HGT3539-2003工业循环冷却水中铁含量的测定---邻菲罗林分光光度法.pdf 6页

'ICS71.040.40G76备案号:13202-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3539-2003/ISO6332:1988代替HG/T3539-1990工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲R-iv琳分光光度法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofiron-Spectrometricmethodusing1,10-phenanthroline(ISO6332:1988,Waterquality-Determinationofiron-Spectrometricmethodusing1,10-phenanthroline,IDT)2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3539-2003前言本标准等同采用ISO6332，1988《水质—铁的测定—1110一菲锣琳分光光度法》(英文版)，对推荐性化工行业标准HG/T3539-1990K工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲锣琳分光光度法》修订而成.本标准与HG/T3539-1990相比主要变化如下:—增加了溶解性铁(n)的内容;—用“盐酸轻胺”代替“抗坏血酸”。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3539-1990,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:朱传俊、邵宏谦、李琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—HG5-1512-1985,ZB/TG76001-1990，于1999年转化为HG/T3539-1990, HG/T3539-2003工业循环冷却水中铁含t的测定邻菲哆琳分光光度法范围本标准规定了工业循环冷却水(原水)中总铁、总溶解性铁和溶解性铁(I)的测定方法。本方法适用于测定铁的浓度范围为。.01mg/L-5mg/L,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)3原理铁(I)菲哆琳络合物在pH2.5-pH9是稳定的，颜色的强度与铁(I)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应式为:3/-N蒸/-N+Fe}"4试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602,GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大f水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.1水:GB/T6682，三级4.2硫酸。4.3硝酸。4.4盐酸。4.5硫酸溶液:1+3.4.6乙酸一乙酸按缓冲溶液。将40g乙酸钱(CH,COONH,)和50mL冰乙酸印=1.06g/mL)溶解于水中并稀释至100mL,(33)1 HG/T3539-20034.7盐酸经胺溶液:100g/L,将10g盐酸羚胺(NHZOH·HCl)溶解于水中并稀释到100mL,4.81,10一菲锣琳溶液。将0.5g1,10一菲锣琳抓化物(一水合物)(C,2H,CIN2.H2O)溶于水中并稀释至100mL,或将0.42g1,10-菲哆琳(一水合物)(CH8N2·H2O)溶于含有2滴盐酸的100mL水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。4.9过硫酸钾:40g/L溶液。将4g过硫酸钾(K,S,Oa)溶于水中并稀释至100mL，室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置几个星期。4.10铁标准贮备溶液:。.10g/L,称量50.0mg铁丝(纯度99.99%)(精确至0.1mg),置于100mL锥形瓶中，加20mL水、5mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。4.11铁标准溶液1:20mg/L,移取100mL铁标准贮备液于500mL容量瓶中并稀释至刻度.使用当天制备该溶液。4.12铁标准溶液II:0.2mg/L,移取5mL铁标准溶液I于500mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。5仪器一般实验室用仪器和5.1分光光度计:可在510nm处测定，棱镜型或光栅型。5.2吸收池:光程长至少10mm,5.3氧瓶(winkler瓶):容量100mL,6试样制备6.1总铁取样后立即酸化至pH=1，通常1mL浓硫酸可以满足100mL水样的要求。6.2总溶解性铁采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH=1(每100mL试样加1mL浓硫酸)。6.3铁(I)加1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触.7分析步骤7.1总铁的测定7.1.1直接测定取50.0mL酸化后的水样(6.”作为试样。如果存在不溶解铁、铁氧化物或铁络合物，则将试样转移至100mL锥形瓶中并按7.1.2进行预处理。7.1.1.1氧化加5mL过硫酸钾溶液，微沸约40min,剩余体积不低于20mL。冷却后转移至50mL比色管中.并补加水至50mL,g(34) HG/T3539-20037.1.1.2还原成铁(I)加1.00mL盐酸经胺溶液并充分混匀，加2.00mL乙酸一乙酸按缓冲溶液使pH为3.5-5.5，最好为4.507.1.1.3显色加1,10一菲锣琳溶液2m1并放在暗处15min.7.1.1.4光度测量用分光光度计于510nm处以水为参比测定7.1.1.3溶液的吸光度。7.1.2分解后的总铁的测定移取50.0mL酸化后的试样(6.1)于100mL烧杯中，加5mL硝酸和10ml盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50mL比色管中并补加水至50mLe以下按7.1.1.2^-7.1.1.4步骤进行。7.2可溶性铁的测定移取50mL试样(6.2)于50mL比色管中。以下按7.1.1.2^-7.1.1.4步骤进行。7.3铁(I)的测定移取50mL试样(6.3)于50MI，比色管中。以下按7.1.1.2^-7.1.1.4步骤进行(不加盐酸经胺)。7.4空白试验用50MI水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。7.5校准7.5.1参比溶液的制备准确移取一定体积的铁标准溶液(4.11)和(4.12)于一系列50mL比色管中，制备一系列浓度范围的含铁参比溶液，参比溶液的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加。.5mL硫酸溶液(4.5)于每一个比色管中，并用水稀释至50mL.按照每一种已确定形式的铁的相应步骤(见7.1-7.3)，用与处理试样相似的方法对参比溶液进行处理。7.5.2绘制校准曲线以铁离子浓度(mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7.5.3校准周期定期进行校准，对每批新的试剂要重新做校准曲线。8结果计算8.1计算铁含量以质量浓度P计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算:P=f(A，一AO·····················，···················⋯⋯(1)式中:了—-校准曲线的斜率;AI—试样的吸光度;A。—空白试样的吸光度。8.2结果的报告报告结果时应指明所测铁的形式:a)铁浓度为0.010-0.100mg/L时，结果应精确到0.001mg/1.a(35)3 HG/T3539-2003b)铁浓度为0.100^-10mg/L时，结果应精确到。.01mg/L,c)铁浓度大于10mg/L时，结果应精确到。.1mg/L.'