HGT2784-1996工业用亚硫酸铵.pdf 7页

'HG/T2784-1996前言本标准是对ZB/TG12003-1987《工业用亚硫酸钱》修订而成的，本标准与原标准不同的有如下几方面:1本标准测定固体亚硫酸钱所使用的指示剂，由原标准使用的酚酞一甲基绿混合指示剂改为酚酞百里(香)酚蓝混合指示剂2调整了指标项目，取消了游离水指标3调整了固体亚硫酸钱测定中的允许误差。4将原标准中表示液体亚硫酸钱含量的单位g/1改为质量百分数。本标准自实施之日起，同时代替ZB/TG12003-19870本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准负责起草单位南京化学工业(集团)公司研究院。本标准主要起草人:张汝爱、赵亦芳、李秀玲。本标准于1987年首次发布。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2784-1996代替HG"TG12003-1987工业用亚硫酸按范围本标准规定了工业用亚硫酸钱的要求、采样、试验方法，以及标志、标签、包装等。本标准适用于以碳酸氢钱或其他氨源为原料回收硫酸尾气中二氧化硫制得的固体亚硫酸钱和液体业硫酸钱产品固体亚硫酸钱分子式:(NH4)2S03·H,0相对分子质量134.15(按1991年国际相对原子质量)液体亚硫酸钱分子式:(NH4)1S0,相对分子质量:116.14(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T8947-1988复合塑料编织袋GB/T9724-1988化学试剂PH值测定通则3要求3.1固体亚硫酸钱应符合表1的要求表1指标项目一等品合格品外观白色或淡黄色结晶一水亚硫酸按/写90.085.0亚硫酸氢钱或碳酸氢钱/肠毛0.5].0硫酸钱//"o(5.07.03.2液体亚硫酸钱应符合表2的要求中华人民共和国化学工业部1996-01-23批准1997-01-01实施 HG/T2784-1996表2指标项目一等品合格品外观。一淡黄色液体亚硫酸铁厂%一李pH值374..80370..04采样4.1固体亚硫酸按以每天产量为一批。4.2袋装固体亚硫酸馁按GB/T6678中6.6规定确定采样单元数，从选出袋件中，用取样器插人2邝深处采样.取出的试样用四分法缩分至1000g左右，将样品分别装于两个清洁、干燥的具塞棕色广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查4.3装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸钱，以每一车或一罐为一批，采样按GB/T6680中第2章的规定进行。5试验方法本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备标定。采用GB/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。固体亚硫酸馁的测定外观用目视法侧定。5.1.2一水亚硫酸钱的测定51.2.1原理在中性或弱酸性溶液中，碘将亚硫酸钱氧化生成硫酸钱，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消褪为终点由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算一水业硫酸馁的含量反应式:(NH,)2S03+12+H20一(NH02S0,+2HI2Na2S20。十I:->Na2岛0。干2Nal5.1.2.2试剂和材料5.1.2.2-1硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2Sz0,)=0.1mol/I5.1.2.22碘标准滴定溶液:c(1/212)一0.1mol/1=5.1.2-2.3淀粉指示剂:10g/I。5.1.2.3测定用差减法迅速称取0.1g^-0.15g试样(精确至。.0002g)。置于盛有25ml碘标准滴定溶液的250m工碘量瓶中，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加人2mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚褪为终点。保留此溶液，以备测定硫酸按的含量在进行上述测定的同时，不加试样作空白试验，用以校正测定结果。512.4分析结果的表述以质量百分数表示的一水亚硫酸钱含量(X,)按式(1)计算: HG/T2784-1996X，一(V,-，V,)cX0.06708X100一X;X1.353:⋯，，.·.，⋯⋯(1)刀t式中V=-一空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;V测定时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.〔硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;rn—试样的质量，9;X一亚硫酸氢按的含量，%;0.06708—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2SZ0,)=1.000mol/l〕相当的以克表示的一水亚硫酸钱的质量;1.3535-亚硫酸氢钱换算成一水亚硫酸按的系数(134.15/99.11)5.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差不大于。.400005.1.3硫酸馁含量的测定5.1.3.1原理试样中的硫酸钱与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸钱等摩尔的硫酸，以酚酞一百里(香)酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸钱的含量。反应式:2(NH4)2S04+6CH20一(CHZ)4N4+2H2S04+6H20H2SO,+2NaOH-Na2S04-2H205.1.3.2试剂和材料5，.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)一。.1mol/l_5.1.3.2.2酚酞乙醇溶液:50g/l5.1.3.2.3百里(香)酚蓝乙醇溶浮夜:50g/L.5.1.3.2.4酚酞一百里(香)酚蓝混合指示剂:以一份酚酞乙醇溶液(5.1.3.2.2)和一份百里(香)酚蓝乙醇溶液(5.1.3.2.3)配制而成。5.1.3.2.5甲基红乙醇溶液:1g/l5.1.3.2.6甲醛。5.1.3.2.7甲醛中性溶液:1+1以酚酞一百里(香)酚蓝混合指示剂(5.1.3.2.4)为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)中和至溶液呈紫色如果溶液体积大于100mL则用pH计测出，使溶液的pH为8.5,5.1.3.2.8氢氧化钠溶液:80g/Lo5.1.3.3测定在测定一水亚硫酸铁后的溶液(5.1.2.3)中，加人一滴甲基红乙醇溶液作指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液调至微红色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈黄色，立即加人10MI、甲醛中性溶液，充分摇匀后放置3min，加人5滴酚酞一百里(香)酚蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点5.1.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钱含量(X)，根据试样中存在亚硫酸氢钱或碳酸氢按分别按式(2)或式(3)计算:X。一Vc竺卫卫丝竺x100一X,X0.9850一X,X0.6666·········⋯⋯(2) HG/T2784-1996式中:V一一滴定时消耗氮氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;:一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l;一试样的质量，9;一水亚硫酸铰百分含量，%;X一亚硫酸氢钱百分含量，%;0.06607一一与1.00m1氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸铰的质量;0.985。一水亚硫酸钱换算成硫酸钱的系数(132.14/134.15);0.6666一亚硫酸氢钱换成硫酸馁的系数(132.14/99.11X2)VcX0.06607XX100一X,X0.9850一X,X0.8357·····，···⋯⋯(3)刀之式中:V一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;(-一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。一一试样的质量，9;X—水亚硫酸按百分含量，%;X。一一碳酸氢钱百分含量，%;0.06607一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸按的质量;0.985。-一水IIE硫酸钱换算成硫酸钱的系数(132.14/134.15);0.8357一一碳酸氢钱换成硫酸钱的系数(132.14/79.06X2).5.1.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于。.50%5.1.4亚硫酸氢馁含量的测定5.1.4.1原理试样中亚硫酸氢钱被过氧化氢氧化生成硫酸氢钱，然后以甲基红一靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢钱的含量反应式:NH,HSO,十H,O:-.NH,HSO,+H202NH,HSO,+2NaOH一(NH,),SO;十Na,S0,+2Hz05.1.4.2试剂和材料5.1.4.2.1靛蓝(化学纯)乙醇溶液:1g/Lo5.1.4.2.2甲基红一靛蓝混合指示剂:以1份甲基红乙醇溶液(5.1.3.2.5)加2份靛蓝乙醇溶液配制而成。5.1.4.2.3过氧化氢溶液:3%o以甲基红一靛蓝混合指示剂作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)中和至溶液由红色变为黄绿色。5.1.4.3测定用差减法迅速称取约。.5g试样(精确至。0002g),置于盛有15mL过氧化氢3%溶液和约30ml水的250mL三角瓶中，摇匀。加人5滴甲基红一靛蓝混合指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.3.2.1)滴定至溶液呈黄绿色为终点。5.1.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸氢钱含量(X3)按式(4)计算: HG/T2784-1996二Vc火0.09911、，，八、八忍=一—入1VV二‘二‘···。············，··⋯(4)7儿式中:V-测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML:〔—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;二—试样的质量，9;0.09911-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)一1.000m“/工习相当的以克表不的亚硫酸氢馁的质量。5145允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于。.10%5.1.5碳酸氢钱含量的测定5.1.5.1原理根据酸碱中和反应原理，以甲基红一靛蓝混合液作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算碳酸氢钱的含量。反应式:NH,HCO,+HCI-NH,CI+CO,+H=05.1.5.2试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/Lo5.1.5.3测定用差减法迅速称取约0.5g试样(精确至。.0002g)，置于盛有‘15mL过氧化氢溶液(5.1.4.2.3)和约30ml水的250m工三角瓶中，摇匀。加人5滴甲基红一靛蓝混合指示剂(5.1.4.2.2)，此时溶液呈黄绿色。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。5.1.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸氢钱含量(X,)按式(5)计算:vVcX0.07706、，，八A4=—入1VV。‘··。。···············。··。··⋯(5)刀1式中:V—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m工_;c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;。—试样的质量，9;0.07706-—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸氢铰的质量。5.1.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差不大于。.10%52液体亚硫酸钱的测定5.2.1外观用目视法测定。5.2.2亚硫酸铁含量的测定5.2.2.1试样的准备称取约。.6g试样(精确至。0002g)，放人盛有约150mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试液。5.2.2.2测定准确吸取5ml试液注人盛有25ml碘标准溶液(5.1.2.2.2)的250ml碘量瓶中，摇匀用硫代 HG/T2784-1996硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.2.1)滴定至淡黄色后，加人2ml-淀粉溶液(5.1.2.2.3)作指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚刚消褪为终点。在进行上述测定的同时，不加试液，做空白试验，用于校正测定结果。5223分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸钱含量(X)按式(6)计算:一(V-V,)cx0.05807X100(6)mX250式中:V,_-一空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;V,滴定时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/工_;m—试样的质量，9;0.05807—与1.00ml_硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2SlO,)=1.000mol/I〕相当的以克表示的亚硫酸按的质量。5.2.24允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于。.15%05.2.3pH值的测定按GB/T9724的5.6操作6标志、标签和包装6.1固体亚硫酸按采用塑料编织袋内衬暗色高密度聚乙稀或聚氯乙稀塑料袋包装，每包净重25kg,40kg或50kg，随机抽取10包时，平均偏差不大于4-0.2kg,随机抽取一包称重时，偏差不大于士。.3kg。内袋用热合封口或细绳扎口。6.2出厂的固体亚硫酸按，包装物上应有牢固明显的标志、内容包括:生产厂厂名、厂址、产品名称、商标、等级、规格、出厂日期、批号、产品净重和防止日晒标志.6.3固体亚硫酸馁应存放于阴凉处，在运输和保管过程中不得破包。6.4液体亚硫酸钱装于铁路槽车、汽车槽车或胶袋中运输充装系数为。.85或为容器容积的85%,贮运中，应按此标准充装。6.5出厂的每批液体亚硫酸钱都应有质量证明书。质量证明书包括下列内容:生产厂名称、商标、标准号、等级、产品生产日期、分析结果和检验单位印章6.6固体亚硫酸钱有效贮存期为一个月。'