HGT3871-2008橡胶铅含量的测定双硫腙光度法.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载ICS83．060G40备案号：23767--2008HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3871—2008代替HG／T3871--20062008—04—23发布橡胶铅含量的测定双硫腙光度法Rubbe卜Determinationofleadcontent--Dithizonephotomotricmethod2008-10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言HG／T3871—2008本标准代替HG／T3871--2006(橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》。本标准与HG／T3871--2006的主要技术差异如下：——本标准对分析结果的表述重新进行了编写，使结果的表述单位与范围中的单位保持一致}在计算公式中使用v2／v，进行计算，便于操作者对标准的理解和使用(本版9；原版9)；——本标准增加了氰化钾废液的处理方法，以满足试验安全和环保的要求；——本标准修改了精密度的要求，使之符合试验的实际情况。本标准还作了以下编辑性修改：——添加了试剂和材料的章条号及内容(本版4．19)；——添加了仪器的章条号及内容(本版5．4、5．5和5．6)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC／TC35／SC2)归口。本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：张红梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T9873—1988，GB／T9873--2002；——根据中华人民共和园国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GB／T9873--2002转为行业标准HG／T3871--2006，但没有重新出版。 免费标准下载网(www.freebz.net)橡胶铅含量的测定双硫腙光度法免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载HG／T3871—2∞8蕾告——使用本标准的人员应有正规实验童工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用双硫腙光度法测定橡胶中铅含量的方法。本标准适用于测定铅含量不大于1000mg／kg的生胶、混炼胶和硫化胶；铅含量大于1000mg／kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T4498橡胶灰分的测定(GB／T4498--1997，eqvISO247—1990)GB／T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB／T15340--1994，idtISO1795：1992)GB／T17783硫化橡胶样品和试样的制备——化学试验(GB／T17783--1999，idtISO4661～2：1987’)3原理将橡肢的灰分用乙酸铵溶液煮沸并过滤，过滤后的残余物在(550士25)℃温度下进行灼烧，冷却后用盐酸、硝酸和过氧化氢混合液煮沸，使橡胶中的铅充分溶解，过滤，合并滤液。调整试液pH值为9～11，加人柠檬酸铵防止某些金属干扰，再加入双硫腙溶液使试液中的铅与双硫腙作用生成红色络合物。用盐酸破坏铅与双硫腙的络合物，用分光光度计在617．5nm波长下测定与铅含量相当的游离双硫腙的吸光度。从标准曲线中查出对应的铅含量，计算试样中的铅含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4．1四氯化碳。4．2盐酸：p一1．18g／mI．(GB／T622)。4．3硝酸：p—1．42g／mL(GB／T626)。4．4硫酸：p一1．84g／mL(GB／T625)。4．5盐酸溶液：1+1(y1+V2)。4．6硝酸溶液：l+1(y1+V2)。4．7硫酸溶液：1+100(yl+耽)。4．8过氧化氢：质量分数30％。4．9氨水溶液：1+100(V1+V2)。4．1D盐酸羟胺溶液(150g／L)：称取150g盐酸羟胺溶于500mI，水中，稀释至1000ml。，摇匀。4．11乙酸铵溶液(180g／L)：称取180g乙酸铵溶于500mI。水中，稀释至1000mI。，摇匀。4．12氰化钾溶液(5g／L)：称取5g氰化钾溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀。(注意剧毒|)注t氰化物是剧毒物质，此废液不能任意流失．否则会造成不可挽回的毒害事故，必须认真处理。当溶液中CN一古1 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3871—2008量较少时．向稀溶液中加入NaOH溶液(100e／I，)词至pH一10以上．再加入过量的高锰酸钾溶藏(浓度为3％)，使CN一氧化分饵I如溶液中CN一含量较高时，可用碱性氧化法处理：先用NaOH溶液(100g／L)调至pH=10以上，再加入过量的次氯酸蚋或次氯酸钙固体，使之氧化为二氧化碳和氯．4．13双硫腙溶液(o．1g／L)：称取0．1g双硫腙溶于100mL三氯甲烷中，稀释至1000mL，摇匀。盛装在棕色瓶内，放于冰箱中。如试剂不纯，可按下述步骤提纯：将双硫腙三氯甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20mL氨水溶液(4．9)提取数次，直至水层无色。此时双硫腙进入水层，合并水层．然后用硫酸溶液(4．7)中和，用三氯甲烷萃取，双硫腙又转入三氯甲烷层。将此双硫腙溶液盛在棕色瓶中．保存于冰箱中备用。4．14双硫腙溶液