HGT2766-1996工业溴酸钠.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准工业溴酸钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准依据国外著名公司标准制定与该标准的主要技术差异如下该标准技术指标只设一个等级本标准根据我国国情设优等品一等品两个等级该标准设溴酸钠溴化物水分硫酸盐重金属值砷吸光度八项指标本标准在此基础上根据国外其他公司标准及国内产品的实际情况增设了氯化物及氯酸盐和铁两项指标本标准优等品的指标参数除值铁氯化物及氯酸盐外与国外著名公司标准一致值国外著名公司标准为本标准为国外著名公司标准无试验方法本标准的试验方法参考了食品添加剂溴酸钾和化学试剂溴酸钾及化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法等标准的试验方法本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院北京化工四厂常熟市有机化工研究所本标准主要起草人王淑敏徐善泉赵明善时洁 中华人民共和国化工行业标准工业溴酸钠范围本标准规定了工业溴酸钠的要求采样试验方法标志包装运输贮存和安全本标准适用于电解法和化学法生产的溴酸钠该产品主要用于制备无机化学产品制备酚类测定的化学试剂也常用作氧化剂化妆品冷烫发药剂印染助剂也用于贵重金属的提取和纯化分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中砷的测定方法要求外观本品为白色结晶颗粒或结晶性粉末工业溴酸钠应符合表要求表要求指标项目优等品一等品溴酸钠含量溴化物以计含量硫酸盐以计含量中华人民共和国化学工业部批准实施 表完指标项目优等品一等品水分吸光度溶液氯化物及氯酸盐以计含量铁含量重金属以计含量砷含量值溶液采样每批产品不超过按照中的规定确定采样单元数每一桶为一包装单元采样时将采样器自包装容器中心斜插至料层的处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至约立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称等级批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有十项指标项目为型式试验项目其中电解法工艺以溴酸钠溴化物水分硫酸盐吸光度五项为常规试验项目化学法工艺以溴酸钠溴化物水分硫酸盐吸光度氯化物及氯酸盐六项为常规试验项目应逐批试验在正常生产情况下三个月至少进行一次型式试验采用中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备溴酸钠含量的测定方法提要溴酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定溴酸钠含量试剂和材料碘化钾 盐酸溶液淀粉指示剂溶液硫化硫酸钠标准滴定溶液约为分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中用水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀移取该溶液注入碘量瓶中加碘化钾盐酸溶液摇匀加水封口并于暗处放置后加以下的水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定近终点时加入淀粉溶液继续滴定溶液至蓝色消失同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的溴酸钠含量按式计算式中滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的溴酸钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于溴化物含量的测定方法提要在过量的溴酸盐与溴化物溶液中加入硫酸溶液二者反应后将有游离溴释出根据溴的颜色确定试验溶液中溴化物的含量试剂和材料硫酸溶液溴标准溶液溶液含有配制称取溴化钾溶于水移入容量瓶中稀释至刻度贮存于棕色瓶中分析步骤称取约试样精确至置于比色管中加入热水冷却加硫酸溶液摇匀放置所呈黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是取试样精确至置于比色管中取优等品一等品溴标准溶液从加入热水开始与试样同时同样处理硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊根据溶液的浊度确定溶液中硫酸盐的含量试剂和材料 乙醇盐酸溶液盐酸溶液氯化钡溶液硫酸盐标准溶液溶液含有配制取按配制的硫酸盐标准溶液置于容量瓶中稀释至刻度摇匀此溶液现用现配分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中缓缓加入盐酸溶液在水浴上蒸干再加盐酸溶液蒸干残渣溶于水移入容量瓶中稀释至刻度摇匀干过滤取滤液置于比色管中加乙醇盐酸溶液在不断振摇下滴加氯化钡溶液稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液是取优等品一等品硫酸盐标准溶液置于比色管中稀释至从加乙醇开始与试验溶液同时同样处理水分的测定方法提要将试样在下烘至恒重根据加热前后的减量确定水分仪器设备称量瓶分析步骤称取约试样精确至置于已恒重的称量瓶中移入电热恒温干燥箱内在下加热取出放入干燥器中冷却至室温称量如此操作直至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水分按式计算式中称量瓶和试料加热前的质量称量瓶和试料加热后的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于吸光度的测定方法提要待测溶液中细微悬浮物在处遵循朗伯比尔定律据此可测量其吸光度仪器设备分光光度计带有厚度为的吸收池波长可调节至分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解移入容量瓶内稀释至刻度摇匀使用分光光度计在处用吸收池以水为参比测量其吸光度允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物及氯酸盐含量的测定方法提要在酸性溶液中用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物用硝酸银使氯化物沉淀根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量试剂和材料亚硫酸硝酸溶液硝酸银溶液氯标准溶液溶液含有配制取按配制的氯标准溶液用水稀释至摇匀该溶液现用现配分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解滴加亚硫酸约至溶液无色缓缓煮沸使过量的二氧化硫逸出冷却加硝酸溶液加热至溶液无色用少量水洗涤瓶壁继续加热冷却移入容量瓶中稀释至刻度摇匀取置于比色管中稀释至加硝酸溶液及硝酸银溶液稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液是取优等品一等品氯标准溶液置于比色管中从稀释至加硝酸溶液开始与试样同时同样处理铁含量的测定方法提要按的第章试剂和材料盐酸溶液其它按的第章仪器设备分光光度计带有厚度为的吸收池分析步骤工作曲线的绘制按中的规定使用吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线试验溶液的制备称取约试样精确至置于蒸发皿中加盐酸溶液滴硫酸在水浴上蒸干再加盐酸溶液再蒸干残渣溶于水移入容量瓶中稀释至刻度摇匀此为溶液溶液用于铁和重金属含量的测定空白试验溶液的制备除不加试样外按试验溶液的制备方法制备空白试验溶液测定取溶液和空白试验溶液分别置于容量瓶中以下按的从加水至约开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算 式中从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于重金属含量的测定方法提要在弱酸性溶液中重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀重金属含量较低时生成稳定的暗色悬浮液可用于重金属的目视比色法测定试剂和材料乙酸溶液氨水溶液饱和硫化氢水此溶液现用现配铅标准溶液溶液含有临用时配制配制取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤取溶液置于比色管中用氨水溶液中和加入乙酸溶液和新制备的饱和硫化氢水用水稀释至刻度摇匀放置所呈暗色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是取溶液及优等品一等品铅标准溶液分别置于比色管中从用氨水溶液中和开始与试验溶液同时同样处理砷含量的测定方法提要按的试剂和材料盐酸溶液其他按的仪器设备同的分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加热水溶解加盐酸在水浴上蒸发至干涸残渣用水溶解全部转移至测砷瓶中以下按的操作标准比色溶液是取优等品一等品砷标准溶液置于测砷瓶中以下按的与试验溶液同时同样处理 值的测定方法提要用玻璃电极作为测量电极甘汞电极作为参比电极测定试验溶液的值试剂和材料无二氧化碳的水仪器设备计分度值为单位配有饱和甘汞电极和玻璃电极分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中用无二氧化碳的水溶解移入容量瓶中稀释至刻度摇匀用酸度计测定试验溶液的值允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于单位标志包装运输贮存工业溴酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期和本标准编号以及中规定的氧化剂和中规定的怕热和怕湿标志每批出厂的工业溴酸钠都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号工业溴酸钠采用纸板桶包装内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋厚度不小于外包装采用纸板桶厚度不小于其性能和检验方法应符合有关规定每桶净重或如果用户对包装另有要求协商解决工业溴酸钠包装时内包装双层塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口或用与其相当的其他方式封口外包装桶用卡紧圈卡紧插好插销工业溴酸钠在运输过程中应有遮盖物防止日晒雨淋受潮严禁明火防止撞击破损和摩擦运输要求按第类氧化剂危规号执行工业溴酸钠应贮存在阴凉干燥处防止雨淋受潮防止日晒受热安全工业溴酸钠是强氧化剂溴酸钠固体受热或摩擦时与氰化物发生剧烈反应本产品可与可燃物粉末金属或铵的化合物形成爆炸性混合物这些混合物对摩擦敏感并易于着火本产品遇火能引起爆炸'