HGT2775-1996工业三氧化二铬.pdf 6页

'HG/T2775-1996前言本标准中，优等品等效采用俄罗斯标准rOCT2912:19790995)工业氧化铬技术条件本标准与rOCT2912:19790995)的主要差异为:7rOCT2912:1979(1995)分为三类:颜料用、磨料用、冶金用。颜料用、磨料用各分两级，冶金用分二级。本标准按用途分成两类:颜料用、磨料用。因目前国内无生产和使用未设冶金用。每类中各分三级:优等品、一等品、合格品。2I"OCT291221979(1995)颜料用设8项指标、磨料用设5项指标。本标准根据用户要求，颜料用也设8项指标，其中遮盖力未设而增设吸油量。磨料用设5项指标，其中抛光能力和抛光后表面粗糙度未设，而增设用户有要求的吸油量和筛余物指标。3试验方法中的三氧化二铬含量的测定参照rOCT2912:19790995)采用硫酸亚铁钱法，其中三价铬的氧化，俄罗斯标准采用加过氧化氢氧化，本标准采用加强氧化剂氧化。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南长沙铬盐厂、河北铬盐厂、天津同生化工厂、重庆东风化工厂、内蒙黄河皮革化工总厂、上海化工应用研究所。本标准主要起草人:刘淑英、邵震球、倪本云、韩贵珍、肖乃萍、都健、梁群环. 中华人民共和国化工行业标准HG/T2775-1996工业三氧化二铬范围本标准规定了工业三氧化二铬的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热分解法、还原法制得的工业三氧化二铬(又名氧化铬绿)。该产品主要用于陶瓷、搪瓷、玻璃的着色剂，也用于制抛光膏、油漆、颜料和有机合成的铬催化剂等。分子式:(r,0,相对分子质量:151.99(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB门"601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法(;B/1"1717--1986颜料水悬浮液pH的测定值(eqvISO787-9:1981)GB/T1864---1980颜料颜色的测定(eqvISO787-1:1982)GB/T5211.2-1985颜料水溶物测定热萃取法(neqISO787-3:1979)GB/T5211.3-85颜料在1050C挥发物的测定(eqvISO787-2:1981)GB/T5211.15-1988颜料吸油量的测定(eqvISO787-5:1980)GB/T5211.18-1988颜料筛余物的测定水法手工操作(neqISO787-7:1981)GB/T5211.19-1988着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定目视比较法(eqvISO787-16:1986)GBIT6003一1985试验筛GB/T6678-.1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T8947-1988复合塑料编织袋3产品分类工_业三氧化二铬按用途分成两类:工类产品为颜料用，Q类产品为磨料用。4要求4.，外观:翠绿色或暗绿色粉末。中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施 HG/T2775-19964.2工业三氧化二铬应符合表1要求:表1要求指I类颜料用I}磨料用优等品{一等品一合格品}优等品一等品合格品妻川三氧化二铬(Cr,O)含量，写99.098.0一一落中水分，%0.150.30050一一镇00..115l0908...34007水溶物含量，%020.4不规定水溶液pH6-85-8吸油量,g/100915-25(25不规定色光符合要求不规定相对着色力，%符合要求。5一75筛余物45pm,毛I0月注色光标准和相对着色力标准由生产厂与用户协商5采样5.1每批产品不超过10t,5.2按照GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋或铁桶为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格6试验方法6.1采用GB/T125。中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准6.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备6.3三氧化二铬含量的测定6.3.1方法提要将试样中的三价铬氧化成六价铬，在酸性介质中二价铁离子与六价铬离子发生氧化还原反应，根据硫酸亚铁钱标准滴定溶液的消耗量测定三氧化二铬含量。6.3.2试剂和材料6.3.2.1硫磷混合酸溶液:磷酸+硫酸:6+4;6.3.2.2硫磷混合酸水溶液:磷酸+硫酸+水:1+1+4;6.3.2.3高氯酸;6.3.2.4硝酸银溶液:25g/I;6.3.2.5过硫酸铰; HG/T2775-19966.3.2.6邻苯氨基苯甲酸溶液:1g/l;配制:称取。.Ig邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL(2g/L)碳酸钠溶液中。6.3.2.7重铬酸钾基准溶液:c(1/6K,Cr,O,)约为0.15mol/L;配制:称取约7.5g于1050C-110℃烘干至恒重的基准重铬酸钾(精确至。.0002g)，用水溶解于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度。1按式(1)计算:c,(言K,Cr,0)-.........·..·.·..·...⋯⋯(1)49.03式中:。—称取基准重铬酸钾的质量，9;49.03-TLeMP(扣CrzOv加摩尔JAIR,g/mol6.3.2.8硫酸亚铁钱标准滴定溶液:cCFe(NH,),(SO,)z〕约为0.2mol/L,瓦制:称取约80g硫酸亚铁馁CFe(NH,)2(SO,)z"6H20),溶于300mL(1+8)硫酸溶液中，再加人700ml水，摇匀。该溶液使用前标定。标定:用移液管移取25ml重铬酸钾基准溶液置于500mL锥形瓶中，加人150mL水、20mL硫磷混合酸水溶液(6.3.2.2)，用硫酸亚铁馁标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加人1ml邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度。按式(2)计算V,c,·...·..·..·..···········⋯⋯(2)V式中:V,—重铬酸钾基准溶谁的体积，mL;c,—重铬酸钾基准溶液的实际浓度，mol/I;V一一滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mL,6.3.3分析步骤称取约。.2g试样(精确至。.0002g)，置于500mL锥形瓶中，加人20mL硫磷混合酸溶液(6.3.2.1),2m工一高氯酸于电炉上加热至溶液透明，底部无绿色颗粒。取下冷却至室温，加150ml水，5ml-硝酸银溶液，4g^"5g过硫酸钱，摇动，使其溶解静置5min后，继续加热至小泡转为大泡(破坏过量的氧化剂)，保持10min。取下冷至室温，加水稀释至200mL，用硫酸亚铁馁标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时作空白试验。6.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化二铬(Cr,O)含量X:按式(3)计算:X,一(V-V,)cX0.02533X10。一··一一·······一(3)刀;式中:V—滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，mL;V--一滴定空白所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，ML;。一一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，MOO;。—试料质量，9;0.02533—与1.00mL硫酸亚铁钱标准滴定溶液{cCFe(NH,),(SO,)a)=1.000mol/I}相当的以克表示的三氧化二铬的质量6.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%e6.4水分的测定按GB/T5211.3的规定进行。6.5水溶物含量的测定 HG/T2775-1996按GB/T5211.2的规定进行口6.6水溶液pH的测定按GB/T1717的规定进行6.7吸油量的测定按GB/T5211.15的规定进行。6.8色光的测定按GB/T1864的规定进行。6.9相对着色力的测定按GB/T5211.19的规定进行6.10筛余物的测定6.10.1方法提要试料通过一定孔径的筛子后，剩余物质量与试样质量的百分比。6.10.2仪器、设备试验筛(GB/T6003),R40/3系列，070mmX40mm/45pm,070mmX40mm/75jcm,其他按GB/T5211.18第3章6.10.3分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，置于用95%(V/V)乙醇润湿过的已恒重的筛内，再用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛低浸人水中，用中揩羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无颜料颗粒。用水冲洗两次，用乙醇洗一次，置于1050C-llo℃烘箱中烘干2h。冷却后称量，直至恒重6.10.4分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量X:按式(4)计算:X,=m"二M2X100···················⋯⋯(4)式中:。‘一一试料的质量，9;rrn,一试验筛和剩余物的质量，9;FIl,—试验筛的质量，9。6.10.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.7标志、包装、运输和贮存7.1工业三氧化二铬包装袋或铁桶上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191中规定的“向上”标志(铁桶包装)、“怕湿”标志。7.2每批出厂的工业三氧化二铬都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3:L业三氧化二铬可采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，也可采用内衬塑料袋的铁桶包装。采用编织袋包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946B型的有关规定。该产品每袋净重25kg或50kg。采用铁桶包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.05mm，外包装采用专用密封、全开口铁桶，铁桶壁厚不小于0.5mm。每桶净重50kgo采用编织袋包装时，将工业三氧化二铬装人内衬聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，并将袋内余气排出。内袋用线绳捆扎两次袋口，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6mm一7:nn，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象 HG/T2775-1996采用铁桶包装时，将工业三氧化二铬装人内衬聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶内，并将袋内余气排出。内袋用线绳捆扎两次袋口，扎紧，盖好桶盖，密封。7.4工业三氧化二铬在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损，不得倒置7.5工业三氧化二铬应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮。'