HGT2785-1996工业用亚硫酸氢铵.pdf 5页

'RG/T2785-1996前言本标准是对ZB/TG12004-1987《工业用亚硫酸氢钱》修订而成的，本标准与前版标准相比，将表示亚硫酸氢钱与亚硫酸钱、硫代硫酸按含量的单位g/L改为质量百分数。本标准自实施之日起，同时代替ZB/TG12004-19870本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准负责起草单位:南京化学工业(集团)公司研究院。本标准主要起草人:张汝爱、赵亦芳、李秀玲。本标准于1987年首次发布 中华人民共和国化工行业标准HG/T2785-1996代替ZB./TG12004-1987工业用亚硫酸氢按范围本标准规定了工业用亚硫酸氢按的要求、试验方法以及对标志、标签、包装等。本标准适用于以碳酸氢钱或其他氨源为原料回收硫酸尾气中二氧化硫制得的亚硫酸氢馁产品分子式:NH,HSO,相对分子质量:99.11(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样通则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求亚硫酸氢按合格品应符合表1的要求。表1项目指标外观淡黄色液体亚硫酸氢按与亚硫酸铁总和/%)54.0硫代硫酸按//0a(0.08亚硫酸氢钱/亚硫酸钱比值)2.54采样4.1装于铁路槽车、汽车槽车或贮罐或胶袋内的液体亚硫酸氢按，以一车或一罐或一袋为一批。4.2采样按GB/T668。第2章的规定进行。采样体积应不少于500mL。将样品分装两个清洁、干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查5试验方法本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三中华人民共和国化学工业部1996-01-23批准1997-01-01实施 HG/T2785-1996级水。试验中所需标准溶液，制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按(;B/"F601,(;B/T603之规定制备采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准51外观用11测法测定。52亚硫酸氢馁含量的测定521原理试样中亚硫酸氢铰经过氧化氢氧化生成硫酸氢按，然后以甲基红一靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢馁的含量反应式:NH4HS03+H,0:-NH,HSO;十H,O2NH,HSO;十2NaOH一(NH,)zS0,Na}SO，十2H2052.2试剂和材料5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.7000mol/Le5-2.2.2甲基红乙醇溶液:1g/La5"2.2.3靛蓝(化学纯)乙醇溶液:1g/L52.2.4甲基红一靛蓝混合指示剂:以1份甲基红乙醇溶液加2份靛蓝乙醇溶液配制而成。522.5过氧化氢溶液:3%。5.2.2.6过氧化氢中性溶液:以甲基红一靛蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液将过氧化氢3%溶液中和至由红色变为黄绿色。5.2.3测定5.2.3.1试液的制备称取约5g^-6.5g试样(精确至。.0002g)，置于盛有150mL水250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.作为试液，用于测定亚硫酸钱、亚硫酸氢馁和硫代硫酸钱含量之用。5.2.3.2测定准确吸取5mL-10mL(根据含量而定)试液，注人盛有15ml过氧化氢中性溶液和30ml水的250耐三角瓶中，摇匀。加人5滴甲基红靛蓝混合指示剂，此时溶液呈红色。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点524分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸氢钱含量(X)按式(1)计算:V,‘X0.09911X,又100·············，·······。···，·⋯(7)式中:V,一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;v一测定时吸取试液的体积，mL;。一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol八;m--一试样的质量，9;0.09911一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚硫酸氢钱的质量。5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。656 HG/T2785-1996平行测定结果的绝对误差不大于。.15%53亚硫酸钱含41:的测定5.3.1原理在中性或弱酸性溶液中.碘将试液中的亚硫酸氢铰和亚硫酸按分别氧化成硫酸氢钱和硫酸钱。然后，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量和亚硫酸氢按含量的测定中氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算出亚硫酸铰的含量。反应式:NH,HSO,+1,+Hz0-NH,HSO;十2H1(NH,),SO,+I,+Hz0一(NH,)2S04+2HI2Na2Si0,1+1:-"NaeS,Os+2Nal5.3.2试剂和材料5.3.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2SIOI)=0.1000mol/L5.3.2.2碘标准滴定溶液:c(1/212)一。.1mot/工_;5.3.2.3淀粉溶液:10g/I5.3.3钡U定准确吸取5ML-10ml-溶液(5.2.3.1)，注入盛有25mL碘标准溶液的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加人2mL淀粉溶液作指示剂。继续滴至蓝色刚消失为终点。在进行上述测定的同时，不加测定液按上述测定手续进行空白试验。5.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸铁含量(X)按式(2)计算:(V:一V:一2V,)cX0.05807X2X100··················。·····⋯⋯(2)式中:V,-—滴定亚硫酸氢钱时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;V—一测定时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;认一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V—测定时吸取试液的体积，mL;(—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1n—试样的质量>g;0.05807-一与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚硫酸钱的质量5.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差不大于。.3554总亚铰含量以质量百分数表示的亚硫酸按和亚硫酸氢按的总和(X3)按式(3)计算:一X,=X,+X,式中:X一测得亚硫酸氢馁的含量，%;X一测得亚硫酸馁的含量，%。55亚硫酸氢钱/亚硫酸按比值以质量百分数比值表示的亚硫酸氢铰/亚硫酸钱的比值(X,)按式(4)计算:一 HG/T2785-1996式中:X一一测得亚硫酸氢铁的含量，%;Xz一一测得亚硫酸钱的含量，%5_6硫代硫酸按含量的测定5.6.1原理试样在pH5-6时，以淀粉溶液为指示剂，甲醛溶液作掩蔽剂，用碘标准滴定溶液滴定试液中的硫代硫酸钱，根据碘液的用量计算出硫代硫酸钱的含量。反应式:2(NH4)2S20，十12一(NH,)2S,O。十2NH,15.6.2试剂和材料5.6.2.1甲醛。5一622乙酸钠5.6.2.3冰乙酸5.6.2.4冰乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH约等于6)称取100g乙酸钠(CH,000Na·3H,O),溶于水，加5.7mL冰乙酸，稀释至1000mL5.6.3测定称取约13g试样(精确至。.0002g)，置于盛有10mL甲醛的250mL碘量瓶中，摇匀，放置3min.加人20mL缓冲溶液,2mL淀粉溶液，然后加人冰块，用碘标准滴定溶液(5.3.2.2)滴定至蓝色5.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫代硫酸馁含量(X)按式(5)计算:X,_1生X0.塑色2X100，·‘.········4。····。··。···。二(5)式中:V—滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL:。—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;m一一试样的质量，9;0.1482一与:.00mL碘标饰动液〔·(合I卜1.000mol/L加当的城新毓佩瓣的质量。5.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对误差不大于0.0086标志、标签、包装6.1运输亚硫酸氢钱的罐车或贮罐及胶袋上都应有明显的标志，内容包括:生产厂厂名、厂址、产品名称、商标、等级、规格、出厂日期、批号、产品净重等。6,2亚硫酸氢铁装于铁路槽车、汽车槽车或贮罐及胶袋内，充装系数为。.85或为容器容积的85%,贮运时，应按此标准充装。6.3亚硫酸氢按易氧化分解，贮存时间不宜超过一个月'