溶液，分别置于25ml一比色管中，与试样同时进行同样处理。5检验规则5门工业亚磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业亚磷酸产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期，产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业亚磷酸产品进行验收。5.3每批产品不超过5t.5.4按照GB/T6678第6.6条的规定，确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样，将采得的样品迅速混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验、另一瓶保存三个月，备查。5.5检验结果如有一项指示不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。5.7采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6门工业亚磷酸包装桶上应印有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编一号，以及按GB19。规定的标志20"腐蚀品”标志和GB191规定的标志7“怕湿”标志。6.2工业亚磷酸采用三层包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:700mmX850mm或500mmX500mm，厚度为。.1mm。外包装采用密封全开口铁桶或纤维板桶，规格尺寸:"420mmX450mm或0300mmX400mm，厚度为1mm铁板或4mm纤维板。每批包装材料的性能和检验方法应符合有关规定工业亚磷酸每桶净重5okg或25kg,6.3工业亚磷酸的包装，两层内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口。铁桶或纤维板桶用桶盖盖好，用卡紧圈卡紧，用T型铁销销好。 HG/T2520一936.4工业亚磷酸在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，严禁与碱类及氧化性物品混运。6.5工业亚磷酸应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、日晒、受潮、受热。严禁与碱类及氧化性物品混贮。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、江苏省盐城市电化厂和浙江省建德化工厂负责起草。本标准主要起草人陆思伟、征汉年、陆翠娥、李光明。'