HGT2765.5-2005硅胶试验.pdf 14页

'ics79.066.53G13备案号:1632716332-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2765.1.2765.6-2005代替HG/T2765.1-2765.6-1996硅胶(2005)2005-07一10发布2006一01一01实施中华少兄民共和国国家发展和改革委员会A-h ICS79.066.53G13备案号:16331-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2765.5-2005代替HG/T2765.5-1996硅胶试验方法Testmethodforsilicagel2005一07一10发布2006-01一01实施中华少味民共和国国家发展和改革委员会a-#i HG/T2765.5-2005前言本标准规定的试验方法为硅胶系列产品的试验方法。本标准代替HG/T2765.5-1996《硅胶试验方法》。本标准与HG/T2765.5-1996相比主要变化如下:—增加氯化钻含量试验方法(本版16章)。一一粒度合格率取样由50g改为50g-100g(1996年版3.3，本版5.3),堆积密度测定操作按日本标准JISZ0701-1977方法进行修改(1996年版5章，本版7章)。吸附量测定注明溶液加人量(1996年版6.1.3，本版8.1.3)HG/T2765分成如下若干独立部分:HG/T2765.1A型硅胶(细孔硅胶)HG/T2765.2C型硅胶(粗孔硅胶)HG/T2765.3微球硅胶HG/T2765.4蓝胶指示剂、变色硅胶和无钻变色硅胶HG/T2765.5硅胶试验方法HG/T2765.6B型硅胶本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、青岛海洋化工有限公司、青岛美高集团有限公司、山东招源硅胶有限公司。本标准主要起草人:范国强、张崇崛、胡熙美、李永照、王骏、温亭功、夏桂芳、武莉莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T7823-1987;HG/T2765.5-19960 HG/T2765.5-2005硅胶试验方法范围本标准规定了硅胶系列产品的试验方法。本标准适用于HG/T2765.1RA型硅胶》,HG/T2765.2(C型硅胶》、HG/T2765.3《微球硅胶》、HG/T2765.4《蓝胶指示剂、变色硅胶和无钻变色硅胶》,HG/T2765.6(B型硅胶》所规定的要求的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2922化学试剂色谱载体比表面积的测定GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛HC:/丁3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和G即T6682-1992中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备。5粒度合格率的测定5.1方法提要将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内，按规定条件进行筛分，然后称量。5.2仪器设备试验筛:符合GB门’6003.1-1997中规定的R40/3系列试验筛。5.2.1金属丝编织网试验筛:配有密封盖和接料盘。用于块状硅胶及微球硅胶的测定。5.2.2金属穿孔板试验筛:配有密封盖和接料盘。用于球形硅胶的测定5.3分析步骤将筛孔尺寸分别等于供需双方协议粒度(建议粒度球状硅胶:1mm-3mm;2mm-mm;4mm-8mm块状硅胶:0.5mm--2mm;lmm-6mm;2mm-y8mm)的规格上限和下限的两只筛子以及接料盘依次装好。称取50g-100g试样，精确至。.1g,置于上限筛内。盖好密封盖，用手托住，水平圆周摇动lmin,不得敲打，摇动次数60-70次，摇动幅度约20cm称量下限筛内的试样量，精确至0.1g5.4结果计算(35)I aG/T2765.5-2005粒度合格率以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算W,=竺x100(1)刀I式中:m—下限筛内试料质量的数值，单位为克(9);。—试料质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%a6磨耗率的测定6.1球磨法6.1.1方法提要将一定量的试样置于球磨筒内，按规定条件转动，使试样与钢球及筒壁摩擦，然后筛分并称量。6.1.2仪器设备6.1.2.1金属丝编织网试验筛:GB/T6003.1-1997规定的R40/3系列试验筛，网孔基本尺寸为1mm,配有密封盖及接料盘。6.1.2.2球磨机:装置如图1。球磨筒为铝制，内径80mm，长125mm，筒内置5个直径为(2210.5)mm的钢球，转数(50士2)r/min.电动机单位为毫米图1球磨装置6.1.3分析步骤将试样在(15015)℃下烘至恒重。使用试验筛(6.1.2.1)，按5.3规定的方法筛分。量取50ml-筛余试样称量，精确至。.01g。全部置于球磨筒中，将钢球在筒内排列成一直线，旋紧筒盖，开动球磨机。运转15min后，取下球磨筒，打开筒盖，用镊子取出钢球。将筒内试样全部倒人试验筛(6.1.2.1)2〔36 HG/T2765.5-2005中，按5.3规定的方法筛分。称量接料盘中的试样量，精确至。.01go6.1.4分析结果的表述磨耗率W:，数值以%表示，按式(2)计算:W2=塑X100(2)刀7式中:m;-一接料盘内试料质量的数值，单位为克(g);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值对于球形硅胶不大于0.500;对于块状硅胶，测定结果小于5%时，不大于1.0%;测定结果为5%一10%时，不大于1.500;测定结果大于10%时，不大于2.00006.2导向喷泉床法6.2.1方法提要将一定体积的试样装人导向喷泉床内，在规定条件下由气流带动硅胶粒子进行撞击摩擦，然后筛分并测量体积。6.2.2仪器设备6.2.2.1导向喷泉床装置:如图20味力表图2导向喷泉床装置6.2.2.2增湿器:直径120mm，高500mm，内装瓷环，底部换水6.2.2.3流量计:量程。L/min-30L/min6.2.2.4导向喷泉床，结构及尺寸如图3。其中导向喷泉管1为玻璃制，其余零件为不锈钢制。 HG/T2765.5-2005全单位为毫米带日日卜卜川日日川日卜日日卜塑卜日川尸川W}c95t—导向喷泉管;2一一滴状碰撞体;3-一定位圈;4一喷嘴;5一一圆盘碰撞体;6一金属网，孔径125km,图3导向喷泉床6.2.2.5分离器及收集瓶。6.2.2.6玻璃量器，分度值。1mL,6.2.2,7金属丝编织网试验筛:GB/T6003-1997规定的R40/3系列试验筛，网孔基本尺寸为125jm,250pm,300pm及425[m的筛子各一只，配有密封盖及接料盘各一只。6.2.3分析步骤取约25mL试样，使用425txm的试验筛(对于300tm--850pm规格产品)或250lxm的试验筛(对于125pm-425pm规格的产品)，按5.3规定的方法进行筛分。将约10mL筛余物置于50mL烧杯中，然后将烧杯中的试样在约Imin的时间内均匀地倾人配有玻璃漏斗的玻璃量器(6.2.2.6)内，量取(10士。.1)mL。打开导向喷泉床的圆盘碰撞体5和金属网6，将试样倒人导向喷泉床，安装好。开启空气压缩机，使气流通过增湿器和流量计，以流量(15士。.5)1丫min的空气流吹磨30min。卸下喷嘴4，取a{38) HG/T2765.5-2005出试样。用300fzm的试验筛(对于300um-850pm规格的产品)或125km的试验筛(对于125(em-425[am规格的产品)筛分。按上述同样的方法量出筛余物的体积，量准至。.1mL,6.2.4分析结果的表述磨耗率以质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算V-V}.___W3=---二二尸--入iuU(3)v式中:V—试料体积的数值，单位为毫升(mL);Vi—吹磨后筛余试料体积的数值，单位为毫升(mL),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3%.7堆积密度的测定7.1方法提要将称量后试样堆积于一定体积的容器内按规定方法操作后读出试料体积进行计算。7.2仪器设备玻璃量筒:容量100mL，内径(25士2)mm的具有玻璃底座的量筒。7.3分析步骤取约80mL试样，称量试样的质量。精确至。.5g。倒人量筒(7.2)内振动时量筒与操作台面(铺有约3mm厚的胶皮)成约800角并绕轴线旋转，振幅约2cm，振动频率约13。次/min振动1min后，读出试料体积。7.4结果计算堆积密度Wn，数值以g/L表示，按式(4)计算:W、一VX‘000⋯⋯(4)式中:nz—试料质量的数值，单位为克(g);V—试料体积的数值，单位为毫升(mL)e取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10g/Lo8吸附，的测定8.1静态吸附法(仲裁法)8.1.1方法提要将一定量的试样置于一定相对湿度的密闭容器中，使之达到吸附平衡，然后称量。8.1.2试荆8.1.2.1硫酸分析纯。8.1.2.2按表1配制不同浓度的硫酸水溶液，以制备不同相对湿度的空气。表1不同浓度的硫酸水溶液相对湿度，%10203035405060708090100硫酸浓度，%64.858.952.951.048.043.438.035.026.218.50水溶液相对密度(d;")l.551.481.421.401.371.331.281.241.191.121.008.1.3分析步骤将试料粉碎，用850pm试验筛(5.2.1)过筛，均匀混合，在1700C一1900C烘箱中加热2h。取约 HG/T2765.5-2005。3g^0.5g迅速地置于称量瓶中，并尽量摊平均匀，立刻盖紧瓶塞，放于干燥器中，冷却至室温，准确称量，精确至。.0002g。按表1配制不同浓度的硫酸溶液，硫酸溶液的用量为每一试样100m工_以上。分别置于密闭容器中，使密闭容器内保持RH200o,RH50%,RH90%的相对湿度(或根据标准要求的其他相对湿度)。将称好的试料放人密闭容器在(25士2.5)℃下保持48h之后，取出立刻盖紧瓶塞并称量，精确至。.0002g,8.1.4结果计算吸附量W:，数值以%表示，按式(5)计算:W=塑Imx100................................................(5)式中:MI—试料吸附平衡后质量的数值，单位为克(g);m-—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%8.2动态吸附法8.2.1方法提要使一定相对湿度的空气通过一定量的试样，使之达到吸附平衡，然后称量。8.2.2仪器设备动态吸附装置:如图4所示。其中动态吸附管为玻璃制，形状、尺寸如图5,测定装置环境温度保持在(25土2.5)0C。1一一孟氏气体洗瓶;2--2500ml玻璃瓶;3.4-螺旋夹;5一千燥管，内装玻璃棉;6—动态吸附管;7—气体流量计;8—接空气压缩机。图4动态吸附装置 HG/T2765.5-2005单位为毫米1一一筛板;2—玻璃纤维;3—磨口。图5动态吸附管8.2.3试荆同8.1.2e8.2.4分析步骤在四个孟氏气体洗瓶1中加人相同浓度的硫酸溶液，其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表1而定。加人溶液的高度约6cm-8cm。硫酸水溶液的用量为每一试样100ml以上。按图4连接好仪器。称取预先按10.2烘至恒重的试样1.0g^-1.5g，称准至0.2mg，放人动态吸附管6内。盖紧装水玻璃瓶2的塞子，完全打开螺旋夹4，开动空气压缩机，打开螺旋夹3。利用螺旋夹4将空气流量控制为2L/min-2.5L/min，在(25士2.5)℃和常压下吸附5h。完全打开螺旋夹4，关闭螺旋夹3，取下动态吸附管，称量，精确至。.0002g。重复进行上述操作并每隔1.5h-v2h称量一次，直至增重不超过0.001g为止8.2.5结果计算吸附量W。，数值以%表示，按式(6)计算:W}="-,xloo..................................·······⋯⋯(6) HG/T2765.5-2005式中:ml—试料吸附平衡后质量的数值，单位为克(g);。—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，空气相对湿度为20%时，两次平行测定结果之差不大于1.0;空气相对湿度为35%50%时，两次平行测定结果之差不大于1.5%;空气相对湿度为8000时，两次平行测定结果之差不大于2.。%。9A容的测定9.1方法提要取一定粒度的试样，滴人蒸馏水。当试样吸水达到饱和后，稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现象，从而指定滴定终点9.2仪器设备金属丝编织网试验筛:GB/T6003-1997规定的R40/3系列试验筛，筛孔尺寸为250pm和850pm的筛子以及密封盖、接料盘各一只9.3分析步骤9.3.1试样制备对于粗孔微球形硅胶，直接使用原规格试样。对于粗孔大颗粒硅胶，先将试样粉碎，然后用试验筛(9.2)选取250}m-850pm的颗粒供测定用。9.3.2测定称取于(150士5)0C烘至恒重的试样(9.3.1)约10g，精确至。.01g。置于干燥的带磨口塞的250mL锥形瓶中，用25mL滴定管一次加人约7mL蒸馏水，盖好瓶塞，放置15min。然后摇动锥形瓶至试样呈松散状。再打开瓶塞，逐滴加水，并于每次加水后摇动锥形瓶。如经摇动后试样仍呈松散状，则继续逐滴加水;如试样颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象并在继续摇动lmin后仍不消失时即为滴定终点。记录所消耗的蒸馏水的体积9.4分析结果的表述孔容W7.数值以mL/g表示，按式(7)计算:VW一一阴(7)式中:V—消耗蒸馏水的体积的数值，单位为毫升(m1.);m一试料质量的数值，单位为克〔g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02m工/9.10加热减f的测定10.1方法提要于规定温度下将试样烘至恒重10.2分析步骤使用预先已于规定温度下烘至恒重的扁形称量瓶称取2g-3g试样，精确至。.0002g，置于温度控制在(15。士5)"C[对于蓝胶指示剂和变色硅胶为(12。士5)"C，对细孔硅胶为170"C-190"C习的电烘箱内烘至恒重10.3结果计算加热减量W、，数值以%表示，按式〔8)计算:W;二m-miX100................................................(8) HG/T2765.5-2005式中:，刀—试料质量的数值，单位为克(9);试料烘干后质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5000”球形颗粒合格率的测定11.1分析步骤称取约20g试样，精确至。.Ig,置于搪瓷盘内。用镊子选出半球及小于半球的碎块，将剩余颗粒称量，精确至。.19。”.2结果计算球形颗粒合格率W。，数值以%表示，按式(9)计算:W。一竺X100··········.·······....···················⋯⋯(9)式中:刀al剩余颗粒质量的数值，单位为克(9);m-试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于4.0%012二氧化硅含f的测定12.1方法提要试样经170"C-190℃烘干其吸附水后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，灼烧后称量12.2试荆12.2.1氢氟酸。12.2-2硫酸。12.3仪器设备铂柑祸:50mL12.4分析步骤称取粉碎至125Km以下的约2g试样，置于称量瓶中并在170"C--190℃电烘箱内烘2h。取出后在干燥器内冷却至室温。称取1.0g-1.Ig冷却后的试料，精确至0.2mg放人铂增祸内，用蒸馏水将试料润湿，加数滴硫酸及20mL氢氟酸，将铂柑祸置于砂浴上加热蒸干，再于(1000士50)"C下灼烧至恒重。12.5结果计算二氧化硅含量以质量分数W，计，数值以%表示，按式(10)计算W一ra-"`tX100........、·.......··················⋯⋯(10)式中:m1一一冷却后残渣质量的数值，单位为克(9);m—试料于170"C^-190℃烘干后的质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.500,13pH值的测定13.1方法提要以热水浸取试样中的可溶解成分，用酸度计测定浸取液的pH值。、 HG/T2765.5-200513.2仪器设备酸度计:分度值为。.1.13.3分析步骤称取(10.0士0.1)g试样，放人300mL烧杯中。加人200mL蒸馏水，盖上表面皿，在(8。士3)℃下加热30min，冷却至室温取上清液用酸度计测定溶液的pH值，14比电阻的测定14.1仪器设备电导仪。14.2分析步骤称取(10.0士0.1)g试样，放人300mL烧杯中。加人200cnL蒸馏水(比电阻大于105d2"cm)，盖上表面皿，在(80士3)℃下加热30min，冷却至室温，取上清液在25℃条件下用电导仪测定其比电阻。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于3。。n"cmo巧比表面积的测定样品在150℃下脱附2h，按GB/T2922进行测定。场抓化钻含皿的测定16.1试剂和溶液16.1.1硫酸16.1.2氢氟酸。16.1.3硝酸溶液:1mol/L16.1.4硝酸斓溶液:0.18mol/Lo16.1.5钻标准溶液:每毫升含钻(Co)0.01mg。按HG/T3696.2配制后，用移液管移取1mL，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀16.2仪器设备原子吸收分光光度计:配钻空心阴极灯;波长:240.7nm;火焰:乙炔一空气。16.3分析步骤16.3.1试验溶液的制备称取约1g干燥试样，精确到。.0001g。放人铂甜竭内。用适量水润湿试料，加人数滴硫酸和约20mL氢氟酸，在砂浴上蒸干。以上操作重复2次。加人10mL硝酸，将溶液全部转移到100mL容量瓶中。加10mL硝酸斓溶液。用水稀释到刻度。16.3.2测定用移液管分别移取10mL试验溶液，置于四个100mL容量瓶中，第(L)份不加标准溶液，第(2)、第(3)、第(4)份分别加人成比例的标准溶液，均用水稀释至100mL。用空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加人标准溶液钻的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将工作曲线反向延长与横轴相交，交点横坐标绝对值即为被测溶液钻的毫克数。16.4结果计算氯化钻(COC12)的质量分数WH，数值以%表示，按式(11)计算:cx10一3M2/MWn=又100=m又10/100式中:‘—被测溶液钻的毫克数，单位为毫克(mg); HG/T2765.5-2005m—试料的质量，单位为克(9);M,—钻(Co)的相对原子质量(Mco=58.93);峡—氯化钻(COC12)的相对分子质量(Mcoci,=129.9).本方法的检出限用于判定有钻硅胶和无钻硅胶。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.02%.17显色变化的鉴定17.1方法提要试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较。17.2测定步骤将按照第8章规定进行测定后的试料或在相应相对湿度下吸附达到平衡的试料与HG/T2765.4附录A指示色谱图进行比较。试样颜色应符合相应色标或表述的要求。'