HGT2773-2004二氧化锆.pdf 15页

'ICS71.060.10G13备案号:15033-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2773-2004代替HG/T2773-1996一全言.fL全生-月俘10.，J下口Zirconiumdioxide2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&1} HG/T2773-2004，J咨叫.曰‘.月U舀本标准对应于俄罗斯标准POCT21907-1976二氧化错(1990年第四次修改)(俄文版)。本标准与POCT21907-1976的一致性程度为非等效。主要技术差异如下:—根据我国国情按用途进行分类，分型(本标准的4.2)0—增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(本标准的4.2).—根据用户要求取消了硫含量、筛余物含量及黑色夹杂物含量三项指标(本标准的4.2),—增加了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积和水分五项指标的测定方法(本标准的5.13,5.14,5.15,5.16,5.17),—修改了错铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铝含量、二氧化钦含量、氧化钙含量和氧化镁含量的测定方法(本标准的5.3,5.4,5.5,5.6,5.7,5.8,5.9)0本标准代替HG/T2773-1996工业二氧化错。本标准与HG/T2773-1996工业二氧化错相比主要技术变化如下:—按用途进行分类，分型(1996年版的3.2，本版的3,4.2).—增设了氯化物含量、水分二项指标，指标值根据用户要求确定(1996年版的3.2，本版的4.2).—取消了用户不要求的氧化钾和硫(以SO:计)含量两项指标(1996年版的3.2)—改进了氧化铁含量、氧化钙含量、氧化镁含量、氧化钠含量测定方法(1996年版的5.5,5.11,5.12,5.7，本版的5.4,5.8,5.9,5.10)0—增设了氯化物含量、粒径、堆积密度、比表面积、水分五项指标的测定方法(本版的5.13,5.14,5.15,5.16,5.17)本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东东方错业科技股份有限公司、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司、宜兴新兴错业有限公司。本标准主要起草人:刘幽若、孙亚光、陈潮铀、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡、吕文广、郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-HG/T2773-1996 HG/T2773-2004二氧化错范围本标准规定了二氧化铬的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于二氧化错。该产品主要用于电子工业、陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷色料等行业。分子式:ZrO,相对分子质量:123.22(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志(ISO780:1997EQV)GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/丁2590.1-1981氧化错、氧化铅中氧化铅和氧化铅合量的测定(苦杏酸重量法)GB/T2590.3-1981氧化错、氧化拾中硅量的测定(硅铝蓝吸光光度法)GB/T2590.4-1981氧化错、氧化拾中铝量的测定(铬天青S-氯化十四烷基毗吮吸光光度法)GB/T2590.6-1981氧化错、氧化铅中钦量的测定(二安替毗琳甲烷吸光光度法)GB/T2922化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987EQV)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分类二氧化错分为三类:工类:电子工业用;1类:光学玻璃用;m类:I型，一般工业用;n型，耐火材料和陶瓷色料用。4要求4.1外观:白色无定形颗粒。4.2二氧化错应符合表1要求表1要求指标皿类指标I类0类1型一}Q型粉体I}颗粒优等品一}一等品一等品一}合格品错铅合量〔以Zr0，计)质量分数，%妻99.599.599.599.5一98.。一}97.0氧化铁(Fez0,)质量分数，%(}一一0.005一}0.02一}一0.10 HG/T2773一2004表1(完)指标班岁健指标I类l类I型亚型粉体一颗粒优等品一等品}一等品合格品二氧化硅(S1场)质量分数，%镇一。.O2一0.02一。。5一。.10}一，.。2.D氧化铝(A120，)质量分数，%(0.0，一0“0，一一0.808二氧化钦(Ti02)质量分数，%簇0.0，一0.0110.D050.10一一}一0.220‘25氧化钙(cao)质量分数，%(一}-一一}一0.D3一D05氧化镁(MgO)质量分数%(}一一一一}0.02一一}一一}一氧化钠(NaZO)质量分数，%毯}{0，0，002D，05{一灼烧减量质量分数，%(0400.300.300.500.50五氧化二磷(PZ氏)质量分数，肠簇一一}一一一一0.150.20一一一一氯化物(以CI计)质量分数，%(一0.10}一一}一一一水分，%(一0，0一}0.30一一一一注:粒径(DS。)、堆积密度、比表面积在用户有要求时按本标准方法测定，其指标应辛子合用户要求。5试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易姗品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3错错合t的测定5，3.1方法提要同GB/T259O.1一1981第1章方法提要。5.3.2试剂同GB/T259O.1一玲81第2章试剂与仪器。5.3.3仪器、设备高温炉:能控制温度为(90。士20)℃。5.3.4分析步骤称取约0.2克试样，精确至。.。。。29，置于铂柑祸中，加人3mL氢氟酸，在电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加人ZmL硫酸，在电炉上加热，蒸发至白烟冒尽.取下冷却。以下操作按GB/T259。，1一1981第3章从“加人10ml盐酸(比重1，”)于铂皿(柑锅)中，，，⋯”开始，至“··一在90℃高温炉中灼烧至恒重。”为止。5.3.5结果计算错铅合量以氧化错(ZrO)的质量分数w:计，数值以%表示，按公式(1)计算:刀百2一刀之1KIOO(1)了刀式中:。2—瓷坦祸连同沉淀质量的数值，单位为克(妙; HG/T2773-2004。—空瓷增竭质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%05.4氧化铁含f的测定5.4.1邻菲哆琳分光光度法(仲裁法)5.4.1.1方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2-vpH9时，二价铁离子可与邻菲呷琳生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5.4.1.2试剂(1)硫酸钱。(2)硫酸。(3)氨水溶液:1+1。(4)氨水溶液:2+3a(5)硫酸溶液:1+lo(6)抗坏血酸溶液:20g/L,贮存于棕色瓶中，保存期为14天。(7)双掩蔽剂(0.25mol/I_乙二胺四乙酸二钠一0.5mol/I，柠檬酸三钱溶液)。将0.25mol/工一乙二胺四乙酸二钠溶液与。.5mol/L柠檬酸三钱溶液等体积混合。(8)邻菲锣琳溶液;29/工。(9)铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mgo用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.4.1.3仪器、设备分光光度计:配有3cm比色皿。5.4.1.4分析步骤(1)工作曲线的绘制在六个100mL容量瓶中分别移入0.00,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,9.00mI的铁标准溶液，加水至约40mL，加40mL双掩蔽剂，用氨水溶液仁5.4.1.2(3)习或硫酸溶液仁5.4.1.2(5)〕调整pH约为2(用精密pH试纸检验)。加2.5mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液「5.4.1.2(4)]调整pH5.8-pH6.3(用精密pH试纸检验)。将溶液全部移人100mL容量瓶中，加人5mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min.选用3cm比色皿，在分光光度计上，于510nm处，以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。(2)测定称取。.06g-0.4g试样(根据铁的含量选择适宜的称样量)，精确至。.001g，置于100mL烧杯中加2g^-3g硫酸按和3mL硫酸，置于电炉上加热至样品完全溶解，加水至约40mL。以下操作按5.4.1.4(1)从“加40mL双掩蔽剂⋯⋯”开始，至“⋯⋯以水调零测量溶液的吸光度。”为止。同时做空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.4.1.5结果计算氧化铁含量以氧化铁(Fez0,)的质量分数w。计，数值以%表示，按公式(2)计算:(m一m0X10-"X1.4300.143(m,一mo)义100-(2)刀,n之式中:m,—从工作曲线上查得的试样溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg); HG/T2773-2004ma—从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(9);1.430—铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类、H类不大于0.ool%;a[类不大于o.005%e5.4.2原子吸收分光光度法5.4.2.1方法提要试样用硫酸一硫酸馁溶解，在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从加错基体溶液的工作曲线上查出铁的含量，从而计算出样品中氧化铁的含量。5.4-2.2试剂(1)硫酸馁。(2)硫酸。(3)硫酸溶液:1+5.(4)氯氧化铅基体溶液:100g/Lo将氯氧化错重结晶两次，称取10.00g重结晶的氯氧化错，加人20mL水，10mL盐酸，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(5)铁标准溶液:lMI溶液含铁(Fe)0.1mg,用移液管移取10ml一按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4-2.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。5.4.2.4分析步骤(1)工作曲线的绘制在四个100mL容量瓶中，用移液管移人2ml,-10ml-氯氧化错基体溶液(根据称样量选择合适的加人体积)，加人15mL硫酸溶液，再用移液管分别移人。.00,1.00mL,2.00mL,3.00mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长248.3nm线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。(2)测定称取。.06g-0.4g试样(根据铁的含量选择适宜的称样量)，精确至。.001g,置于100mL烧杯中，加2g-3g硫酸馁和3mL硫酸，置于电炉上加热至样品完全溶解，冷却后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长248.3nm线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中铁的含量。5.4-2.5结果计算氧化铁含量以氧化铁(Fez03)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(3)计算:(m一ma)X10-"X1.430X100一0.143(m,-mo.......⋯⋯，..⋯(3)式中:m,—从工作曲线上查得的试样溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);mo—从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值，单位为毫克(mg);。—试料质量的数值，单位为克(9);(22) HG/T2773-20041.430—铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类.I类不大于0.ool%;皿类不大于。.005%5.5二氧化硅含t的测定按GB/T2590.3-1981规定进行测定。二氧化硅含量以二氧化硅(Sio,)的质量分数w,计，数值U%表示，按公式(4)计算:二‘一2一139m,X10-6X100一2.139X10-`m,........................⋯⋯(4)式中:m—从工作曲线上查得试样溶液中硅质量的数值，单位为微克(n);。—试料质量的数值，单位为克(9);2.139—硅换算为二氧化硅的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值工类不大于。.004%,m类I型不大于。.01%;In类It2不大于0.100,5.6氧化铝含f的测定按GB/T2590.4-1981规定进行测定。氧化铝含量以氧化铝(AI,O,)的质量分数二s计，数值以%表示，按公式(5)计算:一1.890m,X10-,、，__1.89X10-`m,xivu=-----下;二-代花;一m(V,/V)斑kV,/VI式中:m,—从工作曲线上查得试验溶液中铝质量的数值，单位为微克(lAB);V,—分取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V--试验溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL);m—试料质量的数值，单位为克(9);1.890—铝换算为氧化铝的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类不大于0.005%,1类I型不大于。.0005%;M类I型不大于。.1%,5.7二叙化钦含f的测定5.7.1方法提要同GB/T2590.,6-1981第1章方法提要。5.7.2试荆同GB/T2590.6-1981第2章试剂。5.7.3仪器、设备分光光度计:配有3cm比色皿。57.4分析步骤5.7.4.1工作曲线的绘制在六个50mL容量瓶中分别移人。00,0.10mL,O.30mL,O.50mL,O.70mL,O.90mL的钦标准溶液，加人4mL硫酸溶液(1+1),7mL草酸溶液,1mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置5min。加人4mL盐酸，加人20mL二安替毗琳甲烷溶液，摇匀。于沸水中放置30min，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于波长390n处，使用3cm比色皿，以水调零，测量吸光度。从每个标准比色溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以钦含量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.7.4.2测定称取。.05g-0.40g试样(根据钦含量选择适宜的称样量)，精确至。.001，置于50mL烧杯中。加(23)5 HG/T2773-20042g-3g硫酸钱和3mL硫酸，盖上表面皿，于电炉上加热至样品完全溶解。冷却至温热，加人7mI，草酸溶液，冷却。移人50mL容量瓶中，以下按5.7.4.1从，"1mL抗坏血酸溶液⋯⋯”开始，至“⋯⋯测量吸光度”为止。同时做空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中钦的质量。5.7，5结果计算二氧化钦含量以二氧化钦(TOi)的质量分数w‘计，数值以%表示，按公式(6)计算:w。一(M,-MOX10二全1.6681.668X10-0(gym,一mo)火100-(6)，摊式中:。;—从工作曲线上查出试验溶液中铁质量的数值，单位为微克(!,g);。。—从工作曲线上查出空白试验溶液中钦质量的数值，单位为微克(Pg);m—试料质量的数值，单位为克(9):1.668-钦换算为二氧化钦的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类不大于。.002Y.;I类不大于。.001%;d1类不大于。.01%o5.8氧化钙含f的测定5,8.了方法提要以硫酸和硫酸钱溶解试料。在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，使用空气一乙炔火焰，采用工作曲线法测定。5.8.2试荆5.8.2.1硫酸按。5.8.2.2硫酸5-8,2,3盐酸溶液l+la5.8.2.4氯化悯溶液:100g/L,称取10g氯化悯(LaCI,"6HzO)，精确至。.01g,溶解于水中，用水稀释至100mL,5.8.2.5钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.Img,用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。5.8.4分析步骤5.8.4.1工作曲线的绘制在五个100ml容量瓶中分别移取。.00,0.30mL,O.60mL,O.90mL,l.20mL的钙标准溶液，加人5ml氯氧化错基体溶液仁5.4.2.2(4)]和2ml-氯化斓溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长422.7。。线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以钙的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.8.4.2测定称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于100ml_烧杯中。加2g^-3g硫酸钱和3mL硫酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至约40mL，加3mL盐酸溶液，加热至沸。保持微沸1min-v2min，冷却后转移至100mL容量瓶中，加2mL氯化谰溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。6(24) HG/T2773-2004将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长422.7nm线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中钙的质量。5.85结果计算氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数二v计，数值以%表示，按公式(7)计算:w7一‘m,-m.)X1.399X10-X100一0.1399(m,-m.)...............⋯⋯(7)式中:m,—从工作曲线上查出的试验溶液中钙质量的数值，单位为毫克(-g);ma—从工作曲线上查出的空白试验溶液中钙质量的数值，单位为毫克(Mg);m—试料质量的数值，单位为克(9);1.399—钙换算为氧化钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00500,5.9氧化镁含f的测定5.9.1方法提要以硫酸和硫酸铰溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，使用空气一乙炔火焰，采用工作曲线法测定。5.9.2试剂5.9.2.1硫酸按5.9.2.2硫酸5.9.2.3镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.9.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯。5.9.4分析步骤5.9.4.1工作曲线的绘制在六个100mL容量瓶中分别移人。.00,1.00mL,2.00mL,3.00ml,,4.00mL,5.00mL的镁标准溶液，用水稀释至刻度;摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长285.2nm线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以镁的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2试验溶液的制备称取约0.15g试样，精确至。.001g，置于100ml烧杯中。加2g-3g硫酸馁和3mL硫酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至约50mL，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化镁、氧化钠含量的测定。同时制备空白试验溶液。5.9.4.3测定将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长285.2nm线，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中镁的质量。5.9.5结果计算氧化镁含量以氧化镁(Mg0)的质量分数二，计，数值以%表示，按公式(8)计算:w:一(m,-mo)X1.658X10-X100=0.1658(m,-mo)⋯，........⋯⋯(8) HG/T2773-2004式中:m,—从工作曲线上查出的试验溶液中镁质量的数值，单位为毫克(mg);ma—从工作曲线上查出的空白试验溶液中镁质量的数值，单位为毫克(-g);。—试料质量的数值，单位为克(9);1.65588-镁换算为氧化镁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。003%,5.10妞化钠含f的测定5.10.1方法提要以硫酸和硫酸钱溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用工作曲线法，根据钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，测定氧化钠含量。5.10.2试剂5.10.2.1硫酸钱。5.10.2.2硫酸。5.10.2.3钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备，溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.10.3仪器、设备火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.10.4分析步骤5.10.4.1工作曲线的绘制在六个100mL容量瓶中分别移人。.00,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL的钠标准溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，用波长589.0n线，以水调零，测其辐射强度。从每个标准溶液的辐射强度中减去空白溶液的辐射强度，以钠的质量为横坐标，对应辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。5.10.4.2测定在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，用波长589.0nm线，用水调零，测量试验溶液A(5.9.4.2)和空白试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出试验溶液A和空白试验溶液中钠的质量。5.10.5结果计算氧化钠含量以氧化钠(Na,o)质量分数w。计，数值以%表示，按公式(9)计算:(m，一mOX1.348X10-___0.1348(m一MO伙、=一X100=···············⋯⋯四)式中:m,—从工作曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值，单位为毫克(mg);m=—从工作曲线上查出的空白试验溶液中钠质量的数值，单位为毫克(mg);二—试料质量的数值，单位为克(9);1.348—钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.5.11灼烧减，的测定5.11.1分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于(900士20)℃下灼烧至恒重的瓷柑祸中，于(90。士20)℃下灼烧至恒重。8(26) HG/T2773-20045.11.2结果计算灼烧减量的质量分数"olio，数值以%表示，按公式(10)计算:wxul,。o=m二"=-,X100(10)式中:。—瓷增祸和试料灼烧前质量的数值，单位为克(9);。:—瓷柑祸和试料灼烧后质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%.5.12五权化二磷含f的测定5.12.1方法提要在酸性介质中，磷酸根与钥酸盐生成磷铝酸。经抗坏血酸还原为磷钥蓝，用分光光度计在760nm波长处测其吸光度。5.12.2试荆5.12.2.1焦硫酸钾5.12.2.2硫酸溶液:1+39,5.12.2.3抗坏血酸溶液:10g/L,贮存于棕色瓶中，保存期为14天。5.12.2.4硫酸错标准溶液,1mL溶液含二氧化铅(Zr02)0"019-称取13.10g重结晶两次的氯氧化错，置于300mL烧杯中，加水润湿，加人25mL浓硫酸，小心加热至沸并保持三氧化硫气体逸出3min。冷却后，小心用5mL-10ml_水冲洗杯壁，并重新加热至有三氧化硫气体逸出。冷却，加200mL水溶解，过滤并洗涤，滤液和洗涤液全部收集到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12.2.5磷标准溶液,1mL溶液含磷(P)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.12.2.6钥酸钱硫酸溶液:50g/L称取5.00g于1050C-110℃下干燥至恒重的钥酸钱。于加热下溶于50mL-60mL水中。冷却，过滤至100mL容量瓶中，洗涤。加人10mL1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液在3。天内使用。5.12.3仪器、设备分光光度计:带有1cm比色皿。5.12.4分析步骤5.12.4.1工作曲线的绘制在七个50mL容量瓶中，各加人5ML硫酸错标准溶液，分别用移液管加人。00,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL磷标准溶液，加硫酸溶液至约30mL，加人5mL钥酸按溶液，加人1mL抗坏血酸溶液，摇匀，用硫酸溶液稀释至刻度。将容量瓶在500C^-60℃水浴中放置15min,在分光光度计上，使用lc。比色皿，以水调零，于760nm波长处测量其吸光度。从每个标准比色溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以磷的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.12.4.2测定称取约。05g试样，精确至。0002g,置于瓷柑垠中，加人3g焦硫酸钾，于5000C^600℃下使之熔融，旋转柑祸使熔融物混合，然后于7500C^-800℃下灼烧10min-12min得到透明的熔融物。冷却，向钳祸中加人硫酸溶液并加热使其溶解，冷却，用漏斗转移至50mL容量瓶中。加人5mL钥酸按溶液，用硫酸溶液冲洗瓶壁，加人1mL抗坏血酸溶液，混匀，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。于500C(27)g HG/T2773-200460℃水浴中放置15min。同时制备空白试验溶液。在分光光度计上，使用1cm比色皿，以水调零，于760nm波长处测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中磷的质量5,12.5结果计算五氧化二磷含量以五氧化二磷(P,0,)的质量分数w=计，数值以%表示，按下列公式(11)计算:(m,一mo)X2.292X10-"X100=0-2丝全m,-m迎(11)wn=m式中:。—从工作曲线上查出的试验溶液中磷质量的数值，单位为毫克(mg);m=—从工作曲线上查出的空白试验溶液中磷质量的数值，单位为毫克(mg);刀盆—试料质量的数值，单位为克(9);2.292磷换算为五氧化二磷的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.02%05.13氮化物含f的测定513.1方法提要试样溶解后，加硼酸与氟离子反应生成BF<，在硝酸介质中加硝酸银与氯离子生成氯化银白色的悬浊液，与标准进行比浊。5.13.2试荆5.13.2.1氢氟酸。5.13.2.2硼酸溶液:200g/L5.13.2.3硝酸溶液:1+1,5.13.2.4硼酸银溶液:17g/L.5.13.2.5氯化物标准溶液:1m工‘溶液含氯(Cl0.01mg.用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.13.3分析步骤5.13.3.1标准比浊溶液的制备用移液管移取10mL氯化物标准溶液，置于50ml比色管中，加2mL硝酸溶液，加水到约40mL,加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置15min.5.13.3.2测定称取。.1g试样，精确至。.001g，置于带有聚四氟乙烯杯的压力溶弹中，加人3mL氢氟酸，盖上杯盖，旋紧高压套，在(140110)℃保温50min，至试样完全溶解。冷却后，将杯中的试样溶液用水转移至塑料烧杯中，加5mL热硼酸溶液，静置15min，移人50m工J比色管中，加2mL硝酸溶液·加水至约40mL，加1m1一硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，于暗处静置15min。其所呈浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度5.14粒径的测定用激光粒度测定仪进行测定。5.15堆积密度的测定5.15.1方法提要一定量的试料通过圆锥形漏斗，进人一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。5.15.2仪器5.15.2.1堆积密度的测定装置如图1所示。堆积密度的测定装置:如图1所示。10(28) HG/T2773-20041-料罐(500m1_或250mL);2一支架;3—漏斗图1堆积密度测定装置图5.15.2.2料罐体积的测定将料罐洗净、凉干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量，小心将水倒人料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡。再称量料罐和玻璃片的质量料罐体积V，数值以毫升(mL)表示，按公式(12)计算:V一m;-m(12)P*式中:。1—灌满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g);m,一一未灌水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(9);P*-t℃时纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)，近似为1g/mL,料罐体积每年至少校准一次。5.15.3分析步骤按图1安装好堆积密度测定装置。称取料罐质量，精确至19。关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐)，称量试料和料罐的质量，精确至1go5.15.4结果计算堆积密度以单位体积的质量P计，数值以克每毫升(创ml-)表示，按公式(13)计算:pP=-一m,命竺··························，··················⋯⋯(13)式中:m,—料罐和试料质量的数值，单位为克(g);m2—料罐质量的数值，单位为克(9);V—料罐容积的数值，单位为毫升(mL),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。02g/mL,5.16比表面积的测定称取适量试样，精确至。.001g，按GB/T2922规定的方法测定。也可使用仪器提供的标准样品进行测定。 HG/T2773-20045.17水分的测定5.17.1仪器、设备称量瓶:050MMX30mm.5.17.2分析步骤称取约10g试样，精确至。.0002g，置于预先于1050C^-110℃下干燥至恒重的称量瓶中。于1050C^110℃下干燥至恒重。5.17.3分析结果的表述水分的质量分数r+}iz，数值以%表示，按公式(14)计算:wlz一"`mmlX100...............············，·····⋯⋯(14)式中:m，—干燥后试料质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.02%e检验规则6.1本标准采用型式检验和出厂检验;6.1.1型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验6.1.2出厂检验要求中规定的错铅合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠含量、灼烧减量、水分六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。对于石灰法生产的二氧化桔，出厂检验项目中增加氧化钙含量。6.2每批产品不超过5t.6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥、清洁的广口瓶(或塑料袋)中，密封，瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、类别、型号、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4二氧化错由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的二氧化错进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。6.6检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.7妥用GB/T1250规宁的修约值比较法判宁检验结果是否符合标准。标志、标签7.1二氧化错包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号和GB/T191-2000所规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的二氧化铅都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。包装、运翰、贮存二氧化错采用两种包装。 HG/T2773-20048.1.1牛皮纸桶包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋和一层塑料编织袋，内袋热合或扎口，塑料编织袋应牢固缝合;外包装采用牛皮纸桶，牛皮纸桶加盖并箍牢。每桶净重25kg或50kgo8.1.2铁桶包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，内袋热合或扎口。外包装采用铁桶，铁桶用压盖形式密封，焊牢。每桶净重25kg或40kgo8.1.3如需其他特殊包装，可由供需双方协商确定。8.2二氧化错在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。8.3二氧化错应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。'