HGT3633-1999纯甲烷.pdf 7页

'备案号:4080-1999HG/"r3633-1999前言本标准是依据我国纯甲烷的生产实际和应用要求而制定的。标准的主要技术内容包括适用范围、要求、检验方法、包装、标志、贮存及运输等。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位:四川石油管理局成都六菱化工厂、西南化工研究设计院。本标准主要起草人:封万芳、何道善、兰小平、颜伯举。 中华人民共和国化工行业标准纯甲烷HG/T3633-1999Puremethane1范围本标准规定了纯甲烷产品的要求、检验方法以及包装、标志、储存、运输等，适用于由深冷法自天然气提取的甲烷，主要用于标准混合气的制备、催化剂评价、金属与合金的渗碳、微生物培养、冷冻剂以及化工原料等。分子式:CH,相对分子质量:16.04按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB5099-1994钢质无缝气瓶GB7144-1986气瓶颜色标记GB/T5274-1985气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T5832.1-1983气体中微量水分的测定电解法GB/T8981-1988气体中微量氢的测定气相色谱法GB/T10627-1989气体分析标准混合气的制备静态容积法GB/T14194-1993永久气体气瓶充装规定3要求纯甲烷产品的技术指标应符合表1的规定。表1指标指标项目优等品一等品合格品甲烷纯度，10-1(体积分数))99.99599.9999.9乙烷含量，1。’朽(体积分数)G15一25600氧(显)含最,10-s(体积分数)(51050一氮含1,10-s(体积分数)镇1535250氢含童,1。一‘(休积分数)G51050水含盘,10-s(体积分数)(51550国家石油和化学工业局1999-08-12批准2000一10一01实施 HG/T3633-19994检验方法4，1抽样瓶装甲烷按表2随机抽样检查。当检查结果有任何一项指标不符合本标准规定时，则自同批产品中重新加倍抽样检查，若仍有一项指标不符合本标准规定时，则该批产品不合格。表2抽样表墓moVMnA#A/aR一-28一尸-31516^-2526-50>514.2纯度甲烷的纯度(卯用体积分数表示，按式(1)计算:P=10。一(仍+9十妈+P4+9)X10-4···.··.······一‘·⋯(1)式中叭—乙烷含量,10-s(体积分数);951-氧(氦)含量，10-`(体积分数);妈—氮含量,10-s(体积分数);P4—水分含量，10-6(体积分数);9%-氢含量,10-s(体积分数)。氧(氢),氮和乙烷的测定:.;.。方法提要采用带有热导检测器的气相色谱仪，用5A分子筛加活性炭分离氧(氮)、氮和甲烷，GDX-104分离甲烷和乙烷，组成双性、双气路色谱流程，在同一台色谱仪上分别进样，用比较法定量，以测定甲烷中氧(氢),氮和乙烷。4.3.2仪器采用带有热导检测器的气相色谱仪，仪器之稳压电源和测量桥路等与一般气相色谱仪相同，记录仪量程为0-1my。气相色谱流程如图1所示。1-载气钢瓶,2-A压针形阀,3,1。一进样1N,4一分子筛加活性炭色谱柱;5-热导池;6,7,8-浮子流f计;9-GDX-104色谱柱,11一调节针形闷,12一高压针型减压阀,13一样品气钢瓶图1色谱流程图可以采用其他检测器(如氮离子化检测器、氢离子化检测器等)的气相色谱仪进行测定。也可以采用两台热导色谱仪用单柱单气路分别测定氧("1")1氮与乙烷，或采用热导色谱仪测定氧(觅).氮;用氢火焰检测器色谱仪测定乙烷。其操作按仪器使用说明书，检测限应符合4.3.3规定。 HG/T3633-19994.3.3测定条件载气:高纯氦或高纯氢，流量30mL/min-50mL/min,色谱柱1:GDX-104柱，内径3mm-4mm，长约0.8m，内装0.40mm-0.25mmGDX-104，在160C-180℃下通载气活化处理4h-6h.色谱柱2:分子筛加活性炭色谱柱，内径3mm-4mm，长约1m，内装0.40mm-0.25mm5A分子筛0.6m,0.40mm-0.25mm活性炭0.4m，在200"C-250℃下通载气活化处理4h-6ho定量管体积:两支气路均约3ML,色谱柱和检测器温度:室温。检测限:对甲烷中的氧和氮小于或等于2X10-s，对乙烷小于或等于5X10-,,4.3.4操作步骤4.3-4.1仪器启动按仪器使用说明书开启仪器，调节各操作参数至选定值，待仪器工作稳定。4.3-4.2标定标准样品以甲烷为底气，以氧、氮、乙烷为组分气，其含量与待测样品相近，按GB/T5274或GB/T10627的规定配制。将标准样品气瓶经针型减压阀及金属取样管与仪器连接，开启标准样品气瓶瓶阀及减压阀，用至少三次升压/降压的方法充分置换取样系统后进样。测定标样中各组分的保留时间和峰高(或峰面积)。4.3-4.3测定按4.3.4.2同样的方法将样品气送人仪器，测量并记录各组分的保留时间和色谱峰高(或峰面积)。4.3-4.4计算各待测组分含量按式(2)计算:H‘份=石厂X乳·.....·····.·...·····.·⋯⋯(2)H一。式中:W—样品气中组分i的含量,10-s(体积分数);9;%—标准气中组分i的含量,10-s(体积分数);刀—样品气中组分i的峰高，mm(或峰面积,mm");H=—标准气中组分i的峰高，mm(或峰面积,mm");i—代表组分氧(缸)、氮、乙烷。以两次平行测定的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于10%，否则应重新测定。车4水分含量的测定按GB/T5832.1的规定进行测定。4.5氢含量的测定按GB/T8981的规定进行测定。5包装、标志、储存及坛翰5.1充装甲烷的气瓶及漆色标记应符合GB5099,GB71“和《气瓶安全监察规程》的规定。甲烷气瓶的充装应符合GB14194的规定。:.;瓶装甲烷气的压力在20℃时应为(14.0士0.5)MPa(表压)。测量瓶装甲烷气的压力应在确认气体温度与环境温度相等时进行，测量用的压力表精度不低于2.5级，量程为。-25.0MPae5.4瓶装甲烷气体的体积按式(3)计算:V=KV,X10-"·⋯“.·⋯”.····...⋯⋯(3)v式中:气瓶中甲烷气体的体积,m";叭气瓶水容积,L; HG/T3633-1999K—换算为20C,0.1013MPa状态下甲烷气体的体积换算系数，见附录A(标准的附录)。5.5甲烷气瓶运输安全标志应符合GB19。的规定。5.6甲烷气出厂时应有质量合格证，其内容包括:产品名称及质量等级、生产厂名称、生产日期或生产批号、甲烷气的数量(m")、压力(MPa)、本标准代号等。5.7甲烷是无色、无味、无奥、无毒的易燃气体，空气中甲烷含f在500^-15%的范围时遇火即发生强烈姆炸。在甲烷含f有可能增加的地方，应设通风装t，并对甲烷含t进行监到。检修和加工处理甲烷气装t或容器之前，应先用氮气将甲烷I换，直至甲烷含f小干0.5%以下。5.8返回生产厂充装的甲烷气瓶，其余压应不低于0.2MPa。没有余压的气瓶、新气瓶以及经水压试验后的气瓶，充装前必须进行严格加温、抽空,t换、坡气等预处理。5.9瓶装甲烷在出厂前应检查气瓶阀螺纹连接处、瓶阀的出口及瓶阁闷杆间隔处无泄漏，并截上瓶栩和防振橡胶圈，撼动时须防止气瓶碰抽。甲烷气瓶应储存在阴凉、通风良好的地方，远离火谏。 HG/T3633-1999附录A(标准的附录)瓶装甲烷气体体积换算系数