HGT2890-1997化学试剂氧化锌.pdf 5页

'ICS71.040.30HG/T2890-1997备案号426-1997前言本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用ACS(1987)标准中“氧化锌”。差异如下。1标准编写根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2规格本标准分析纯比ACS标准多橙清度试验及还原高锰酸钾物质两项。铁和砷两项严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。3试验本标准含量的测定方法与ACS标准相同，但所用滴定指示剂不同，实验表明，结果无显著差异。硝酸盐、铁的测定方法与原标准一致，实验表明，与ACS标准相比，结果无显著差异。游离抓、硫化按不沉淀物的侧定方法与ACS标准基本相同。但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》制定的。本标准是在GB1280-1977《化学试荆氧化锌》标准的基础上制定的，与原标准相比，在规格及试骏方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，原GB1280-1977宜布作废。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人:陈俊儒、郭善培。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2890一1997化学试剂氧化锌Chemicalreagent-Zincoxide分子式:ZnO相对分子质量:81.391范围本标准规定了化学试剂氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqvISO5353-1:1982)GB/T.619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9729-1988化学试剂抓化物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3-1168-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。4规格表1名称分析化学纯含量(ZnO),澄清度试验稀硫酸不溶物，%0.010.02中华人民共和国化学工业部1997-04一21批准1998一01一013M HG/T2890一1997表1(完)名称分析纯化学纯游离碱合格抓化物(CD,%《0.0010.005硫化合物(以so‘计)，%(0.010.02硝酸盐(NO,),《0.0030.005锰(Mn),%(0.00050.001铁(Fe),%(0.00050.0025砷(人s),%(0.000050.0002铅(Pb),%成0.0050.05还原高锰酸钾物质(以O计)，%(0.0020.004硫化馁不沉淀物(以硫酸盐计)，%G0.100.255试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601-1988,GB/T602-1988,GB/T603-1988规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格，样品均按精确至。.01g称量。5.1含量称取0.3g样品(精确至0.0001g)，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至8，加10mL氨一抓化按缓冲溶液甲(pH-10)及50mg铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(EDTA)二。.1mol/L)滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:(V,一V2)·cX81.39X(%)=X100·.··.·...⋯⋯“..⋯⋯”⋯(1)mX1000式中:X-抓化锌的质量百分含量,写;V,—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,,mL;V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;。—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;81.39氧化锌的摩尔质量CM(ZnO)J,g/mol;m—样品的质量>g=5.2澄清度试验称取6g样品，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG/T3-1168-78中规定的下列澄清度标准:分析纯·.......................3号;化学纯·.......................5号。5.3稀硫酸不溶物称取10g样品，溶于160mL硫酸溶液(1+15)中，在水浴上保温1h后，用已于105℃士2℃干燥至恒重的4号玻璃滤竭过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于: HG/"r2890一1997分析纯···············。，.⋯⋯L0mg;化学纯·.......................2.0mg.5.4游离碱称取2g样品，加20mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。5.5抓化物称取1g样品，加5mL水，滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解，稀释至20mL后，按GB/T9729-1988规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取舍下列数量的抓化物标准溶液:分析纯·......................0.01mgCl;化学纯·.......................0.05mgCl.稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6硫化合物称取。5g样品，加15mL水、0.2ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽，滴加盐酸溶液(20%)溶解，在水浴上燕至近干，溶于水，稀释至20mL，加。.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728-1988规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·.......................0.05mgSO,;化学纯···”·“·“····”“·⋯。.10mgSO=稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.7硝酸盐称取0.5g样品，加10mL水，1mL抓化钠溶液(100g/L)及1mL旋蓝二确酸钠溶液Cc(C,H,NzNa,O,Si)=0.001mol/L)，在摇动下于10s-15s内加10mL硫酸，放置10mini;溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:分析纯···“··“·······”一0.015N09;化学纯........................0.025NU.与样品同时同样处理。5.8锰称取2g样品，加35mL水，10mL硝酸、5mL硫酸及5mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高碘酸钾，再煮沸5min.溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液:分析纯··················⋯⋯。.01mgMn;化学纯·.......................0.02mgMn.与样品同时同样处理。5.9铁称取1g样品，加10mL水，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至20mL，加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加6mL氨水，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯················⋯⋯.。.005mgFe;化学纯······，’···，-··一。.025mgFe.稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.10砷 HG/T2890一1997称取2g样品，置于定砷瓶中，加10mL水，滴加盐酸溶液(200o)至样品溶解，稀释至30mL后，按GB/T610.2-1988规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯···“··············一0.001mgAs;化学纯·.......................0.004mgAs.稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。5.11铅按GB/T9723-1988规定测定，其中:5.11.1仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔一空气。5.11.2测定方法称取50g样品，用少1f水润湿，滴加盐酸溶液(20y)至样品溶解，稀释至250mL。取25mL(化学纯取5mL)，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2规定侧定。5.12还原高镬酸钾物质称取4g(化学纯称取2g)样品，加125mL硫酸溶液(1十5)溶解，加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO,)=0.1mol/L)(必要时做空白试验，高锰酸钾标准滴定溶液加人量为0.1mL+VomL)，摇匀，加热至沸，溶液所呈粉红色不得消失。空白试验是量取125mL硫酸溶液(1+5)，共五份，分别加人成比例的高锰酸钾标准滴定溶液Cc(1/5KMnO,)=0.1mot/L)，摇匀，加热至沸后，取系列溶液中保持淡粉色，且加人量最小的高锰酸钾标准滴定溶液体积作为空白值Voa5.13硫化按不沉淀物称取2g样品，加20mL水，加5mL乙酸(冰乙酸)，加热溶解，加120mL无二氧化碳的水，煮沸，加15mL新制备的饱和硫化按溶液，摇匀，放置3h-4h，用致密干澡的滤纸过浦。弃去最初20mL滤液，取80mL，在水浴上蒸干，加热除去按盐，残渣用20mL热水浸取，过滤。滤液置于800℃士25℃恒重的柑塌中，加。.5mL硫酸，燕至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃士25℃灼烧至恒重。同时作空白试验，样品与空白试验的残渣质量之差不得大于:分析纯·“··············一1.0mg;化学纯··············”·“一2.5mg,6检验规则按GB/T619-1988规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346-1994规定进行包装、贮存与运翰，并给出标志，其中:包装单位:第4类。内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3;外包装形式:WB-1、WB一-2、,WB一-3.e'