HGT2519-1993工业六聚偏磷酸钠.pdf 5页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2519一93工业六聚偏磷酸钠1主题内容与适用范围本标准规定了工业六聚偏磷酸钠(又名六偏磷酸钠)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业六聚偏磷酸钠。该产品主要用作粘接剂、浮选剂、分散剂等。分子式:(NaPO,).2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/丁3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8947复合塑料编织袋3技术要求3.1外观:白色粉状或粒状。3.2工业六聚偏磷酸钠应符合下表要求}一褚标项目一等品合格品妻急磷酸盐(以P,O。计)含量.%68.0650-镇非活性碑酸盐(以P,O，计)含量，%7.510.0一镇水不溶物含量，%0.050.15铁(Fe)含量%OAS0.20pH(10g/L)5.8-7.0溶解性合格4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施 HG/"r2519一93试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备4.1总磷酸盐含A的测定4.1.1方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入哇铝柠酮溶液后生成磷钥酸喳琳沉淀，过滤、洗涤、烘干、称重4飞.2试剂和材料4.1.2.1硝酸(GB/T626)溶液:1+1;4.，.2.2喳钥柠酮溶液制备方法:溶液I:称取70g翎酸钠(HG3-1087),溶解于150mL水中;溶液I:称取60g柠檬酸(GB/T9855),溶解于85mL硝酸(GB/T626)和150mL水的混合液中;溶液B量取5mL喳琳，溶解于35mL硝酸(GB/T626)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液I中，再将溶液，缓慢加人到溶液I中，混匀。放置24h后过滤。在滤液中加入280mL丙酮(GB/T686)，用水稀释至工。00mL,混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中4.1.3仪器、设备4.1.3.1增祸式过滤器:滤板孔径5-15ram,4.，.4分析步骤4.1.4.1试验溶液的制备用称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加水室温下溶解后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，所得滤液为试验溶液A，用于总磷酸盐和非活性磷酸盐的测定4门.4.2测定用移液管移取15mL试验溶液A,置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液，70ml_水加热微沸15min。趁热加入50mI哇钥柠酮溶液，使溶液温度保持在75士5"C，保温30s(在加人试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。用预先在180士5℃或25。士10℃下干燥恒重过的增锅式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15mL水。将沉淀移入柑涡式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150mL。于18。士5℃下干燥45min或于250士10C下干燥30min。在干燥器中冷却后称重。4.1.4.3空白试验以15mL水代替试验溶液A，其余操作同4.1.4.2条。4门.5分析结果的表述以质量百分数表示的总磷酸盐(以PROs计)含量(X,)按式(1)计算:(m,一ma)又0.03207X,二X100mmxX_51050二106.9(m,-m.)⋯⋯”···.··⋯⋯(1)式中:，—试验溶液中生成的磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;，。—空白试验磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;，—试料的质量，9;0.03207磷钥酸哇琳换算成五氧化二磷的系数。4门.6允许差 HG/"r2519一93取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3Y,4.2非活性磷酸盐含量的测定4.2门方法提要在试验溶液中加入氯化钡溶液，与六聚偏磷酸钠生成沉淀。过滤，在滤液中加入酸，使非活性磷酸盐水解为正磷酸盐加入哇铂柠酮溶液后生成磷钥酸唆琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。4.2.2试剂和材料4.1.2条规定的试剂和4.2-2.1氯化钡(GB/T652)溶液250g/l4.2.3仪器、设备同4.1.3条。4.2.4分析步骤4.2.4.1测定用移液管移取50ml试验溶液A,置于100ml容量瓶中，在不断搅动下加入30ml氯化钡溶液，充分摇动以使沉淀完全。用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50ml,滤液，置于400mL高型烧杯中，加入15ml硝酸溶液,35mL水。加热微沸15min,趁热加人20mL唆钥柠酮溶液，使溶液温度保持在75士5C，保温30s(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块)冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。用预先在180士5℃或250士10℃下干燥恒重过的增祸式过滤器以倾泻法过滤在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15mL水，将沉淀移入增祸式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150ml.。于18。士5℃下干燥45min或于250士10℃下干燥30min。在干燥器中冷却后称重。4.2.4.2空白试验以50mL水代替试验溶液A,其余操作同4.2.4.1条。4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以P20计)含量(X2)按式(2)计算(m一ma)X0.03207Xz二二二一-.一一.....................，..-X100505050010064.14(m,一ma).................................。二(2)m式中:，—试验溶液中生成的磷钥酸哇琳沉淀质量，9;，—空白试验磷钥酸喳琳沉淀质量，9;m—试料的质量，9;07-磷铝酸哇琳换算成五氧化二磷的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3Y.,4.3水不溶物含量的测定4.3.1仪器、设备4.3.1.，增祸式过a器:滤板孔径5-15km.4.3-2分析步骤称取约30g研磨后的试样，精确至。01go置于400ml烧杯中，加人200mL水，加热至沸腾使之溶解趁热用已干燥恒重的塔竭式过滤器过滤，用热水洗涤10次，每次用20mL水。在105-110c下干燥至恒重。4.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(3)计算: HG/T2519一93x,一"n2云m塑x100··-··⋯⋯.(3)式中:，—柑祸式过滤器的质量,gvm—水不溶物和增祸式过滤器的质量，9;,n-试料的质量，9。4.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.01%,4.4铁含量的测定4.4-1方法提要[司GB/T3049第2条。4.4-2试剂和材料同GB/T3049第3条。4.4.3仪器、设备I司GB/T3049第4条4.4-4工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条的规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。4.4_5分析步骤4.4.5门试验溶液的制备称取约2g试样，精确至。.01g,置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL(1+1)盐酸溶液，加热微沸15min。冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2空白试验溶液的制备在250mL烧杯中加100mL水、10mL(1+1)盐酸溶液，加热微沸15min。冷却。全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4-5.3测定用移液管移取10mL(合格品取5mL)试验溶液和等体积的空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中。按GB/T3049第5.4条的规定，从“必要时加水至约60mL"，开始进行操作。4.4.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(4)计算:_m,一maX,X100mXX1000250-25(-，一M,)一mV...(4)式中:ml—根据所测试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;，。—根据所测空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;，—试料质量，9;V—移取试验溶液的体积，mL,4.4.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%04.5pH值的测定4.5.1仪器、设备4.5.1-1酸度计:分度值。.02pH单位，配有饱和甘汞电极和玻璃电极4.5.2分析步骤称取1.00士。·01g试样，置于250mL烧杯中，用100mL无二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计 HG/T2519一93以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极作测量电极，测定溶液的pH值。4.5.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2pH单位。4.6溶解性试验4.6.1分析步骤在250ml一烧杯中，加入100mL10--38℃的水，置于电磁搅拌器上，放入长度为3.5-4.0cm的搅拌子在搅拌下加入5.。士。.1g试料。试料应在20min内全部溶解。检验规则5.1工业六聚偏磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业六聚偏磷酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业六聚偏磷酸钠进行验收。5.3每批产品不超过30to5.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器沿垂直中心线插入至料层深度的三分之二处采样。每袋所取样品不少于100g。将所采的样品充分混合，按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验哲行办法》的规定办理。5.7采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6.1工业六聚偏磷酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号。6.2工业六聚偏磷酸钠采用复合塑料编织袋包装。内袋采用双层聚乙烯薄膜袋，尺寸为880mmX500mm;外袋采用复合塑料编织袋，尺寸为710mmX440mm。其性能和检验方法应符合GB8947的有关规定。每袋净重25kg.6.3包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋采用缝包机缝口。6.4工业六聚偏磷酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒雨淋，避免受潮。65工业六聚偏磷酸钠应贮存在通风干燥的库房内。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由成都化工研究设计院与化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄家栩、范国强、彭力国。自本标准实施之日起，国家标准GB1624-79《六偏磷酸钠》作废。'