HGT3536-2003工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法.pdf 5页

'ICS71.040.40G76备案号:13200-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3536-2003代替HG/T3536-1985工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcarbondioxideforsludgeandcorrosionproducts2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3536-2003前言本标准是由化工行业标准HG/T3536-1985《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3536-1985,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:李琳、邵宏谦、朱传俊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—HG/T5-1607-1985.干1999年转化为HG/T3536-1985, HG/T3536-2003工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法1范围本标准规定了循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳的测定方法，测定范围为。.1%^-40%e本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳的测定，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1e1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)HG/T353。工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备3原理试样经酸化分解释放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇一乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指示剂，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾溶液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用硫酸铜溶液消除。4试荆和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602,GB/丁603之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.1水:GB/T6682，三级。4.2碳酸钙:基准试剂。4.3磷酸溶液:1+1,4.4乙醇胺。4.5乙醇。4.6百里酚酞(赓香草酚酞)。4.7氢氧化钾。4.8乙醇一乙醇胺吸收液。将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，再加100mg百里酚酞混匀。4.9乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液。配制:将0.70g氢氧化钾溶于1000mL无水乙醇中取900mL上层清液与100ml一乙醇胺混匀，加(55)1 HG/T3536-2003100mg百里酚酞混匀贮于塑料瓶中，上述溶液浓度约为0.012mol/L，应避光贮存。标定:准确称取10mg-20mg(精确到0.2mg)预先在1050C^110℃干燥过的碳酸钙，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接。然后按分析步骤(6.4^-6.7)进行，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液滴定至终点，按式(1)计算滴定度。mX0.440V式中:T—乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液对二氧化碳的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);V滴定时所用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液体积的数值，单位为毫升(mL);M-碳酸钙质量的数值，单位为克(9);0.440-碳酸钙对二氧化碳的换算因数。5仪器、设备5.1仪器一般实验室用仪器和5.1.1氧气钢瓶。5.1.2医用氧气减压表。5.1.3非水定碳吸收器。5.1.4酒精灯。5.1.5分液漏斗:150mL.5.1.6滴定管:碱式，25mL,5.1.7锥形瓶:250ml..5.1.8U形干燥器。5.2仪器装置二氧化碳测定装置如图1示1一气瓶理一减压阀邓一钠石灰洪一烧碱石棉沛一分液漏斗;6-锥形瓶;7-球形冷凝管;8--30%硫酸铜;9一浓硫酸;10-缓冲瓶;11一非水定碳吸收器;12一内盛烧喊石棉干燥器;13-碱式滴定管;14一内盛氢氧化钾滴定液的细口瓶;15一三通活塞;16-酒精灯;17一沙芯板图1二级化碳测定装置图 HG/T3536-20036分析步甄6.1按图连接好装置并确认不漏气后，向非水定碳吸收器中加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板1cm.6.2通氧气(控制流量约为1L/min)，若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为今后滴定时对比用。6.3称取。.5g(精确到0.2mg)按HG/T353。的规定制备好的试样，置于250mL锥形瓶中，加人40mI.水，将其与加酸分液漏斗相连接。6.4将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加人10mL磷酸溶液，塞紧胶塞并打开其活塞，立即通人氧气(约1L/min)a6.5待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定至砂芯烧结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色。6.6然后用酒精灯加热10min，在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定至溶液与初始终点颜色一致即为滴定终点。6.7移去酒精灯，将三通活塞转向大气，关上氧气瓶减压阀门开关，立即将锥形瓶取下并打开非水定碳吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液面仍恢复滴定前位置。6.8若进行第二个试样测定，应立即换上已称量好试样的锥形瓶，按6.36.7进行测定。注1:因蒸馏水和试剂中有少量二氧化碳。每批样品测定前应事先作二份空白.注2侧定高含量成分试样后，若再测定低含量成分的样品.必须在测定前先作一个蒸馏水空白。以防止系统中未赶尽的二氧化碳使测定结果偏高。7结果计算污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量以质量分数二1计，数值以%表示，按式(2)计算:一TXVX100钊，=扁而-w)式中:T一-乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液对二氧化碳的滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL);V—已扣除空白的乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液体积的数值，单位为毫升(MI-);m—试料质量的数值，单位为克(g);一试样水分的质量分数，数值以%表示。8允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。含量在。%-25%时平行测定结果的绝对差值不大于0.18%.'