HGT3540-2011工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定.pdf 8页

'ICS13．Q6Q．25；71．Q4Q．40G76备案号：34606--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3540一2011代替HG／T35401990工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定Industrialcirculatingcoolingwater--Determinationoftotalphosphate2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖菁HG／T3540—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG／T35401990《工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法》，与HG／T35401990相比主要技术变化如下：标准名称改为《工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定》；删除了正磷酸盐含量的测定(见1990年版的第2章)；删除了总无机磷酸盐含量的测定(见1990年版的第3章)。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC／TC63／SCS)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司负责起草。本标准主要起草人：李琳、秦会敏、黎华、姚志辉、王忠英。本标准于1985年首次发布，标准号为HG5-151385，HG5151485，HG5151585；1990年第一次修订，标准号为zBG7600290，于1999年转化为HG／T35401990；本次为第二次修订。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定HG／T3540—2011重要提示：本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性。使用时应注意。溅刭身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。1范围本标准规定了采用磷钼蓝光度法测定工业循环冷却水中总磷酸盐含量的方法。本标准适用于工业循环冷却水中总磷酸盐含量在0．02mg／L～50mg／L(以Poi计)的测定。2规范性引甩文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO63531：1982)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(roodGB／T66822008，1SO3696；1987)3方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，得出总磷酸盐含量。干扰实验见附录A。反应式：12(NH4)2M。O。+H2PO／+24H+』望竺兰生生骘[H2PM01204。]+24NH++12H20[№PM01204。]一±竺§H3P04·lOM003·M02054试剂和材料4．1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4．2试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T603之规定制备。4．3水：GB／T6682，三级。4．4硫酸溶液：1+35。45抗坏血酸溶液：20g／L。称取10g=LO．5g抗坏血酸，0．2g±0．01g乙二胺四乙酸二钠(CloHl408NzNaz·2H20)，溶于200mL水中，加入8．0mL甲酸，用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期15d。46钼酸铵溶液：26g／L。称取13g钼酸铵，精确至0．5g，称取0．5g酒石酸锑钾(KSbOC4H406·1／2Hzo)，精确至0．01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(1+1)，冷却后用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期两个月。4．7过硫酸钾溶液：40g／L。称取20g过硫酸钾，精确至0．5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期一个月。4．8磷标准贮备溶液：1mL含有0．5mgP04a一。称取0．7165g预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0．2mg，溶于约500mL1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3540—2011水中，定量转移至l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．9磷标准溶液：1mL含有0．02mgP()2。移取20．00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。410酚酞指示液：10g／I。。5仪器、设备分光光度计：带有厚度为1Crl]的吸收池。6分析步骤6．1试样的制备现场取约250mL实验室样品，经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中，即制成试样(参见附录B)。6．2校准曲线的绘制分别取0．00mL(空白)、1．00mL、2．oomL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL、7．00ml。、8．00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL。依次加入2．0mL钼酸铵溶液、3．0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的POi质量(pg)为横坐标绘制校准曲线。6．3测定参见附录c，移取适量体积的试样(6．1)于100mL锥形瓶中，加入1．0mL硫酸溶液，5．0mL过硫酸钾溶液，加水至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15rain至溶液快蒸干为止。取下后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。用水稀释至约25InL，加入2．0mL钼酸铵溶液、3．0mI。抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用lcm吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。7结果计算总磷酸盐(以PO]计)含量以质量浓度p计，数值以mg／L表示，按式(1)计算：mP一可⋯⋯⋯⋯’’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯’式中：in从校准曲线上查得的P饼的质量的数值，单位为微克(tLg)；v移取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差应符合表1的规定。表1测定结果的允许差总磷酸盐含量／(mg／I，)允许差／(mg／L)≤>m10,。00。