HGT3939-2007工业用丙二醇甲醚.pdf 10页

'ICS71．080．20G17备案号：20528～20529--2007HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3939～3940--2007工业用丙二醇甲醚工业用丙二醇甲醚乙酸酯2007-04-13发布2007—10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目录HG／T3939--2007工业用丙二醇甲醚⋯⋯·HG／T3940--2007工业用丙二醇甲醚乙酸醋(1)(11) ICS71．080．20G17备案号：20528--2007HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3939--2007工业用丙二醇甲醚Propyleneglycolmonomethyletherforindustrialuse2007—04·13发布2007-10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言HG／T3939--2007本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD4837一02《丙二醇甲醚》(英文版，以下简称ASTM标准)。本标准根据ASTM标准起草。在附录B中列出了本标准章条编号与ASTM标准章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ASTM标准时，本标准作了一些修改。本标准与ASTM标准主要差异如下：——增设了2-甲氧基。1‘丙醇的质量分数项目和指标(本标准的3．2)，这是为了严格对产品质量的控制}——丙二醇甲醚的质量分数由≥99．0％修改为≥99．5％，水分的质量分数由≤0．25％修改为≤0．1％，这样有利于产品质量的提高；——色度、水分、沸程、密度试验方法采用了产品试验方法国家标准(本标准的5．3、5．5、5．6和5．7)。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(sAc／Tc63／sc2)归口。本标准起草单位：江苏天音化工有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏怡达化工有限公司。本标准参加起草单位：江苏华伦化工有限公司。本标准主要起草人：张学君、路涛、刘准、王长青、王才华、杨旭忠、郭登峰。 工业用丙二醇甲醚HG／T3939--20071范围本标准规定了工业用丙二醇甲醚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于以甲醇、环氧丙烷为原料经缩合反应制得的工业用丙二酵甲醚的生产、检验和销售。该产品主要用于涂料、电子、印染等行业。分子式：C。Hl002结构式：CH。OCH2CH(OH)CH3相对分子质量：90．12(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内痞)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190～1990危险货物包装标志GB／T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603--2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(neqISO6353—1；1982)GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T3143--1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂一钴色号)(eqvISO2211t1973)GB／T4472—1984化工产品中密度、相对密度测定通则GB／T6283--1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO760：1978)GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6680--2003液体化工产品采样通则GB／T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696：1987)GB／T7534--2004工业用挥发性有机液体沸程的测定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则3要求3．1外观t无色透明液体。3．2工业用丙二醇甲醚应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标丙二醇甲醚的质量分数／％≥99．52一甲氧基一1一丙醇的质量分数／％≤0．4水的质量分数／％≤O．1酸(以乙酸计)的质量分数／％≤0．01沸程(0℃，101．3kPa)／℃117～125色度／Hazen单位(Pt—Co色号)≤10密度(pz。)／(g／em8)0．9】8～0．924 HG／T3939—20074试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--1992规定的三级水。分析中所用标准溶液、制荆及制品。在没有注明其他要求时，均按GB／T601--2002、GB／T603--2002制备。4．1外观于50mL具塞比色管中。加入实验室样品，在日光灯光或日光下目测。4．2丙二醇甲醚舍量和2·甲氧基-1-丙醇含量的测定4．2．1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下。使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用火焰离子化检测爨检测，用面积归一化法定量，减去水分的含量，得到丙二醇甲醚和2一甲氧基一1一丙醇的含量。4．2．2试剂载气；氮气。符合GB／T9722--2006的规定。4．2．3仪器4．2．3．1气相色谱仪：配有适合毛细管分离柱进样系统和火焰离子化检测器。以苯为样品，检测限D≤5×10-10g／s。4．2．3．2色谱数据处理机或工作站。4．2．3．3微量注射器：1pL。4．2．4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条件觅表2，各组分相对保留值参见附录A表A．1，典型色谱图参见附录A图A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表2色谱柱及典型操作条件色谱柱对苯二甲酸改性的聚乙二醇交联柱一FFAP毛细管柱柱长×柱内径×液腆厚度30mX0．32mm×o．6“m柱温度／℃80气化室温度／"C240检测器温度／℃200柱前压／MPa0．03载气流量／(mI。／min)1．5分流比40I1进样量／弘I。O．24．2．5分析步骤根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或工作站处理计算结果。4．2．6定量方法面积归一化法。4．2．7结果计算丙二醇甲醚或2一甲氧基一1一丙醇含量的质量分数w．，数值以％表示，按式(1)计算：w．=(100飞)×盎(6) 式中；zt——4．5测得的以质量分数表示的水分的数值；A--丙二醇甲醚或2一甲氧基-i-丙醇的峰面积，∑A。——各组分的峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．i0％。4．3色虞盼爵定接GB／T31_43--1982的规定进行。4．4奠鏖的潞定4．‘1方洼摄耍实验室样品甩无水乙醇稀释，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。4．4．2试剂4．I．2．1无水乙醇。4．4．2．2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0．05mol／L。4．4．2．3酚酞指示液：log／L。4．4．3仪嚣微量滴定管t10mL，分刻度为o．05mL。4．4．4试验步骤量取50mL乙醇于250mL锥形瓶中，加2～5滴酚酞指示剂摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液星粉红色。加入50g(精确至0．001g)实验室样品，摇匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色即为终点。4．4．5结果计算酸度以乙酸(CHaCOOH)的质量分数w，计，数值以％表示，按式(2)计算tt￡，．：—(V／100—0)cM×100‘m(2)式中ty——氢氧化钠标准滴定溶液(4．4．2．2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot／L)}M—一乙酸的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔(g／m01)(M=60．1)lm——试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．003％。4．5水分的测定按GB／T6283—1986的规定进行，能达到同样精度的其他方法均可使用。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。4．6密度的测定按GB／T4472--1984中密度计法之规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0005g／cm3。4．7沸穗的测定按GB／T7534--2004的规定进行。5检验规则5．1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5．2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。每批产品不超过20t。(7)3 I{G／T3939--20075．3按GB／T6678--2003及GB／T6680--2003的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份·放人清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5．4工业用丙二醇甲醚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净含量和本标准编号等。5-5检验结果的判定按GB／T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存6·1工业用丙二醇甲醚包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净含量、本标准编号以及GB190--1990中规定的“易燃液体”标志。6·2工业用丙二醇甲醚应用清洁、干燥的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量误差不得大于标定净含量的0．5％。6·3工业用丙二醇甲醚运输时应有遮盖物，防止暴晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行，轻抬、轻放，以免破损引起事故。6·4工业用丙二醇甲醚应贮存在阴凉、干燥、通风处，隔离热源，与性质相互抵触的物质分开存放。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用丙二醇甲醚自生产之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时。仍可继续使用。7安全7-1危险蕾告N--醇甲醚为易燃液体，沸点119℃，闪点33℃(闭杯)，自燃温度270℃，爆炸极限空气中1．3％～11·5％(体积分数)。丙二醇甲醚与氧化剂发生反应，有燃烧危险；遇明火、高热会引起燃烧爆炸；燃烧时发生分解生成有毒气体。丙二醇甲醚对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用}误服：可引起I：1腔、咽喉和胃刺激。可引起恶心、呕吐、疼痛、肠胃不适(腹泻)、头昏、昏厥、头痛和共济失调。7．2安全措施应避免丙二醇甲醚与眼睛、皮肤接触。眼睛接触：先用大量的清水冲洗几分钟，然后就医。皮肤接触：脱去被污染的衣服，用大量的清水冲洗皮肤或淋浴。吸入；转移至新鲜空气处，如症状加剧，立即就医a误服：立即就医，在医生指导下催吐。昏迷者禁食。消防措施：可用于粉、抗溶性泡沫、雾状水、二氧化碳灭火。 附录A(资料性附录l丙二醇甲醚舍量和2一甲氧基-1一丙醇含量测定的各组分相对保留值和典型色谱圈A．1备组分相对保留值各组分相对保留值见表A．1。表A．1各组分相对保留值序号组分相对保留值l甲醇0．362丙二醇甲醚1．0032·甲氧基一1一丙醇1．12A．2典型色谱圈典型色谱图见图A．1。翟；；16：i13童。12-掌1：86745；10：j；：；：5：1。卜。§；J01——甲醇l2——丙二醇甲醚l3——2一甲氧基-1·丙醇。4时间／rain图A．1典型色谱圈05 附录B【资料性附景)本标准章条缡号与ASTM标准章条编号对照表B．1给出了本标准章条编号与AsTM标准章条编号对照一览表。衰B．1本标准章条编号与ASTM标准章条编号对照一览衰本标准章条编号对应ASTM标准章条螬号1122334．14．25．1．34．35．1．24．45．1．54．55．1．44．65．1．14．75．1．6667'