HGT4001-2008工业用硫酸二甲酯.pdf 8页

'ICS71．080．70G17备案号：23660--2008；23662--2008HG中华人民共和国／-匕工行业标准HG／T4001～4002—20082008—04—23发布工业用硫酸二甲酯工业用环己烯2008—10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布食品伙伴网http://www.foodmate.net HG／T4001--2008工业用硫酸二甲酯4002--2008工业用环己烯···目录(1)(9)食品伙伴网http://www.foodmate.net ICS71．080．70G17备案号：23660--2008HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4001--20082008—04—23发布工业用硫酸二甲酯Dimethylsulfateforindustrialuse2008—10—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布食品伙伴网http://www.foodmate.net 刖吾HG／T4001--2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。本标准起草单位；山东兴辉化工有限公司。本标准参加起草单位：山东新华万博化工有限公司、淄博临淄辛龙化工有限公司。本标准主要起草人：高庆辉、侯诗东、韩己强、万凯、张博、范桂琴、王效梅。食品伙伴网http://www.foodmate.net 工业用硫酸二甲酯HG／T4001--20001范围本标准规定了硫酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全。本标准适用于三氧化硫与甲醚气体酯化制得的硫酸二甲酯的生产、检验和销售。该产品主要用于农药和有机合成等的中间体。分子式：(CH3)。SO。相对分子质量：126．13(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190一1990危险货物包装标志GB／T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353·l：1982)GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6680--2003液体化工产品采样通则GB／T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696：1987)3外观无色或微黄色透明油状液体。4要求硫酸二甲酯应符合表I所示的技术要求。表1技术要求项目一等品合格品l硫酸二甲醑的质量分数／％≥98．598．oI酸(以1／2HzSOt计)的质量分数／％≤o，60o．805试验方法5．1警示硫酸二甲酯为剧毒物质。试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--1992中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601--2002、GB／T(5)l食品伙伴网http://www.foodmate.net HGJT4001--2008603--2002之规定制备。5．3硫酸二甲酯含量的测定5。3。1方法提要样品中加入定量的氢氧化钾一乙醇标准溶液，皂化反应后，剩余的氢氧化钾一乙醇标准溶液用硫酸标准滴定溶液滴定，同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积之差，得到总酯量。试样中的游离硫酸参与皂化反应，将酸含量折算为硫酸二甲酯含量扣除，得到硫酸二甲酯的含量。反应方程式：(CH。)。SO；+KOH—CHaKSO。+CHaOH2KOH+H2S04——，K2S04+H205．3．2试剂5．3．2，1氢氧化钾一乙醇标准溶液：80g／L，称取80g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，用水量水溶解，用乙醇(95％)稀释至1000mL密闭放置24h。吸取上层清液使用。5．3．2．2硫酸标准滴定溶液：c(1／2H。SOt)一0．5mol／L。5．3．2．3酚酞指示液：10gfL。5．3．3仪器恒温水浴：可控温(40土2)℃。5．3．4分析步骤称取约0．6g实验室样品，精确到0．1mg，置于已盛有(10士0．02)mL氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的100mL碘量瓶中，盖紧塞子，(40±2)℃恒温水浴中放置1h，加3滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色红色刚好消失为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5．3．5结果计算硫酸二甲酯的质量分数Wt，数值以％表示，按公式(1)计算："CUl一—[(V0--VO—／1000]cM×100--2．57w，⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)仇式中：v。——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(5．3。2．2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；¨——试料消耗硫酸标准滴定溶液(5．3．2．2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；M——硫酸二甲酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M--126．13)；"。——5．4测得的以质量分数表示的酸度的数值，单位为百分数(％)；2．57——硫酸换算成硫酸二甲酯的换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．4酸度的测定5．4．1方法提要用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液滴定硫酸二甲酯中的游离硫酸。根据消耗氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的体积数值，计算得到样品的酸度，以硫酸(1／2H。SOt)计。5．4。2试剂5．4．2．1氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液：c(KOH)一0．1mol／L。5．4．2．2甲基红指示液：1g／L。5．4．3分析步骤称取3．0g～4．0g实验室样品，精确到0．1mg，置于干燥的100mL碘量瓶中，快速滴加3滴甲基2(6)食品伙伴网http://www.foodmate.net 红指示液，迅速用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为淡黄色。5．4．4结果计算酸度以硫酸(1／2H：SO。)计的质量分数w：，数值以％表示，按公式(z)计算："，一—(V／1O—00)cM×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．“mHG／T4001—2008(2)式中：v——试料消耗氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液(5．4．2．1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；M——硫酸(1／2H。SO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M=49．04)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．03％。6检验规则6．1第4章要求中表1规定的所有项日均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。6．2工业用硫酸二甲酯以一成品罐的产品量为一批。6．3采样单元数按GB／T6678--2003中7．6．1的规定确定。6．4工业用硫酸二甲酯采样方法接GB／T6680--2003的规定进行。样品混合均匀，平均分装在两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶保存备查。采样总量应保证检验的需要。6．5工业用硫酸二甲酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。6．6检验结果的判定按GB／T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做降级或不合格处理。7标志、包装、运输和贮存7．1工业用硫酸二甲酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号及GB1901990中规定的“剧毒品”和“腐蚀品”标志和安全标签。7．2工业用硫酸二甲酯应用清洁干燥的铁桶包装或用专用罐车盛装，并应有严格密封措施。每桶净含量250kg，或根据用户要求包装。7．3工业用硫酸二甲酯应采用专用车运输，并符合危险化学品的运输规定。运输时应防火、防热、防雨淋。7．4工业用硫酸二甲酯应贮存在干燥、通风的条件下，防止雨淋和曝晒，远离火源和热源。工业用硫酸二甲酯自出厂之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。8安全8．1重要数据硫酸二甲酯沸点188．3℃(分解>，熔点：一31．75℃，凝固点：一27℃，闪点：83．3℃，硫酸二甲酯剧毒，具有可燃、强腐蚀性，硫酸二甲酯遇明火、高热燃烧，释放出刺激性或有毒气体；遇水会分解；与氢氧化铵发生强烈反应，有燃烧危险。硫酸二甲酯对眼、黏膜或皮肤有强烈刺激性，造成严重烧伤}触及皮肤可能被吸收，引起烧伤、疼痛等症状；误食、吸入蒸气会引起中毒。(7)3食品伙伴网http://www.foodmate.net HG／T4001--20008．2急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣服，用大量流动清水冲洗至少15min，及时就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或3‰苏打水冲洗至少15rain，及时就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。8．3灭火方法消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风方向灭火。灭火剂来雾状水、二氧化碳、泡沫和沙土。8．4泄漏处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150IT[，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏时，用砂土、垤石或其他惰性材料吸收。大量泄漏时，构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。食品伙伴网http://www.foodmate.net'