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'ES6100.2025备案号:53295一2016中华人民共和国化工行业标准HG/T4944@2016灭草松水剂Bentazoneaqueoussolution016-01-15发布2oi6-o7-oi实施中华人民共和国工业和信£¬息£¬化部发布¡£¡§·"戎;""" HG/T4944@2016斗一月叮言曰本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草¡£本标准由中国石油和化学工业联合会提出¡£本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口¡£本标准起草单位:合肥星宇化学有限责任公司¡¢江苏绿利来股份有限公司¡¢安徽久易农业股份有限公司¡¢浙江中山化工集团股份有限公司¡¢江苏剑牌农化股份有限公司¡¢江苏省激素研究所股份有限公司¡¢衡水景美化学工业有限公司¡¢沈阳化工研究院有限公司¡£本标准主要起草人:王海霞¡¢谷兵¡¢李丽¡¢周虹¡¢段良菊¡¢杨华春¡¢吴莹¡¢周雪芳¡¢李有¡£工(13) 学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@2016灭草松水剂@范围本标准规定了灭草松水剂的要求£¬试验方法以及标志¡¢标签¡¢包装¡¢贮运¡¢安全和保证期¡£｜本标准适用于由灭草松原药¡¢水及适宜的助剂组成的灭草松水剂¡£盅注£¬灭草松的其他名称¡¢结构式和基本物化参数参见附录A¡£2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的¡£凡是注日期的引用文件£¬仅注日期的版本适用于本文件¡£凡是不注日期的引用文件£¬其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件¡£GB/Ti6oi农药ph值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605一2001商品农药采样方法GB·3796农药包装通则GB/T4472化工产品密度¡¢相对密度的测定GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定·GB/T14825农药悬浮率测定方法·GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28136一2011农药水不溶物测定方法广@3要求3·1外观本品应由符合标准的灭草松原药制成¡£外观为稳定的均相液体£¬无可见的悬浮物和沉淀¡£仁｜3L技术指标且灭草松水剂还应符合表1的要求¡£(15) 学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@2016表1灭草松水剂控制项目指标指标项目25%40^(480g/L)48^(560g/L)灭草松质量分数¡£/%25.0i:I40.0l;048-Ol;l灭草松质量浓度(20C)/(g/L)480U560H水不溶物/%妖0.3pH值范围7.0@10.0稀释稳定性(稀释20倍)合格低温稳定性b合格热贮稳定性b合格£¬当发生争议时£¬以灭草松质量分数为仲裁¡£b正常生产时£¬低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次¡£4试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验¡£本标准并未指出所有的安全问题¡£使用者有责任采取适当的安全和健康措施£¬并保证符合国家有关法规的规定¡£十1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时£¬均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水¡£检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行¡£4.2抽样按GB/T1605-2001中"液体制剂采样"方法进行¡£用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL¡£4·3鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与灭草松质量分数的测定同时进行¡£在相同的色谱操作条件下£¬试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中灭草松的保留时间的相对差值应在1·5烤以内¡£4·4灭草松质量分数的测定4·4·1方法提要试样用甲醇溶解¡£以甲醇十水十冰乙酸为流动相£¬使用以C1£¬为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)对试样中的灭草松进行反相高效液相色谱分离£¬以外标法定量¡£4.4.2试剂和溶液甲醇:色谱纯¡£水:新蒸二次蒸馏水¡£冰乙酸¡£灭草松标样:已知灭草松质量分数£¬u婆98·0%¡£2(i6) 学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@20164·4·3仪器高效液相色谱仪£¬具有紫外可变波长检测器¡£色谱数据处理机或工作站¡£色谱柱£¬150mmX4.6mm(i.d·)不锈钢柱，内装5,umCi8填充物¡£过滤器:滤膜孔径约0.45肛m¡£微量进样器:50pLo定量进样管:5pL¡£超声波清洗器¡£4·4·4高效液相色谱操作条件流动相:抓甲醇十水十冰乙酸)@50十5O十0·3(体积比)£¬经滤膜过滤£¬并进行脱气;流速:1.0mL/min;柱温:30C;检测波长:230nm;进样体积:5片L£¬保留时间:灭草松约6.宁min¡£上述操作参数是典型的£¬可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整£¬以斯获得最佳效果¡£典型的灭草松水剂的高效液相色谱图见图1¡£说明I一一灭草松¡£图@灭草松水剂的高效液相色谱图4·4·5测定步骤4·4·5·1标样溶液的制备称取灭草松标样o.lg(精确至o.oooig)£¬置于50mL容量瓶中£¬加甲醇振摇使之溶解£¬用甲醇稀释至刻度;摇匀¡£用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中£¬用甲醇稀释至刻度£¬(17)3 mAi学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@2016摇匀¡£4.4.5.2试样溶液的制备称取含灭草松0.1g的试样(精确至O.OOOlg)£¬置于50mL容量瓶中£¬加甲醇振摇使之溶解£¬用甲醇稀释至刻度£¬摇匀¡£用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中£¬用甲醇稀释至刻度£¬摇匀¡£4.4.5.3测定在上述操作条件下£¬待仪器稳定后£¬连续注人数针标样溶液£¬直至相邻两针灭草松峰面积相对变化小于1·2%后£¬按照标样溶液¡¢试样溶液¡¢试样溶液¡¢标样溶液的顺序进行测定¡£屯轧5·4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭草松峰面积分别进行平均¡£试样中灭草松质量分数£¬按公式(1)计算;试样中灭草松质量浓度£¬按公式(厂)计算:A2m1uul=AImA2mlWoX10Pl=A1m2式中:试样中灭草松质量分数£¬以%表示;试样溶液中灭草松峰面积的平均值;标样的质量的数值£¬单位为克(g);标样中灭草松质量分数£¬以%表示@标样溶液中灭草松峰面积的平均值;御2一试样的质量的数值£¬单位为克(g);试样中灭草松质量浓度£¬单位为克每升(g/L)@20C时试样的密度的数值£¬单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定)¡£4.4.5.5允许差灭草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于0·8%£¬取其算术平均值作为测定结果¡£4·5水不溶物的测定按GB/T28136一2011中3.3进行¡£屯6pH值的测定按GB/T1601进行¡£4.7稀释稳定性试验4.7.1试剂和仪器标准硬水i卜(Mg2++Ca2+)=342mg/L,gGB/T14825BE制¡£量筒:100mL¡£恒温水浴:30C2C¡£(18) 学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@2016移液管:5mL¡£4.7.2试验步骤用移液管吸取5mL试样£¬置于loomL量筒中£¬用标准硬水稀释至刻度£¬混匀¡£将此量筒放人30C士2C的恒温水浴中£¬静置1h¡£稀释液均一¡¢无析出物为合格¡£4·8低温稳定性试验按GB/T19137中"乳剂和均相液体制剂"进行¡£析出固体或油状物的体积不超过o.3mL为合格¡£4·9热贮稳定性试验按GB/T19136中"液体制剂"进行¡£热贮后灭草松质量分数应不低于热贮前的95%£¬稀释稳定性仍应符合标准要求¡£4·10产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定¡£5标志¡¢标签¡¢包装¡¢贮运¡¢安全和保证期5·1标志¡¢标签和包装灭草松水剂的标志¡¢标签和包装应符合GB3796的规定¡£灭草松水剂应用玻璃瓶或塑料聚醋瓶包装£¬每瓶净含量为500g或lkg;每箱净含量不大于I2kg¡£也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装£¬但需符合GB3796的规定¡£5.2贮运灭草松水剂包装件应贮存在通风¡¢干燥的库房中¡£贮运时£¬严防潮湿和日晒£¬不得与食物¡¢种子¡¢饲料混放£¬避免与皮肤¡¢眼睛接触£¬防止由口¡¢鼻吸人¡£5.3安全灭草松为低毒除草剂¡£吞噬和吸人均有毒¡£使用本品时应穿戴防护用品£¬施药后应用肥皂洗净¡£一旦误服£¬应立即送医院对症治疗¡£5□保证期在规定的贮运条件下£¬灭草松水剂的保证期从生产日期算起为2年¡£(19) 学兔兔www.xuetutu.comHG/T4944@2016附录A(资料性附录)灭草松的其他名称¡¢结构式和基本物化参数本产品有效成分灭草松的其他名称¡¢结构式和基本物化参数如下¡£ISO通用名称:bentazoneCAS登记号:25057-89-0CIPAC数字代码:366化学名称£¬3-异丙基-lH-2£¬1£¬3-苯并噬二臻-4(3H)-酮-2£¬2-二氧化物结构式:实验式:C10H12N2O3S相对分子质量£¬240.3生物活性:除草熔点:139C~14lC蒸气压(20C):0.17mPa溶解度(20C£¬g/kg)£¬水570(mg/L,pH7);丙酮1507£¬乙醇861£¬乙酸乙醋650£¬·乙醚616£¬氯仿l80£¬苯33£¬环己烷O.2稳定性:酸碱介质中不易水解£¬光照分解(20)'