HGT2766-2011工业溴酸钠.pdf 10页

'lCS71．060．50G12备案号：34574--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T2766--201代替HG／T276619962011—12-20发布工业溴酸钠Sodiumbromateforindustrialuse2012-07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T2766--2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准代替HG／T27661996《工业溴酸钠》，与HG／T27661996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了一等品的吸光度指标(见4．2)；一修改了溴酸钠、水分、吸光度、氯化物及氯酸盐、铁、重金属、pH指标(见4．2，1996年版的3．2)；修改了pH测定中的称样量(见5．13，1996年版的5．13)。一修改了检验规则(见6．1，1996年版的5．1)。修改了安全内容(见9，1996年版的7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、潍坊强源化工有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本标准主要起草人：夏俊玲、丁灵、杨文华、袁景海、谭翠丽。I 工业溴酸钠HG／T2766—20111范围本标准规定了工业溴酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。本标准适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原料；用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB1902009危险货物包装标志GB／T191—2008包装储运图示标志GB／T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB122682005危险货物品名表GB／T23947．22009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：NaBr03相对分子质量：150．89(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：工业溴酸钠为白色结晶颗粒或结晶性粉末。4．2工业溴酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG／T2766--2011表1技术要求指标项目优等品一等品溴酸钠(NaBrO。)w／％≥99799．5溴化物(以Br计)w／％≤0．04006硫酸盐(以SOt计)w／％≤0．010．03水分计／％≤0．1吸光度(200g／L溶液)≤0．050．12氯化物及氯酸盐(以cl汁)w／％≤0．050．1铁(Fe)w／％≤0．00030．0005重金属(以Pb计)叫／％≤0．00030．0005砷(As)铷／％≤0．0002O．0005pH(50g／L溶液)6．0～755试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行。并防止与明火接触。5．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按EIG／T3696．1、3696．2和HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5．4溴酸钠含量的测定5．4．1方法提要溴酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定溴酸钠含量。54．2试剂5．4．2．1碘化钾。5．4．2．2盐酸溶液：1+1。5．42．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSz03)≈o．1mol／I。。5．424淀粉指示液：10g／L。5．43分析步骤称取约0．8g试样，精确至0．0002g，置于250mI。烧杯中，加水溶解，移入250mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25．00mL上述溶液，置于500mL碘量瓶中，加2g碘化钾，5mL盐酸溶液，摇匀。加水封口，并于暗处放置5min后，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液至无色，且保持30s即为终点。2 HG／T2766--2011同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5．44结果计算溴酸钠的含量以溴酸钠(NaBr03)质量分数Wl计，数值以％表示，按式(1)计算：=—(Vi--V死o)丽cMi×矿10-一3Wl×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)5—■5忑订iir一‘“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。“式中：v一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)’y。一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m一试料质量的数值，单位为克(g)；M——溴酸钠(1／6NaBr03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一25．15)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．5溴化物含量的测定5．5．1方法提要于样品溶液中，加入硫酸溶液，使过量的溴酸盐与溴化物二者反应释出游离溴。根据溴的颜色与标准溶液中析出溴的颜色进行比较，确定试验溶液中溴化物的含量。5．5．2试剂5．5．2．1硫酸溶液：1+8。5．5．2．2溴标准溶液：1mL溶液含溴(Br)1mg。5．5．3分析步骤称取3．0g±o．01g试样，置于100mL比色管中，加入85mL热水，冷却，加0．5mL硫酸溶液，摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：取1．00g±0．01g试样，置于100mL比色管中，取0．8mL(优等品)、1．2ml。(一等品)溴标准溶液，从“加入85mL热水”开始与试样同时同样处理。5．6硫酸盐含量的测定5．6．1方法提要在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊，根据溶液的浊度与标准溶液比较，确定溶液中硫酸盐的含量。5．6．2试剂5．6．2．195％乙醇。5．6．2．2盐酸溶液：1+1。5．6．2．3盐酸溶液：1+3。5．6．2．4氯化钡溶液：250g／L。5．6．2．5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(S04)0．01mg；移取1．00mL按HG／T3696．2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．6．3分析步骤称取2．0g士O．01g试样，置于100mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸溶液(5．6．2．2)，于通风橱中在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液(5．6．2．2)，蒸干，残渣溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL前滤液，移取10．00mL滤液，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇，1mL盐酸溶液(5．6．2．3)，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：移取2．00mL(优等品)、6．00mL(一等品)硫酸盐标准溶液，置于25mL比3 HG／T2766--2011色管中，稀释至10mL，从“加入5mL乙醇”开始，与试验溶液同时同样处理。5．7水分的测定57．1方法提要将试样在105℃--4-2℃下干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的减量确定水分。5．7．2仪器57．2．1称量瓶：≠50mm×30EIIN。5．7．2．2电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。5．73分析步骤称取约2g试样，精确至0．0002g，置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，在105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5．74结果计算水分以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(2)计算：wF婴丑×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··(2)。m式中：m，——称量瓶和试料干燥前质量的数值，单位为克(g)；mz称量瓶和试料干燥后质量的数值，单位为克(g)；m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0·02％。5．8吸光度的测定5．8．1方法提要待测溶液中细微悬浮物的浓度能影响到溶液的吸光度，为此在380nm处测量其吸光度。5．8．2仪器分光光度计：带有厚度为4cm的比色皿，波长可调节至380nm。5．8．3分析步骤称取约20g试样，精确至0．01g，置于i00mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在380nm处，用4cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0·003。59氯化物及氯酸盐含量的测定5．9．1方法提要在酸性溶液中，用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物；用硝酸银使氯化物沉淀，根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。59．2试剂5．9．2．1亚硫酸。59．2．2硝酸溶液：1+2。5．923硝酸银溶液：17g／L。5．9．2．4氯化物标准溶液：lmL溶液含氯(CI)O．01mg；移取1．00mL按HG／T3696．2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．9．3分析步骤称取1．0gq-O．01g试样，置于200mL烧杯中，加15mL水溶解，滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色。缓缓煮沸2min，使过量的二氧化硫逸出。冷却，加50mL硝酸溶液，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15rain。冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 HG／T2766--2011移取5．00mL上述溶液置于25mL比色管中，稀释至20mL，加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10rain。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：移取1．00mL(优等品)、2．oomL(一等品)氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，从“稀释至20mI。，加2mL硝酸溶液”开始，与试样同时同样处理。5．10铁含量的测定5．10．1方法提要同GB／T30499006笫3章。5．10．2试剂5．10．21硫酸。5．102．2盐酸溶液：1+1。5．10．2．3其他试剂同GB／T3049--2006第4章。5．10．3仪器分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。5．10．4分析步骤5．10．4．1工作曲线的绘制按GB／T30492006第6章中6．3的规定，使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5．10．4．2试验溶液A的制备称取约10g试样，精确至o．Olg。置于蒸发皿中，加入70mL盐酸溶液，2滴硫酸，在水浴上蒸干，再加20mL盐酸溶液，再蒸干，残渣溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于铁和重金属含量的测定。5．10．43空白试验溶液的制备空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂的种类和量与试验溶液相同。5．10．4．4测定移取40．00mL试验溶液A和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB／T30492006第6章中6．4从“必要时，加水至60mL⋯⋯”开始，进行操作。5．10．5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计，数值以％表示，按公式(3)计算：W3=％焉簖#娜⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·Ⅷ，2—而丽矿““”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’”’式中：m-从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；mz一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．0002％。5．11重金属含量的测定5．11．1方法提要在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮物，可用于重金属的目视比色法测定。5．112试剂5．11．2．1乙酸溶液：l+17。5．112．2氨水溶液：2+3。5 HG／T2766--20115．11．2．3饱和硫化氢水溶液：此溶液现用现配。5．11．2．4铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．00lmg；移取1．00mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．11．3分析步骤移取20．00mL试验溶液A(5．10．4．2)，置于50mL比色管中，用氨水溶液中和，加入1mL乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10rain，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：移取10．00mL试验溶液A及3．00mL(优等品)，5．00mL(一等品)铅标准溶液，分别置于50mL比色管中，从“用氨水溶液中和”开始，与试验溶液同时同样处理。5．12砷含量的测定5．12．1方法提要同GB／T23947．22009第3章。5．12．2试剂同GB／T23947．22009第6章。512．3仪器同GB／T23947．22009第7章。5．12．4分析步骤称取约0．50g±O．001g试样，置于50mL烧杯中，加5mL热水溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至干涸，残渣用5mL水溶解，全部转移至砷瓶中，以下按GB／T23947．2--2009第8章中8．2的规定操作。标准比色溶液的制备：移取1．00mL(优等品)、2．50mL(一等品)砷标准溶液，置于砷瓶中，以下按GB／T23947．22009第8章中8．2的规定与试样溶液同时同样处理。513pll的测定5．13．1方法提要用玻璃电极作为测薰电极，甘汞电极作为参比电极，测定试验溶液的pH。5．13．2试剂无二氧化碳的水。5．13．3仪器和设备5．13．3．1指示电极：玻璃电极。5．13．3．2参比电极：甘汞电极。5．13．3．3复合电极。5．13．3．4酸度计：分度值为0．1pH单位。5．13．4分析步骤称取约5g±o．Olg试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．ipH单位。6检验规则6．1本标准所有项目为出厂检验项目。6．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的溴酸钠产品为一批，每批产品不超过3t。6．3按GB／T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的6 HG／T2766—2011上方斜插至料层的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。64检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。65按GB／T8170中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签7．1工业溴酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、生产许可证号及标志、本标准编号，以及GB1902009中规定的“氧化性物质”标签和GB／T1912008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。72每批出厂的工业溴酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8包装、运输、贮存81工业溴酸钠采用纸板桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0．08mm。外包装采用纸板桶，厚度为不小于41TIll，其性能和检验方法应符合有关规定。包装时内包装塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口，或用与其相当的其他方式封口。外包装桶用卡紧圈卡紧，插好插销。每桶净含量50kg或25kg。如果用户对包装另有要求，在符合相关规定的条件下协商解决。82工业溴酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁明火，防止撞击、破损和摩擦。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。8．3工业溴酸钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮；防止日晒、受热。远离火种、热源。应与还原剂、易燃、可燃物，硫、磷、金属粉末、铵化合物等分开存放。9安全91根据GB122682005中的分类：溴酸钠属于第5．1项氧化性物质。溴酸钠固体不应受热或摩擦，不应与还原性物质如：氰化物、可燃物、金属粉末或铵的化合物混储混运，这些混合物摩擦敏感度高并易着火爆炸；并应远离火源。9．2皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，立即输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食人：饮足量温水，催吐。就医。93人员防护：局部排风。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防护用品。工作场所严禁吸烟。94泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，限制进入污染区。建议应急处理人员戴好防护用品，防止直接接触泄漏物。小量泄漏：用铲子和扫帚收集，如燃烧场所用砂土、干燥石灰或苏打灰覆盖。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至专业废物处理场所处置。9．5灭火方式：喷水冷却容器，在保证安全的前提下将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、砂土。 中华人民共和国化工行业标准工业溴酸钠HG／T27662011出版发行：化学工业出版社(die京市东城区青年湖南街13号邮政编码lOOOll)化学工业出版社印刷厂880mm×1230ram1／16印张％字数16千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1155购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．COlll．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12．00元版权所有违者必究'