HGT2545-1993十六醇.pdf 10页

'中华人民共和国化工行业标准十六醇发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准十六醇主题内容与适用范围本标准规定了十六醇的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存本标准适用于以天然油脂为原料经酯化高压加氢制成混合脂肪醇再经精馏制得十六醇分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法单位铂钴色号表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法化工产品采样总则固体化工产品采样通则十八醇技术要求外观在常温下为白色粒状或片状固体十六醇质量应符合下表要求指标项目优等品一等品合格品熔点熔融色度单位铂钴色号酸值皂化值碘值羟值十六醇含量烷烃中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准使用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他特殊要求时均按规定进行制备熔点的测定方法提要用加热的方式使熔点管中的试样以低于其初熔时的温度逐渐升高至其终熔的温度通过目视观察终熔的温度以确定试样的熔点仪器设备熔点管用中性硬质玻璃制成的毛细管一端熔封内径壁厚长度以安装后上端高于水浴液面为准约温度计水银温度计分度值高型烧杯磁力加热搅拌器熔点测定装置图熔点测定装置磁力加热搅拌器烧杯毛细管固定夹温度计分析步骤将试样研成尽可能细密的粉末装入清洁干燥的熔点管中取一长约的干燥玻璃管直立于玻璃板上将装有试样的熔点管在其中投落数次直到熔点管内试样紧缩至高开始搅拌加热待蒸馏水温度上升至较规定的熔点低约时用橡皮圈将装有试样的熔点管贴附于温度计上使熔点管试样端与水银球的中部处于同一水平温度计的水银球应位于蒸馏水杯的中部控制升温速度为每分钟左右当试样完全熔化时的终温即为十六醇的溶点分析结果的计算 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于熔融色度测定将盛放于玻璃烧杯中的固体试样在水浴上加热熔融后按标准规定进行酸值的测定按规定进行滴定至粉红色不退色取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于皂化值的测定方法提要过量的碱中和试样中的酸并与试样中酯类进行皂化反应待反应完成后用酸中和剩余的碱试剂和溶液中性无水乙醇用碱中和至对酚酞呈中性氢氧化钾乙醇溶液盐酸标准滴定溶液酚酞指示液仪器锥形瓶磨口无硼耐碱水浴或电热板分析步骤称取试样精确至置于磨口锥形瓶中用移液管取氢氧化钾乙醇溶液装上回流冷凝管放入水浴中水浴温度不低于加热回流用中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁取下锥形瓶加酚酞指示液滴用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点同时作空白试验分析结果的计算皂化值按式计算式中空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量试样的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于碘值的测定方法提要过量的氯化碘与试样进行加成反应待反应完成后加碘化钾使碘析出然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 试剂和溶液四氯化碳或三氯甲烷冰乙酸碘化钾溶液氯化碘冰乙酸溶液韦氏溶液溶解氯化碘于冰乙酸中而成或称取碘溶解于冰乙酸通入干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止通入氯气前后按空白测定标定硫代硫酸钠标准滴定液消耗的毫升数后者应为前者的两倍否则需调整硫代硫酸钠标准滴定溶液淀粉指示液分析步骤称取试样精确至于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷溶解准确移取韦氏溶液盖上瓶塞用碘化钾溶液封住瓶口慢慢摇匀在室温下置于暗处取出后加碘化钾溶液和水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时加约淀粉指示液再继续滴定至蓝色消失为终点同时作空白试验分析结果的计算碘值按式计算式中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的碘的质量试样质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次测定结果之差不得大于羟值的测定方法提要醇和过量的乙酰化剂作用待反应完成后加入水使剩余的乙酸酐水解然后以碱中和生成的乙酸试剂和溶液中性无水乙醇用碱中和至对酚酞呈中性乙酰化试剂无水吡啶乙酸酐新鲜配制氢氧化钾乙醇标准滴定溶液氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制方法见标定方法称取已于烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至溶于无二氧化碳的水中加滴酚酞指示液用配制好的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验按下式计算氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度 式中氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度邻苯二甲酸氢钾的质量氢氧化钾溶液的用量空白试验氢氧化钾溶液的用量与氢氧化钾标准滴定溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量酚酞指示液分析步骤称取试样精确至于碘量瓶中准确移取新鲜配制的乙酰化试剂将漏斗置于瓶口上放入保持恒温甘油浴中使碘量瓶底部浸入约深加热回流取出冷却至室温从漏斗口加入水摇匀再放入的甘油浴中加热水解取出冷却至室温用中性无水乙醇冲洗漏斗内外壁和瓶内壁加入酚酞指示液滴用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色持续不褪色为终点同时作空白试验分析结果计算羟值按式计算式中空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度与氢氧化钾乙醇标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量试样的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于含量的测定试剂和材料载气和辅助气体载气氮气或氦气纯度大于燃气氢气纯度大于助燃气二次净化空气制备色谱柱时使用的试剂和材料固定液甲基硅酮聚乙二醇载体白色硅烷化担体粒度目上海试剂厂生产溶剂三氯甲烷 仪器气相色谱仪检测器氢火焰离子化检测器最低检测浓度色谱柱柱子内径长的不锈钢管或玻璃管填充物载体固定液质量比涂渍固定液的方法称取甲基硅酮和聚乙二醇于烧杯中加三氯甲烷溶解加载体稍加搅拌后在红外灯下烘干或自然干燥填充方法将色谱柱的出口端与检测器相连用少许玻璃棉塞住从出口端抽真空在轻轻振动下装入固定相约填充均匀紧密再用玻璃棉塞好色谱柱子的老化将已填充好的柱子装入色谱仪柱箱中检查气密性后通氮气逐步升温至在老化以上直至基线稳定进样器微量玻璃注射器色谱数据处理仪记录仪或积分仪分析步骤调整仪器按下列参考条件调整仪器汽化室温度检测室温度柱箱温度氮气流速氢气流速空气流速样品稀释样品溶剂进样量定量方法修正面积归一法试验按上述参考条件调整仪器基线稳定后用微量玻璃注射器进样按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算分析结果的计算对每一组分按式计算式中对应组份的含量当为时代表十六醇纯度当为时代表烷烃含量对应组份的色谱峰面积对应组份的色谱峰定量校正因子定量校正因子用色谱纯已知样品测得按式计算 式中重量校正因子分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于图醇色谱图醇烷烃醇烷烃醇 烷烃含量的测定以试样中各碳链烷烃组份的含量总和为烷烃含量测定方法按规定进行分析结果的计算对应组份的烷烃含量按式计算试样中总烷烃含量按式计算式中试样中的总烷烃含量试样中对应组份的烷烃含量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于检验规则本产品由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求并附有一定格式的质量证明书质量证明书的内容包括产品名称产品等级产品批号净重出厂日期和标准编号本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目其中熔点熔融色度酸值皂化值碘值含量烷烃项为出厂检验项目在正常情况下每月至少进行一次型式检验出厂时以同一等级任意数量为一批取样方法按中条规定进行取样器按中条规定进行所采样品总量不少于将选取的试样混匀等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中瓶上粘贴标签一瓶供检验另一瓶保存一年备查留样标签内容包括产品名称批号等级取样日期取样人检验结果的判定按修约值比较法判定检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格超过贮存期的产品出厂前生产厂要按产品标准要求进行复检复检合格才能出厂使用单位有权按本标准对产品质量进行验收在贮存期内供需双方对产品质量发生异议时及时提出并由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析标志包装运输和贮存每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称产品名称商标产品等级产品批号生产日期标准编号产品净重的标志产品应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中内衬塑料袋口与编织袋口一起用线缝合平均每袋净重运输过程中应小心轻放避免与硬物质相碰破损产品贮存于干燥通风的仓库内自出厂之日起贮存期为年 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由无锡化工集团公司负责起草本标准主要起草人龚复英章洪光杨浦仙程晓明朱秀芬'