HGT2765.5-1996硅胶试验方法.pdf 13页

'中华人民共和国化工行业标准硅胶试验方法发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准规定的试验方法主要采用了俄罗斯国家标准中的有关试验方法以及日本标准中的相应试验方法其中粒度合格率堆积密度吸附量静态吸附法加热减量二氧化硅值比电阻等效采用磨耗率吸附量动态吸附法等效采用显色变化等效采用球形颗粒合格率为原国家标准方法本标准与的重要技术内容改变情况为取消了粒度测定的上下限试验增加了二氧化硅值比电阻和比表面积试验方法在硅胶总标题下分成如下独立部分硅胶细孔硅胶硅胶粗孔硅胶硅胶微球硅胶硅胶蓝胶指示剂和变色硅胶硅胶试验方法本标准从生效之日起同时作废本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位青岛海洋化工集团公司重庆东风化工厂化学工业部天津化工研究院本标准主要起草人王宁华胡熙美范国强姜俊华都健 中华人民共和国化工行业标准硅胶试验方法范围本标准规定了硅胶的试验方法本标准适用于硅胶细孔硅胶硅胶粗孔硅胶硅胶微球硅胶硅胶蓝胶指示剂和变色硅胶规定的要求的试验方法引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂色谱载体比表面积的测定试验筛粒度合格率的测定方法提要将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内按规定条件进行筛分然后称量仪器设备试验筛符合中规定的系列试验筛金属丝编织网试验筛配有密封盖和接料盘用于块状硅胶及微球形硅胶的测定金属穿孔板试验筛配有密封盖和接料盘用于球形硅胶的测定分析步骤将筛孔尺寸分别等于粒度规格上限和下限的两只筛子及接料盘依次装好称取试样精确至置于上限筛内盖好密封盖用手托住水平圆周摇动不得敲打摇动次数次摇动幅度约称量下限筛内的试样量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的粒度合格率按式计算式中下限筛内试料质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于中华人民共和国化学工业部批准实施 磨耗率的测定球磨法方法提要将一定量的试样置于球磨筒内按规定条件转动使试样与钢球及筒壁磨擦然后筛分并称量仪器设备金属丝编织网试验筛规定的系列试验筛筛孔尺寸配有密封盖及接料盘球磨机装置如图球磨筒为铝制内径长筒内置个直径为的钢球转数图球磨装置分析步骤将试样在烘至恒重使用试验筛按规定的方法筛分量取筛余试样称量精确至全部置于球磨筒中将钢球在筒内排列成一直线旋紧筒盖开动球磨机运转后取下球磨筒打开筒盖用镊子取出钢球将筒内试样全部倒入试验筛中按规定的方法筛分称量接料盘中的试样量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的磨耗率按式计算 式中接料盘内试料质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值对于球形硅胶不大于对于块状硅胶测定结果小于时不大于测定结果为时不大于测定结果大于时不大于导向喷泉床法方法提要将一定体积的试样装入导向喷泉床内在规定条件下由气流带动硅胶粒子进行撞击摩擦然后筛分并测量体积仪器设备导向喷泉床装置如图图导向喷泉床测定装置增湿器直径高内装瓷环底部换水流量计量程导向喷泉床结构及尺寸如图其中导向喷泉管为玻璃制其余零件为不锈钢制 导向喷泉管滴状碰撞体定位圈喷嘴圆盘碰撞体金属网孔径图导向喷泉床分离器及吸收瓶玻璃量器分度值金属丝编织网试验筛规定的系列试验筛筛孔尺寸为及的筛子各一只配有密封盖及接料盘各一只分析步骤取约试样使用的试验筛规格产品或的试验筛规格的产品按规定的方法进行筛分将约筛余物置于烧杯中然后将烧杯中的试样在约的时间内均匀地倾入配有玻璃漏斗的玻璃量器内量取打开导向喷泉床的圆盘碰撞体和金属网将试样倒入导向喷泉床安装好 开启空气压缩机使气流通过增湿器和流量计以流量的空气流吹磨卸下喷嘴取出试样用的试验筛规格的产品或的试验筛规格的产品筛分按上述同样的方法量出筛余物的体积量准至分析结果的表述以质量百分数表示的磨耗率按式计算式中试料体积吹磨后筛余试料的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于堆积密度的测定方法提要按规定方法将试样堆积于一定体积的容器内并称量仪器设备玻璃量筒容量内径的具有玻璃底座的量筒分析步骤将试样倒入已称量的玻璃量筒内每倒入振动半分钟振动时量筒与操作台面铺有约厚的胶皮成约角并绕轴线旋转振幅约振幅频率约次装满后称量精确至分析结果的表述以表示的堆积密度按式计算式中试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于吸附量的测定静态吸附法仲裁法方法提要将一定量的试样置于一定相对湿度的密闭容器中使之达到吸附平衡然后称量试剂和溶液硫酸分析纯分析步骤将试料粉碎用试验筛过筛均匀混合在下加热取约迅速地置于称量瓶中并尽量摊平均匀立刻盖紧瓶塞放于干燥器中冷却至室温准确称量按表配制不同浓度的硫酸水溶液使密闭容器内保持的相对湿度将称好的试料放入密闭容器在下保持之后取出立刻盖紧瓶塞并称量分析结果的表述 以质量百分数表示的吸附量按式计算式中试料吸附平衡后的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于动态吸附法方法提要使一定相对湿度的空气通过一定量的试样使之达到吸附平衡然后称量仪器设备动态吸附装置如图所示其中动态吸附管为玻璃制形状尺寸如图测定装置环境温度保持在孟氏气体洗瓶玻璃瓶螺旋夹干燥管内装玻璃棉动态吸附管气体流量计接空气压缩机图动态吸附装置 筛板玻璃纤维磨口图动态吸附管试剂和溶液硫酸分析纯按表配制不同浓度的硫酸水溶液以制备不同相对湿度的空气表相对温度硫酸溶液浓度溶液相对密度分析步骤在四个孟氏气体洗瓶中加入相同浓度的硫酸溶液其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表而定加入溶液的高度约按图连接好仪器称取预先按烘至恒重的试样精确至放入动态吸附管内盖紧装水玻璃瓶的塞子完全打开螺旋夹开动空气压缩机打开螺旋夹利用螺旋夹 将空气流量控制在在和常压下吸附完全打开螺旋夹关闭螺旋夹取下动态吸附管称量精确至重复进行上述操作并每隔称量一次直至增重不超过为止分析结果的表述以质量百分数表示的吸附量按式计算式中试料吸附平衡后的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于空气相对湿度为时两次平行测定结果之差不大于空气相对湿度为时两次平行测定结果之差不大于空气相对湿度为时两次平行测定结果之差不大于孔容的测定方法提要取一定粒度的试样滴入蒸馏水当试样吸水达到饱和后稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现象从而指定滴定终点仪器设备金属丝编织网试验筛规定的系列试验筛筛孔尺寸为和的筛子及密封盖接料盘各一只分析步骤试样制备对于粗孔微球形硅胶直接使用原规格试样对于粗孔大颗粒硅胶先将试样粉碎然后用试验筛选取的颗粒供测定用测定称取于烘至恒重的试样约精确至置于干燥的带磨口塞的锥形瓶中用滴定管一次加入约蒸馏水盖好瓶塞放置然后摇动锥形瓶至试样呈松散状再打开瓶塞逐滴加水并于每次加水后摇动锥形瓶如经摇动后试样仍呈松散状则继续逐滴加水如试样颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象继续摇动后仍不消失时即为滴定终点记录消耗蒸馏水的体积分析结果的表述以表示的孔容按式计算式中消耗蒸馏水的体积试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 加热减量的测定方法提要于规定温度下将试样烘至恒重分析步骤使用预先已于规定温度下烘至恒重的扁型称量瓶称取试样精确至置于温度控制在蓝胶指示剂和变色硅胶为细孔硅胶为的电烘箱内烘至恒重精确至分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量按式计算式中试料质量试料烘干后的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于球形颗粒合格率的测定分析步骤称取约试样精确至置于搪瓷盘内用镊子选出半球及小于半球的碎块将剩余颗粒称量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的球形颗粒合格率按式计算式中剩余颗粒质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于二氧化硅含量的测定方法提要试样经烘干其吸附水后用过量氢氟酸加热分解二氧化硅灼烧后称量试剂和溶液氢氟液分析纯硫酸分析纯仪器设备铂坩埚分析步骤称取粉碎至以下的约试样置于称量瓶中并在电烘箱内烘取出后在干燥器内冷却至室温称取冷却后的试料放入铂坩埚内用蒸馏水将试料润湿加数 滴硫酸及氢氟酸将铂坩埚置于砂浴上加热蒸干再于下灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中冷却后残渣质量试料于烘干后的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于值的测定方法提要以热水浸取试样中的可溶解成分用酸度计测定浸取液的值仪器设备酸度计分度值为分析步骤称取试样放入烧杯中加入蒸馏水盖上表面皿在下加热冷却至室温取上清液用酸度计测定溶液的值比电阻的测定仪器设备电导仪分析步骤称取试样放入烧杯中加入蒸馏水比电阻大于盖上表面皿在下加热冷却至室温取上清液在条件下用电导仪测定其比电阻允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于比表面积的测定样品在下脱附按进行测定显色变化的鉴定方法提要试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较测定步骤将按照第章规定进行测定后的试料与蓝胶指示剂的指示色谱图图进行比较试样颜色应符合相应色标或表述的要求 图指示色谱图'