HGT2768-1996工业氟硅酸镁.pdf 7页

'HG/T2768-1996前言本行业标准依据国内主要企业标准制定，并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级。与现有企标区别如下:1本行业标准中主含量和硫酸镁含量一等品指标优于目前企业标准水平2部分企业标准中规定了氟化镁和二氧化硅含量两项指标，经分析，这两项指标已包含在水不溶物中，而且用户对此不作要求，因而，本行业标准未规定这两项指标。试验方法匀采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、江苏省射阳县化工建材厂、四川省重庆市前进化工厂本标准主要起草人:王琪、陈殿生、仇健、刘传贵、鲜思椒、曹曙光。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2768-1996工业氟硅酸镁1范围本标准规定了工业氟硅酸镁的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于由氟硅酸与氧化镁反应制得的工业氟硅酸镁。该产品主要用作改善混凝土硬度和强度的硬化剂和防水剂，也用于硅石建筑物表面的氟风化处理、陶瓷的制造、织物防虫等。分子式:MgSiFs.6H,O相对分子质量:274.47按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB/T8946-1988塑料编织袋3要求3.1外观，白色结晶体。3.2工业氟硅酸镁应符合表1要求。表l要求%指标项目一等品合格品氟硅酸镁(MgSiFs，6H,O)含量)98.597.0硫酸镁(MgSO,·7H())含量(0.30.5氟硅酸(H,SiF)含量簇0.50.6水分镇0.51.0水不溶物含量镇0.20.34采样每批产品不超过36t,:_;按照GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施 HG/T2768-1996深度的:3/4处采样将采得的样品混匀后.按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁于燥的具塞广门瓶中.密封瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。5试验方法51采用(;B/T125。中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB"T601、GB/T603规定制备5.3氟硅酸镁含量的测定5.3.1方法提要用水溶解试料，以盐酸经胺、酒石酸、氰化钾掩蔽干扰离子。在氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。532试剂和材料5.3.2.1硼酸溶液,50g/L;5.3.2.2盐酸羚胺溶液;100g/l;5.3.2.3酒石酸溶液:100g!1,;5.12.4氰化钾溶液:100g/l_;5.3.2.5氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH-^=10;5.3.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(GoH=OsNiNa,)约0.02mot/L;5.3.2.7铬黑T指示剂。5.3.3分析步骤称取约1.5g试样(精确至。0002g)，加水溶解后，加20mL硼酸溶液，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250ml锥形瓶中，加水至约80ml，加入5ml盐酸径胺溶液、5mL酒石酸溶液、4ml氰化钾溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至近终点(比实际用量少。5mlrlml.)，加人20ml氨一氯化钱缓冲溶液和少量铬黑T指示剂。用EDTA标准滴定溶液继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。收集试验溶液，按附录A方法进行处理。5.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的氟硅酸镁(MgSiF,·6H20)含量(X,)按式(1)计算X一(V-Vv;一cX250.2745X10。一、2、1.114从X250一(V-I瓷X274.5一X2X，114···，.一·‘···⋯⋯(1)式中V一一滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，m蛛(一一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mot/I;0.2745一一与1.00ml.EDTA标准滴定溶液〔c(c=,Hl40sN2Na2)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氟硅酸镁的质量;X-一按5.4测得的硫酸镁的质量百分数;。一试料的质量.9;1.114-一硫酸镁换算为氟硅酸镁的系数 HG/T2768-19965.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.54硫酸镁含量的测定5.4.1方法提要用乙醇溶液溶解试料，加硝酸铅生成硫酸铅沉淀，在乙酸乙酸钠缓冲溶液存在下，以二甲酚橙作指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定硫酸铅，计算出硫酸镁含量5.4.2试剂和材料5.4.2.195%乙醇溶液:1十3;5.4.2.2盐酸溶液:1+6;5.4.2.3氨水溶液:1+5;5.4.2.4硝酸铅溶液:50g/l;5.4.2.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH}5.5;将150g乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至100m工，摇匀5.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(C=,Hi,08N2Nai)约。.02mol八_;5.4.2.7二甲酚橙指示液:2g/Lo5.4.3仪器、设备微量滴定管:分度值为0.02mL或。.05mL,54，4分析步骤称取约3g试样(精确至。.0002g)，置于150ml烧杯中，加人20m工乙醇溶液溶解，用快速滤纸过滤，每次用8m1,-9mL乙醇溶液洗涤不溶物5-6次;滤液和洗涤液收集于150ml烧杯中。用盐酸或氨水溶液调节pH值约为3(用精密pH试纸检查)，加人5mL硝酸铅溶液，并快速搅拌5min;放置1.5h用慢速滤纸过滤，每次用8ml.-9mL乙醇溶液洗涤沉淀8-9次。将滤纸连同沉淀放回原烧杯中，加人15mL缓冲溶液，微沸1^-2min，冷却至室温。加60mL水和3滴二甲酚橙指示液，使用微量滴定管，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为止。5.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸镁(MgSO,·7H20)含量(X})按式(2)计算X:二y(之卫一婴旦5X100VcX24.65二“··.··.········⋯⋯(2)刀2式中V—滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.2465—与1.00mLEDTA标准滴定溶液CC(C,oH,