GB 11201-89 硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第四部分：铁含量的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法GB11201一89第四部分:铁含量的测定Vulcanizedrubber-Determinationofmetalcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod-Part4:Determinationofironcontent本标准参照采用国际标准草案ISO/DIS9027《火焰原子吸收光谱法测定橡胶中的铁含量》。1主面内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定生胶、混炼胶和硫化橡胶中的铁含量。本标准适用于铁含量从5^-1000mg/kg(0.0005y,-0.1%)的生胶、混炼胶和硫化橡胶。适当调整试样质量或稀释待测溶液浓度可以测定铁含量高于1000mg/kg的样品。2引用标准GB4498硫化橡胶灰分的测定3原理将试样灰化后用盐酸溶解。若存在硅酸盐，则用硫酸与氢氟酸的混合物分解除去.祥品溶解后，配成适当浓度溶液，以铁元素空心阴极灯为光源，测定波长为248.4not的试液的吸光度。根据在相同条件下确定的铁标准工作曲线计算样品中的铁含量。4试剂和溶液在测试过程中只允许使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。4.1盐酸(GB622).4.2高纯铁粉(纯度为99.99%).4.3氢氟酸(GB620).4.4硫酸(GB625).4.5盐酸溶液:稀释，1+1.4.6铁标准溶液:4.6.11mg/mL铁标准溶液:称取1.0000g高纯度铁粉(4.2)于100ml,烧杯中，用少量水湿润，再用40mL盐酸(4.5)使之溶解，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此标准溶液每毫升中含铁1mg.4.6.2100pg/mL铁标准溶液:吸取10mL铁标准溶液(4.6.1)于100mL容量瓶中，加盐酸(4.5)10mL，用水稀至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含铁100pg.一碑-一一叫一口-一一甲-一一-~一一一.中华人民共和国化学工业部1989一02一10批准1990一01一01实施 GB11201一895仪器5.1火焰原子吸收分光光度计。5.2天平:分度值0.1mg,5.3马福炉:温度能控制在550士25"C.950士25"C,5.4水浴。5.5烧杯:50,1.00mL,5.6移液管:1,2,5,10mL,5.7容量瓶:100,1000mL,5.8瓷柑祸:30mL,5.9玻璃漏斗:050^-60mm,5.10铂增锅:30mL,6分析步骤6.1试液制备6门.1试样的灰化称取约0.5g剪细的试样(称准至0.1mg)于30mL瓷增竭中，按GB4498方法进行灰化。6.1.2灰分的溶解待灰分冷却后，用15mL盐酸(4.5)仔细地把它移入50mL烧杯中，盖好表面皿，在水浴上加热约30min，冷却，转移入100mL容量瓶中。如有不溶物，则需过滤，把滤液、洗液集中于上述100mL容量瓶中。把残渣转入30mL铂柑涡中，按6.1.1进行灰化。待灰分冷却后，加几滴硫酸(4.4),15mL氢氟酸(4.3),煮沸并蒸干，重复此操作一次，然后加5mL盐酸(4.5)溶解，再并入上述100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准系列溶液的制备按下表所列的毫升数，将浓度为100gg/mL的铁标准溶液分别加入6个100mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.5)，用水稀至刻度，摇匀。基本标准溶液的体积和相应的铁含量100pg/mL铁标准溶液的体积,mL溶液中铁含量,pg/mL00.11335577996.2.2标准系列的侧足开启光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至248.4nm处，按仪器使用说明书进行操作。依次吸取标准系列溶液(6.2.1)进入火焰，测其吸光度，每个溶液测三次，取其平均值。测定过程中 GB11201一89每次吸液速度应保持恒定，每测一个溶液，须吸水清洗is烧器。6.2.3绘制标准曲线以每毫升标准溶液中含铁微克数为横坐标，其相应的铁标准系列溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。63试样的测定按6.2.2确定的测试条件，每个试样溶液测三次，取其平均值。在相同条件下，作空白试验。如果试样溶液的吸光度大于铁标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀释，使试样溶液的吸光度落在标准曲线线性范围内。了分析结果的计算样品的铁含量由式(1)计算，并以质量百分含量(%)表示Q一QeFe(%)Xf···········，.·············⋯⋯(1)100Xm了一Vi.·..············..·..·······················⋯⋯(:)rl式中:吼—由标准曲线查得的试液的铁含量,uB/mL;Qn—由标准曲线查得的空白溶液的铁含量，uB/mL;二—试样的质量，9;f-稀释系数，V,—稀释时吸取试液的体积，mL;V2—稀释后的试液体积，mL,8允许偏差同一实验平行测定结果之相对偏差不大于10纬。附加说明:本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人董惠珍、洪爱薇、杨绣虹。'