HGT2773-1996工业二氧化锆.pdf 10页

'HG/T2773-1996前言本标准中·优等品、一等品非等效采用俄罗斯联邦标准IY9CT21907:19760989年修改，自〕99。年1月1日起执行)本标准根据我国实际情况将产品划分为三个等级。与俄罗斯联邦标准的主要技术差异如下:1二氧化错和二氧化铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量和氧化铝含量指标优于俄罗斯联邦标准水平。2根据实际情况，未规定筛余物指标，而注明可根据用户要求生产。3二氧化错和二氧化铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铝含量和二氧化钦含量采用我国GB/T259。系列国家标准方法测定。4氧化钙含量和氧化镁含量采用原子吸收分光光度法测定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏新兴化工集团公司宜兴市化工厂本标准主要起草人:王琪、孙亚光、减金城、杨新民、杨福培 中华人民共和国化工行业标准HG/12773-1996工业二氧化错范围本标准规定了工业二氧化错的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业二氧化错。该产品主要用于陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷釉料等行业分子式:ZrO,相对分子质量:123.22按1991年国际相对原子质量)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志(;B/"I"601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/-r602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)G川T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/"I"2590.1一1981氧化铅、氧化铅中氧化错和氧化怡合量的测定(苦杏仁酸重量法)GB/T2590.2-1981氧化错、氧化铅中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法)GB/T2590.3-1981氧化错、氧化铅中硅量的测定(硅钥蓝吸光光度法)GB/T2590.4-1981氧化错、氧化铅中铝量的测定(铬天青S-氯化十四烷基毗咤吸光光度法)GB/T2590.6--1981氧化错、氧化铅中钦量的测定(二安替毗琳甲烷吸光光度法)GB/T6003-1985试验筛(;B/I"6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋3要求外观:白色无定型颗粒。3.2工业二氧化错应符合表1要求:表1要求优等品一等品妻二氧化桔(2r0)和二氧化铃(Hf0)合量99.599.0ft998.A0一镇氧化铁(FezO)含量-镇00.0250.01500.120二氧化硅(S102)含量中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施 HG/T2773-1996表1(完)指标项目优等品一等品合格品氧化钠(Na())和氧化钾(K())合量(0.020.05灼烧减量蕊0.50.50.5氧化铝(AI,0,)含量(0.0010.0050.01几氧化钦<190)含量镇0.100.200.50氧化钙(C.0)含量镇0.030.050.08氧化镁(MgO)含量夏0.020.030.05五氧化二磷(P,O)含量夏0.150.20硫(以S0计)含量镇0.180.253.3筛余物:筛余物含量应符合用户要求，试验方法按附录A(标准的附录)的规定进行。4采样4.1每批产品不超过It4.2按G脚T66786.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中.密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法5.1本标准中规定的所有十一项指标项目为型式试验项目，其中二氧化错和二氧化铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠和氧化钾合量、灼烧减量五项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下.每两个月至少进行一次型式试验。5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备5.4二氧化错和二氧化铅合量的测定按GB/T2590.1规定进行。5.5氧化铁含量的测定按GB/T2590.2规定进行。以质量百分数表示的氧化铁(FezO)含量X:按式(1)计算:X,=1.430只Y,························⋯⋯(1)式中:Y,-一按GB/T2590.2测得的铁的百分含量;1430一铁换算为氧化铁的系数5.6二氧化硅含量的测定按GB/T2590.3规定进行。以质量百分数表示的二氧化硅(Si0)含量X:按式(2)计算 HG/T2773-1996X=2.139XY························⋯⋯(2)式中:Y一一按GB/T2590.3测得的硅的百分含量;2,139一硅换算为二氧化硅的系数。5.7氧化钠和氧化钾合量的测定5.7.1方法提要以硫酸和硫酸铰溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人9l:，根据钠和钾分别经火焰燃烧所激发的光谱强度，测定氧化钠和氧化钾含量。5.7.2试剂和材料5.7.2.1硫酸;5.7.2.2硫酸铰;5.7.2.3钠和钾标准溶液;1ml溶液含有。,01mgNa和0.01mgKe分别取10.0ml按G川T602配制的钠标准溶液和钾标准溶液，置于100ml容量瓶中·用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.7.3仪器、设备火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤称取约1g试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中加人10mL硫酸、5g硫酸钱，盖L表面皿，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至约50mL，转移至100m工容量瓶中，加水至刻度，摇匀取3份20.0mL试验溶液，置于3个100mL容量瓶中，再分别加人。、2.00,4.00m工钠和钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计(钠在589.0nm波长、钾在766.5nm波长)上，测量其辐射强度.用作图外延法分别求出试验溶液中钠和钾的量.5.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠(Na,0)和氧化钾(K,O)含量X。按式(3)计算:1.348Xm,+1.205XmiX100m义10"义_120000.6740X-,+0.6025Xm2·...·..·..·····。········⋯⋯(3)刀i式中:1n一一用作图外延法求出的试验溶液中的钠量，mg;in--一用作图外延法求出的试验溶液中的钾量，mg;1.348一一钠换算为氧化钠的系数;1.205-一钾换算为氧化钾的系数;、一试料的质量19.5.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.002%o5.8灼烧减量的测定5-8.1分析步骤称取约2g试样(精确至。.0002g)，置于预先于10000C^-1100℃下灼烧至恒重的瓷琳祸中，于1000℃一1100℃下灼烧至恒重5.8.2分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧减量X;按式(4)计算: HG/T2773-1996X、一m上二二mzX100..............⋯⋯。···一(4)式中:rn一瓷柑祸和试料灼烧前的质量，9;rn}--一瓷柑竭和试料灼烧后的质量，9;rn一试料的质量，95.8.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%5.9氧化铝含量的测定按GB/T2590.4规定进行以质量百分数表示的氧化铝(ALO)含量X按式(劝计算:X;=1.890XY····················⋯⋯(5)式中:Y;一一按GB/T2590.4测得的铝的百分含量;1.890-铝换算为氧化铝的系数。5.10二氧化钦含量的测定按GB/T2590.6规定进行。以质量百分数表示的二氧化钦(Ti02)含量X。按式(6)计算:X。二1.668X丫。·······················。·⋯(6)式中:Y‘一按GB/T2590.6测得的钦的百分含量;1.668-钦换算为二氧化钦的系数。5.11氧化钙含量的测定5.11.1方法提要以硫酸和硫酸钱溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定5.11.2试剂和材料5.11.2.1硫酸;5.11.2.2硫酸钱;5.11.2.3钙标准溶液;1mL溶液含有0.1mgCao5.11.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯5.11.4分析步骤称取约1g试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中。加人10mL硫酸,5g硫酸钱，盖上表面皿，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至约50ml，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀取3份20.0ml试验溶液，置于3个100mL容量瓶中，再分别加人。,0.20,0.50ml钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气一乙炔火焰，测量其吸光度。用作图外延法求出试验溶液中钙量。5.11.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙(CaO,)含量X，按式(7)计算:m,X1.399X100m丫1000K120000.700火7n,(7)7n式中Yn一一用作图外延法求出的试验溶液中的钙量，mg;m一试料的质量，9; HG/T2773-19961.399—钙换算为氧化钙的系数5.11.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.003%.5.12氧化镁含量的测定5.12.1方法提要以硫酸和硫酸钱溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，以空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定。5.12.2试剂和材料5.12.2.1硫酸;5.12.2.2硫酸钱;5.12.2.3镁标准溶液:lmL溶液含有。.1mgMg,5.12.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯5.12.4分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.01g),置于100mL烧杯中。加人5mL硫酸、3g硫酸钱，盖上表面皿，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至约50ml，转移至100ml,容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取3份20.0mL试验溶液，置于3个100ml、容量瓶中，再分别加人。,0.10,0.30ml镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，以空气-乙炔火焰，测量其吸光度。用作图外延法求出试验溶液中的镁量。5.12.5分析结呆的表还以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)Xa按式(8)计算:m,X1.658Xa=X100mX1000X1_20000.829Xm...................········。一(8)7刀式中:MI-一用作图外延法求出的试验溶液中的镁量，mg;m一试料的质量，9;1.658一一镁换算为氧化镁的系数。5.12.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.003环。5.133i氧化二磷含量的测定5.13.1方法提要在酸性介质中，磷酸根与铂酸盐生成磷钥酸，经抗坏血酸还原为磷钥蓝，用分光光度计在760nm处测其吸光度。5.13.2试剂和材料5.13.2.1焦硫酸钾;5.13.2.2硫酸溶液:1斗39;5.13.2.3抗坏血酸溶液:10g/l，贮存于棕色瓶中，保存期为14d;5.13.2.4硫酸错标准溶液:1mL溶液含有。.01gZro";称取13.10g八水合二氯氧化错(氧氯化错)，置于300mL烧杯中，加水润湿，加人25mL硫酸，小心加热至沸并保持三氧化硫气体逸出3min。冷却后，小L"用5mL-10ml一水冲洗杯壁，并重新加热至有三氧化硫气体逸出冷却，加200mL水溶解，过滤并洗涤，滤液和洗涤液全部收集到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 HG/T2773-19965.13.2.5磷标准洛液:1mL浴液谷有0.川mgP;取10.0ml按GB/T602配制的磷标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀该溶液临用前制备。5.13.2.6铝酸馁硫酸溶液:50g/工。称取5.00g于1050C^-110℃下干燥至恒重的钥酸按于加热下溶于50-L-60ml水中。冷却，过滤至100m工容量瓶中，洗涤。加人10ML1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液在30d内使用5.13.3仪器、设备分光光度计带有1cm吸收池。5.13.4分析步骤5.13.4.1工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，各加人4ml硫酸错标准溶液，分别加人1.0m工、2.0ml=4.0m丁J、6.0mL,8.0mL,10.0ml磷标准溶液，加硫酸溶液至约30mL，加人5ml铝酸铰溶液，并于不断混合下用lml抗坏血酸溶液洗涤瓶颈，用硫酸溶液稀释至刻度将容量瓶在沸水浴中放置15min同时，用同样量的试剂和相同的操作进行空白试验，只是不加硫酸错标准溶液和磷标准溶液。用1cn:吸收池，以空白溶液为参比，于760n.处测量其吸光度以磷含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.13.4.2测定称取约。.05g试样(精确至0.0002g),置于瓷柑祸中，加人3g焦硫酸钾，于5000C^-600℃下使之熔融，旋转钳祸使熔融物混合，然后于7500C-800℃下灼烧10min-12min，得到透明的熔融物。冷却，向柑祸中加人硫酸溶液并加热使其溶解，用漏斗转移至50mL容量瓶中。冷却，加人5m工钥酸按溶液，用硫酸溶液冲洗瓶壁，加人1ml抗坏血酸溶液，棍匀，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中放置15min同时进行空白试验。用1cm吸收池，以空白试验溶液为参比，于760nm处测量其吸光度。5.13.5分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷(P20)含量X。按式(9)计算:m,只2.292X,X100...............⋯⋯(9)mX1000式中:m】一从工作曲线上查得的磷的质量,mg;一试料的质量，9;2.292一一磷换算为五氧化二磷的系数。5.13.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品不大于。.02;一等品不大于0.03%.5.14硫含量的测定5.14.1方法提要硫在高温下与氧气生成二氧化硫，二氧化硫气体用碘吸收，通过消耗碘标准滴定溶液的量计算出硫的含量。5.14.2试剂和材料5.14.2.1氧气;5.14.2.2二氧化硅;5.14.2.3碘标准滴定溶液:c(1/2I,)约0.005mol/L; HG/T2773-1996a)配制:称取。.65g碘和].75g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml=摇匀，保存于棕色具塞瓶中。b)标定:称取0.15g预先干硫酸千燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷(精确至。.0001g),置于100m工烧杯中。加4m1氢氧化钠溶液〔c(NaOH)二飞mol/I刁溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液(10日L)，用硫酸溶液Cc(1/2H,SO,)=1mol/I_〕中和，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取25.0ml置于碘量瓶中，加3g碳酸氢钠及3m工淀粉指Y液(5g/l)，用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。。)碘标准滴定溶液的浓度按式(10)计算:InX52050‘一(V一Vz)X0.049461.011Xm.................·····⋯⋯〔10)V:一VZ式中:。一二氧化二砷的质量，9;V一碘标准滴定溶液之用量，m工一;V一空白试验碘标准滴定溶液之用量，ML;0.04946一与1.00ml,碘标准滴定溶液Cc(1/21z)=1.000mol/L)相当的以克表示的三氧化二砷的质量5.14.2.4淀粉吸收液。称取。.5g可溶性淀粉(精确至。.01g)，置于瓷研钵中。加50mL水仔细研磨，倒人950mL沸水中，再加人2滴盐酸，煮沸2min-3min，冷却，过滤。5.14.3仪器、设备t-氧气瓶:带有减压阀;2一洗气瓶:盛有高锰酸钾碱性溶液(将400R氢氧化钾溶于水，加入40g高锰酸钾，溶解后，加水稀释至1L),3-洗气瓶盛有浓硫酸;4-U型管左半部装填碱石灰，右半部装填粒状氯化钙;5--陶瓷管:内径18-200;m，长度应超过炉膛长度160-170mm;6一卧式管状电炉:可加热至13000C;7-温度控制装置;8一铂铭铂热电偶;q.瓷舟;10玻璃球或U型管内填玻璃棉;11微量滴定管:分度值为0.02m1.;12一玻璃吸收管;13配有防回吸装置的鼓泡器;14一玻璃吸收管图1硫含量测定装置图 HG/T2773-19965.14.4分析步骤5.14.4.1仪器安装按图1连接好测定装置，陶瓷管两端用衬有绝热垫并插有玻璃管或黄铜管的橡胶塞塞紧，检查装置的气密性当炉内温度升至1250℃时，向玻璃吸收器12和14中分别加人2/3体积的淀粉吸收液，滴加碘标准滴定溶液使之呈浅蓝色，一个作为吸收液，另一个作参比溶液。以每秒鼓3-5个气泡的速度通人氧气，吸收器中吸收液的颜色应在3min内不变。5.14.4.2测定称取。.5g试样(精确至。.0002g),置于已于12500C-1300℃在通氧条件下灼烧过的瓷舟中，加。.5g-氧化硅，混匀后铺成薄层。将瓷舟沿氧气流方向放人陶瓷管中温度最高的部位，立即塞上塞子。根据吸收液的颜色变化情况，用微量滴定管向吸收管中滴加碘标准滴定溶液，直至吸收液与参比溶液的颜色一致并保持3min不变为止。5.14.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫(以SOT计)含量凡。按式(11)计算:Vc只0.04003、，，八。_...........................r、Xio=一X··········。·······⋯⋯‘·‘二、n少刀式中:V一一滴定消耗和碘标准滴定溶液的体积，mL;—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;—试料质量，川0.04003一一与1.00ml,碘标准滴定溶液〔c(1/21,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的三氧化硫的质量。5.14.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品不大于。.02;一等品不大于0.03%.6标志、包装、运输、贮存6.1工业二氧化错包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期，本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业二氧化错都应附有质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业二氧化错采用两种包装。6.3.1牛皮纸桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋和一层塑料编织袋，薄膜袋厚度不得小于0.05mm;塑料编织袋的性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定;外包装采用牛皮纸桶，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg或50kg6.3.2铁桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于。.05mm。外包装采用铁桶，铁皮厚度不得小于。.5mm。其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg或40kg6.4工业二氧化错采用两种封口方式。6.;.:采用甲皮纸桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎口，或用与其相当的其它方式封口;牛皮纸桶加盖并箍牢。采用铁桶包装时，内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳两层分别扎口，或用其相当的其它方式6.4.2封口;铁桶用压盖形式密封，焊牢。工业二氧化错在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.5工业二氧化错应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮6.6 HG/T2773-1996附录A(标准的附录)筛余物的测定A1仪器、设备A1.1试验筛:0200MMX50mm,筛网孔径按用户要求确定并应符合GB6003的R40/3系列，同时应附有筛底及筛盖;Al.2振筛机。A2分析步骤称取100g试样(精确至。.1g)置于装好筛底的试验筛中，盖好筛盖，于振筛机上筛分;或者将试料置于筛网上于流水下湿筛，将筛网和筛余物于1050C-110℃下干燥至恒重。称量筛余物的质量(精确至0.0001g)。A3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量X。按式(a)计算:X一"=r"X100········，········，‘·⋯⋯(a)式中:m,筛余物的质量+g:、-—试料的质量，9。A4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1X.'