HGT2891-1997化学试剂异戊醇（3-甲基-1-丁醇）.pdf 5页

'ICS71.040.30xG/T2891-1997备案号427-1997前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别，其中分析纯等效采用ACS(1987)标准“异戊醉”。差异如下。1标准编号根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2规格本标准分析纯比ACS标准多沸点、铁、易炭化物质三项。燕发残渣、水分、酸度、酸与醋四项严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。3试验本标准除酸和醋测定方法与ACS标准一致外，其他各项测定方法均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》制定的。本标准是在ZB/TG63001-1986《化学试剂异戊醉》标准的基础上制定的，与原标准相比取消了糠醛、氢氧化钾试验二项，并在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，同时代替ZB/TG63001-1986,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:陈浩云、沈志希。1195 中华人民共和国化工行业标准HG/T2891一1997化学试剂异戊醇(3一甲基一1一丁醇)Chemicalreagent-Isoamylalcohol(3-Methyl-l-butanol)示性式:(CH,),CHCH,CH20H相对分子质量:88.151范围本标准规定了化学试荆异戊醉的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T616-1988化学试剂沸点测定通用方法GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T9733-1988化学试剂拨基化合物侧定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9737-1988化学试剂易炭化物质测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9740-1988化学试剂燕发残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为无色透明液体。有特殊臭味，微溶于水，能与醉、醚、苯等相混溶。密度(20"C)约为0.811g/mL,中华人民共和国化学工业部1997-04一21批准1998一01一0139011196 HG/T2891一19974规格表1名称分析纯化学纯含量(C,H=O),%)98.598.0沸点(℃)130士1蒸发残渣，%提0.0020.004酸度(以H+计),mm0!/100g(0.040.08酸与酪〔以CHs000(CH,).CH:计〕，%镇0.060.1翔基化合物(以CC)计)，%成0.10.2易炭化物质合格铁tFe),%(0.000030.00006水分(H,0),%(0.20.45试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601-1988,GB/T602-1988,GB/T603-1988规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格，样品均按精确至。1mL量取5.1含量按GB/T9722-1988规定测定，其中:5.1.1测定条件检测器:热导检测器;载气及流量:氢气，45mL/min;柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3m;柱内径:3mm;固定相:10写聚乙二醉20M涂于101白色硅烷化载体〔0.18mm-0.25mm(60目一80目)〕，于180℃老化4h以上;柱温度:800C;汽化室温度:189G;检测室温度:180"C;进样量:4pL}色谱柱有效板高:Hd=-<4.8mm=不对称因子:少夏1.2;难分离物质对的分离度:R>-l.5(正戊醇和异戊醉).组分相对主体的相对保留值:，了阮掀一。.45:r,丁二+aw=0.64;r正戌叭异虎阵=1.29,5.1.2定量方法按GB/T9722-1988中8.2规定测定。5.2沸点按GB/T616-1988规定测定。5.3蒸发残渣1197 HG/"r2891一1997量取62mL(50g)〔化学纯取31m1-(25g)〕样品，按GB/T9740-1988规定测定。5.4酸度按GB/T9736-1988中6.2规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.01mol/L〕中和，到达终点时，溶液呈粉红色，保持30s。加人25mL(20g)样品，在分液漏斗中振摇3min，静置分层，分出50mL水相，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=0.01mol/L)滴定至溶液呈粉红色.并保持30s.结果按GB/T9736-88中第7章“水不溶性样品”规定计算。5.5酸与醋5.5.1氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)的配制称取7g氢氧化钾，溶于20mL水中，用乙醇稀释至1000mL，摇匀，放置24h后，取清液使用。5.5.2测定方法量取62mL(50g)样品，加50mL异丙醇，加25.00mL氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)，在水浴中加热回流15min，用20mL无二氧化碳的水洗涤冷凝管，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)=0.1mol/L)滴定至溶液红色消失。同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:(V,一Vz)·cX130.2X(%)二X100..·.······.·······。·。⋯⋯(1)mX1000式中:X—酸与酷的质量百分含量，%;V,—空白试验盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V2-一盐酸标准滴定溶液的体积，ml;‘—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;130.2—乙酸戊醋的摩尔质量〔M(C7H1402)}Ig/m01;m—样品的质量，9。5.6拨基化合物5.6.1试验溶液的制备量取2.5ml,(2g)样品，用无拨基化合物的甲醉稀释至100mL,5.6.2测定方法取1.0mL试验溶液，按GB/T9733-1988规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取0.5mL试验溶液及含下列数量的拨基化合物标准溶液:分析纯·.......................0.01mgCO;化学纯·.......................0.02mgCO,与1.0mL试验溶液同时同样处理。5.7易碳化物质按GB/T9737--1988规定测定。其中:量取5mL(4.1g)样品，置于50mL干燥的比色管中，冷却至10℃士10C，在振摇下逐滴加人10℃士1℃的硫酸5mL(此时温度不得超过201c)，并于10℃士1℃水浴中放置5min.溶液所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯·.......................H/3或G/3;化学纯·.......................H/2或G/2,5.8铁量取12.3mL(10g)样品，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(20%),稀释至15ml，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739-1988规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液1198 HG/T2891一1997分析纯··“·‘··⋯⋯0.003mgFe;化学纯·.......................0.006mgFe,稀释至15mL，用盐酸溶液(15Yo)将溶液pH值调至2后，与调节后的试液同时同样处理。5.9水分按GB/T606-1988规定测定。其中:量取5mL(4.1g)样品，以10mL甲醇为溶剂。6检验规则按GB/T619-1988规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346-1994规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-20,NBY-20,NB-21,NBY-21,NB-26,NBY-26,NB-27,NBY-27,NB-29,NBY-29;隔离材料:GC-2,GC-3;外包装形式:WB-la标签应注明“易燃物品”。1199'