HGT3838-2008橡胶游离硫含量的测定电位滴定法.pdf 7页

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载ICS83．060G40备案号：23763--2008HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3838--2008代替HG／T3838--2006橡胶游离硫含量的测定电位滴定法Rubber--Determinationoffreesulphur---Potentiometrictitrationmethod2008—04—23发布2008-10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言HG／T3838--2008本标准代替HG／T3838--2006《橡胶游离硫含量的测定电位滴定法》。本标准与HG／T3838--2006相比主要变化如下：——本标准增加了警告语；——本标准对规范性引用文件进行了一些修改(本版2，1994版2)；——修改了滴定曲线圈(本版7．1，1994版7．1)‘——增加了试验报告(本版lO)。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(sAc／Tc35／sc2)归口。本标准负责起草单位：北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人：苍飞飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T15253-_1994；——根据中华人民共和国国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GB／T15253--1994转为行业标准HG／T3838--2006，但没有重新出版。 免费标准下载网(www.freebz.net)橡胶游离硫含量的测定电位滴定法免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载HG／T3838--2008警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验．本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。本标准适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备(GB／T601—2002)GB／T3516橡胶溶剂抽出物的测定(GB／T3516—2006，modISO1407：1992)．GB／T17783硫化橡胶样品和试样的制备——化学试验(GB／T17783--1999，idtIS(94661—2t1987)3原理从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极。组成工作电池，再用硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。反应式：S+KCN—KSCNKSCN+AgNOs—AgSCN+KNOs4试剂和材料除非另有规定．使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4．1丙酮(GB／T686)4。295％乙醇(GB／T679)4．3氰化钾溶液(10g／L)，注意剧毒!氰化钾废液处理，参见附录A。4．4明胶溶液(0．1g／L)。4．5淀粉溶液(10g／L)。4．6硝酸银标准漓定溶液[c(AgN03)=0．1mol／L]：按GB／T601进行配制与标定。4．7硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)=0．004tool／L]；用移液管(5．8)吸取硝酸银标准滴定溶液(4．6)20mL置于500mL容量瓶(5．7)中，加水稀释至刻度(使用前稀释)。溶液浓度由式(1)给出。cl：型⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(1)口2式中：c——硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)=0．1tool／L]浓度，单位为摩尔每升(mol／l，)#Cl——稀释后硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；"1——吸取硝酸银标准滴定溶液(4．6)的体积．单位为毫升(mL)；啦——容量瓶的体积．单位为毫升(mL)。1 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3838--20085仪器设备5．1自动电位滴定仪。主要参数如下。a)滴定放大器：测定精度为0．5％。b)滴定控制器：精度为士0．5mV。c)滴定装置：精度在0％～100％体积内为士o．2％。d)台式记录仪：走纸速度调到20cm／10000脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。5．2216型银电极。5．3217型双盐桥甘汞电极。5．4抽提装置：见GB／T3515中的快速抽提装置。5．5电热恒温水浴，精度为士2℃5．6分析天平：分度值为0．Img。5．7容量瓶(棕色)：500mL。5．8单标线移液管：容量20mL，A级。5．9具塞三角烧瓶：125mL。6分析步骤称取一定量(硫化胶约Ig，未硫化胶0．3g～o。5g)剪切约1mm3的颗粒试样，精确至0．1mg，用滤纸包好，按GB／T3516规定的方法，用丙酮(4．1)抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶(5．9)内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴(5．5)上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醇(4．2)，摇匀，使残余物溶解，再加入2mL氰化钾溶液(4．3)(游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用量)，在80℃左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50mL蒸馏水及2mL明胶(4．4)，在自动电位滴定仪上进行测定。7电位滴定7．1按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液(4．8)滴定试液。7．2滴定方式用记录滴定(图1)或一次微分法(图2)作图法确定电位滴定终点。V——消耗的硝酸银标准滴定溶液体积．单位为毫升(mL)}￡——电极电位值(电动势)，单位为毫伏(mV)。图1记录滴定 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载d酬dV——电极电位对体积的一阶导数{V——消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)lep——表示滴定突跃点时所对应的体积，单位为毫升(mL)。田2一次微分滴定HG／T3838--20087．3记录仪调整量程500mV，零点调到左边，纸速20cm／lO000脉冲；每厘米记录纸相当于滴出1mI。的滴定剂。7．4仪器调整7．4．1一次微分滴定a)滴定放大器：选择一次微分开关。·b)滴定装置：选择手动开关。c)手动控制器：速度为0．2mL／min。d)电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。7．4．2记录滴定a)滴定放大器：选择记录滴定开关。b)滴定装置：选择手动开关。c)手动控制器：速度为0．2mL／min。d)电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。8结果的计算游离硫的含量以质量分数x计，数值以百分数表示，按下列公式(2)计算X一—(V4--V3)c—XO．03207×100优(2)式中：m——试样的质量，单位为克(g)；c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；Vt——滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的总的体积，单位为毫升(mL)；Vs——滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0．03207——与1．00mL硝酸银标准滴定溶液It(AgN03)=1．000mol／I．]相当的，硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)。分析结果保留两位有效数字。9试验报告试验报告应包括以下部分：3 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载tXG／T3838--2008a)试样标识及编号。b)使用的行业标准名称及编号。c)确定橡胶的类别。d)试样的制备方法。e)试验用溶剂。f)试验用抽提装置。g)选用何种滴定方法。h)试验结果。i)与规定的分析步骤的差异。j)在试验中观察到的异常现象。k)试验El期和人员。 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载附录A(规范性附录】含氰废液的处理HG／T3838--2008氰化物是剧毒物质，此废液不能任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故，所以对含CN物质必须认真处理。在少量的氰化物稀溶液中加入NaOH溶液调至pH一10以上。再加几克高锰酸钾(以3％计)，使CN一氧化分解，如CN一含量高，可用碱性氧化法处理；先调至pH=10以上，再加人次氯酸钠。'