HGT3688-2000高品质片状氢氧化钾.pdf 10页

'ICS71.060.40G11备案号:7510-2000HG/T3688-2000前言本标准是非等效采用美国军用标准MII_-P-11751E:1994((氢氧化钾溶液》制定的本标准与MIL-P-11751E--1994的主要差异:-一本标准按固体产品质量分为两级:优等品、一等品;美国军用标准按溶液浓度分为3类。一本标准设立13项指标，美国军用标准第3类设10项指标。本标准增设钙、镍、铝三项。—试验方法按国家标准GB/T1919-1994((工业氢氧化钾》规定的方法，其中氢氧化钾含量的测定并列采用四苯硼钠重量法和酸碱滴定法，新增加的项目的试验方法按CUB/T2306-1997《化学试剂氢氧化钾》中镍的测定—原子吸收分光光度法。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司本标准主要起草人:刘淑英、杨前双、王友现。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。本标准首次发布。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3688-2000高品质片状氢氧化钾Flakyandhigh-qualitypotassiumhydroxideforindustrialuse范围本标准规定了高品质片状氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶,ABS树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。分子式:KOH相对分子质量:56.11(按1997年国际相对原子质量》2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB190-199。危险货物包装标志GB191--199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/丁125。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2306-1997化学试剂氢氧化钾GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3要求外观:高品质片状氢氧化钾应为白色片状。3.2高品质片状氢氧化钾应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-08-21批准2001-05-013Z施 HG/T3688-2000表1要求指标项目优等品一等品氢氧化钾(KOH)含量李95.090.0碳酸钾(KCO,)含量(0.50.5抓化物(以CI计)含量镇0.0050.005铁(Fe)含量簇0.00050.0005硫酸盐〔以SO。计)含量镇0.0050.005硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)含量(0.00050.0005钠(Na)含量镇0.80.8磷酸盐(以PO。计)含量镇0.0050.005硅酸盐(以Sit7,计)含量镇0.010.01铝(AI)含量镇0.0020.0025钙(Ca)含量镇0.005镍(Ni)含量抓0.00050.0005重金属(以Pb计)含量毛0.0020.002注:用户对钠(N.)指标无要求时，可不控制{4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。安全提示:试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大t水冲洗。4.1氢氧化钾含量的测定4.1.1四苯硼钠重量法(仲裁法)4.1.1.1方法提要在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。4.1.1.2试剂和材料a)无水乙醇。b)冰乙酸溶液:100g/L,:)四苯硼钠乙醇溶液:0.1md/Lo称取3.4g四苯硼钠，溶于100ml,无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂增竭过滤d)乙醇一四苯硼钾饱和溶液。称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀(4.1.1.46))，加50mL无水乙醇,950ml水，振摇使之饱和，使用前过滤e)甲基红指示液:1g/L,4.1.1.3仪器、设备玻璃砂柑祸:孔径5pm-15pmo4.1.1.4分析步骤 HG/T3688-2000a)试验溶液的制备用称量瓶迅速称取约40g试样(精确至。.0002g).置于250ml烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1000ml_容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、钠含量的测定。b)测定用移液管移取20ml试验溶液A置于500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀必要时干过滤。用移液管移取20ml,此溶液，置于100m工烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加人四苯硼钠乙醇溶液8ml,-9ml，约5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用40m1.-50ml乙醇一四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5m工，每次都要抽干。停止抽滤，用2ml无水乙醇洗一次，再抽干。于(12。士5)℃烘干至恒重4.1.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X,)按式(1)计算:m,X0.1566只100一(X,X0.8119+X,X1.5825)mX10005_20001.958X10"m,一(0.8119X2+1.5825X)·····················⋯⋯(1)刀忿式中:。上一一四苯硼钾沉淀的质量，9;m—试样的质量,g.0.1566一一四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;X,-4.1.2测得的碳酸钾含量，%;0.8119一碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;X,-4.2测得的氯化物(以Cl计)含量，%;1.5825-氯换算为氢氧化钾的系数。4.1.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%.4.1.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法)4.飞.2.1方法提要取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。4.1.2.2试剂和材料a)氯化钡溶液:100g/L(用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示剂变粉红色)。b)盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约1mol/I。c)甲基橙指示液:1g/L,d)酚酞指示液:10g/L,4.1.2.3分析步骤用移液管移取两份50m工试验溶液A，分别置于250mL锥形瓶中。取一份加人10m工，氯化钡溶液，摇动2min-3min，加人2--3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，测定氢氧化钾含量;另一份加人1--2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。4.1.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X,)按式(2)计算: HG/T3688-2000V,c火0.05611X100一(X,X2.4406)仇X石)00112.2V,c，，，_.__、=—一k入5XZ.44Ub)”’.’····.···。·⋯⋯(2)刀t以质量百分数表示的碳酸钾(K2CO3)含量(X,)按式(3)计算(Vz一V})cX0.06910.，__Ai一—，一系厂--—X1m7rzX]不)00138.2c(V,一V,)·“““············。。⋯(3)刀;式中:V,一一以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V—以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m1.;c-一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;X:-4.6测得的钠(Na)含量，%;0.05611—与1.OOmL盐酸标准滴定溶液「c(HCD=1.000mol/L」相当的以克表示的氢氧化钾的质量;2.4406—钠(Na)换算为氢氧化钾的系数;0.06910--一与1.00m工J盐酸标准滴定溶液[c(HCU=1.000mol/l.」相当的以克表示的碳酸钾的质量。4.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%e4.2氯化物含量的测定4.2.1方法提要同GA/T3051-2000第3章4.2.2试剂和材料同GB/T3051-2000第4章以及:标准终点比对溶液。于250ml，锥形瓶中加人100ml水和3滴嗅酚蓝指示液，滴加(1+15)硝酸溶液至黄色，过量2滴。加人1ml二苯偶氮碳酞脐指示液，用。.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。4.2.3仪器、设备同GB/T3051-2000第5章。4.2.4分析步骤用移液管移取20mL试验溶液A，置于250ml，锥形瓶中，加水至约100mL。加3滴澳酚蓝指示液，滴加(1+1)硝酸溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加(1+15)硝酸溶液至黄色，过量2滴。加人1ml二苯偶氮碳酞阱指示液，用微量滴定管，用。.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051-2000附录D的规定处理。4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以cl计)含量(X,)按式(4)计算:(V一Vo)cX0.03545XX100mX了丽6 HG/T3688-2000177.25c(V一V,)。。。二’.·············。⋯(4)刀;式中:V一一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;叭〕—标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，MI;。—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试样的质量，g;0.03545—与1.00ml硝酸汞标准滴定溶液[c(1/2Hg(NO,),)=1.000mol/I]相当的以克表示的氯的质量。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03X.4.3铁含量的测定4.3.1方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.3.2试剂和材料同GB/T3049-1986第3章。4.3.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池4.3.4分析步骤4.3.4.1工作曲线的绘制使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049规定绘制工作曲线。4.3.4.2测定用移液管移取50mL试验溶液A和50ml、水，分别置于100mL烧杯中。以下按GB/T3049-1986中5.4.1的规定从“必要时，加水至60mL......”开始进行操作。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X4)按式(5)计算:(m:一in,)x10"X,=X100inX1500002X(m一mo)........⋯⋯。.··⋯⋯(5)刀哥式中:m,一一根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;m=—根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量I-9;m—一试样的质量，g04.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.003Y.o4.4硫酸盐含量的测定4.4.1方法提要盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸溶液:1+3.4.4.2.2硫酸盐标准溶液;1m工一溶液含有0,01mgSO,.配制:移取10m1按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。4.4.2.3混合溶液 HG/T3688-2000称取70g氯化钠置于1000ml烧杯中，加500ml水溶解，加10ml盐酸，500ml丙三醇，加入50g氯化钡，混匀4.4.3分析步骤用称量瓶迅速称取(2.00+0.01)g试样，置于100ml容量瓶中，加50m工不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10ml试验溶液A，置于50ml一比色管中，用盐酸溶液中和至pH3-4(用pH试纸检验)加人10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min，放置5min。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。硫酸盐标准比浊溶液的制备:用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，置于另一只50ml，比色管中，加人10mL混合溶液，加水至刻度，摇动Imin，放置5mine4.5硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定4.5.1方法提要在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加人纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。4.5.2试剂和材料4.5.2.1无氨的水。4.5.2.2定氮合金。4.5.2.3硫酸溶液:1+333,4.5.2.4氢氧化钠溶液:250g/I,，无氨。4.5.2.5氮标准溶液:1mL含有0.01mgNo制备:移取10ml按GB/T602配制的氮标准溶液，置于100MI一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。4.5.2.6纳氏试剂。4.5.3仪器、设备定氮蒸馏装置:如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。、_二二，一二-1蒸馏瓶;Z一气液分离球;3一导管;4一带有缓冲球的氨吸收管(插人比色管底部的管端处有直径6个Imm的小孔，均匀分布);5一比色管图1定氮蒸馏装置图4.5.4分析步骤 HG/T3688-20004.5.4.1分析准备在蒸馏瓶中注人适量水，加热至沸用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氮为止(用纳氏试剂检验:取相同体积的吸收液和水，分别加人等量纳氏试剂，比较二者颜色)。4.5.4.2测定用称量瓶迅速称取(2.00士。.01)g试样，置于蒸馏瓶中，加50nil,不含二氧化碳的水溶解，加25nil,无氨水，播匀。用移液管移取1mL氮标准溶液，置于另一个蒸馏瓶中，加65ml无氨水，5nil,氢氧化钠溶液，摇匀。各加1g定氮合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加人2MI硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，其间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40mI溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中于两个比色管中，分别加人1mL氢氧化钠溶液,2mL纳氏试荆，加水至刻度，混匀，放置10min,试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。4.6钠含量的测定4.6.1方法提要在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589nm处，测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸溶液:1}5,4.6.2.2氯化钾溶液:5g/L,4.6.2.3钠标准溶液:1nil溶液含0.1mgNa,4.6.2.4钠溶液:1nil溶液含0.0lmgNa,制备:准确移取4.6.2.3钠标准溶液10nil-稀释10倍。用于调节火焰发射分光光度计。4.6.2.5甲基橙指示液:1g/L,4.6.3仪器、设备火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。4,6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线绘制于6个100ml容量瓶中，分别加入。00(试剂空白溶液),2.00,4.00,6.00,8.00,10.00nil钠标准溶液，各加10mL氯化钾溶液、5m工盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量(mg)为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2测定用移液管移取10nil试验溶液A，置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取10m工J此溶液和10ml水(试剂空白溶液)，分别置于100mL容量瓶中，各加20mI_水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。4.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的钠(NO含量(Xs)按式(6)计算:(m,一MOX10X5义1007nX石l00_11000 HG/T3688-2000100(m,一m,)”···】】、·⋯‘6)刀又式中:，、一从工作曲线上查出的试验溶液中钠的量,mg;M。一从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量，mg;二一试样的质量，94.6.6允许差取两次测定结果的平均值为测定结果平行测定结果之差不大于。.1Y,4.7磷酸盐含量的测定按GB%T2306-1997的5.7规定测定标准比色溶液的制备:用移液管移取含。.010mgPO‘的磷酸盐标准溶液稀释至5ml，与试验溶液同时同样处理。4.8硅酸盐含量的测定按GB/T2306-1997的5.8规定测定标准比色溶液的制备:用移液管移取含。.010mgSio。的硅标准溶液稀释至5ml与试验溶液同时同样处理。4.9铝含量的测定按(.B/T2306-1997的5.11规定测定。标准比色溶液的制备:用移掖管移取含。.010mgAl的铝标准溶液稀释至10mL与试验溶液同时同样处理4.10钙含量的测定按GB/T2306-1997的5.12规定测定。标准比色溶液的制备:用移液管移取含。005mgCa的钙标准溶液，稀释至10mL与试验溶液同时同样处理4.11镍含量的测定4.11.1方法提要在原子吸收分光光度计上，于232.0n。处，测试验溶液的吸光度，采用标准加人法测定试样中镍含量。4.11.2试剂和材料4.11.2.1盐酸溶液:1+1,4.11.2.2酚酞指示液:10g/l4.11.2.3镍标准溶液:1mL溶液含0.01mgNi.4.11.3仪器条件4.11.3.1光源:镍空心阴极灯;4.11.3.2原子吸收分光光度计:于波长232.0nm;4.11.3.3火焰:乙炔一空气。4.11.4分析步骤称取5g试样(精确至。.01g)，加人20ml一水溶解，加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至无色，并过量1-2滴，用水稀释至100ml。用移液管移取20m1，试验溶液，共四份。按GB/T9723-1988的6.2.2测定4.12重金属(以Pb计)含量的测定按GB/T2306--1997规定的5.16测定标准比色溶液的制备:用移液管移取含0.02mgPb的铅标准溶液，稀释至20m工与同体积的试验溶液同时同样处理口 HG/T3688-20005检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过50t,5.3本产品为连续制片装袋，其采样规定为:每隔10袋取片碱少许，于两个1000ml-清洁、干燥的广门瓶中(瓶塞为橡皮塞)，立即盖严以防吸潮。所取样品不少于5009。塞紧瓶塞，将样品摇匀，分装于两个清洁、于燥的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明;生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4高品质片状氢氧化钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的高品质片状氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起的15天内进行5.6试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5.7采用GB12.5。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6.1高品质片状氢氧化钾袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB19。中规定的“腐蚀品”标志和GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的高品质片状氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号7包装一、运输、贮存7.1高品质片状氢氧化钾采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为聚丙烯涂膜编织袋每袋净含量为25kg,包装时，内层用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外层编织袋用缝包机缝口。高品质片状氢氧化钾也可采用吨包装，其集装箱的尺寸为:13mX2.3mX2.25m;外袋尺寸为:900c-X900cmx1100cm，内袋为聚乙烯材质，其厚度为。.1mm，共两层，外袋为聚丙烯涂膜编织袋。每袋净含量为1000kg7.2高品质片状氢氧化钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。7.3高品质片状氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮、防击、远离易燃物。8安全氮氧化钾是腐蚀品，接触皮肤引起化学烧伤。工作厂房应安装送、排风设备。操作人员应配城防护眼镜、胶皮手套等劳动防护用具。一旦接触皮肤立即用大且水冲洗'