GB 11202-89 橡胶中铁含量的测定1,10-菲啰啉光度法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准橡胶中铁含量的测定GB11202一891,10一菲哆咐光度法Rubber-Determinationofironcontent一1,10-Phenanthrolinephotometric本标准参照采用国际标准ISO1657-1986《生胶和胶乳铁含量的测定》。主两内容与适用范围本标准规定了用1,10-菲呷琳光度法测定生胶、混炼胶和硫化胶中的铁含量。本标准适用于铁含量不超过1000mg/kg的生胶、混炼胶和硫化胶。若含铁较高的样品经调整试样质量或适当稀释试液后也可测定.引用标准GB4498硫化橡胶灰分的测定原理橡胶试样经灰化，灰分以盐酸溶解，用缓冲溶液调节pH值至5左右，再加盐酸经胺和1,10一菲呷琳溶液处理，显色。这时即形成红色铁络合物，用分光光度计在510nm波长处测吸光度，与标准溶液对比，测定试样的铁含量。试剂分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸(GB622),4.21,10一菲哆琳(GB1293),4.3盐酸轻胺(HG3-967).4.4冰乙酸(GB676),4.5无水乙酸钠(GB694)04.6无水碳酸钠(GB639),4.7氢氧化钠(GB629),4.8高纯铁粉(纯度为”.99005溶液的配制5.1缓冲溶液:在大约250ml,水中溶解164g无水乙酸钠(4.5)，并加入28.5mL冰乙酸(4.4),然后用水稀释该混合物至500mL，若该溶液混浊，则应在使用时过滤。5.2盐酸溶液:稀释，1+1,5.3盐酸经胺溶液:在适量水中溶解log盐酸羚胺(4.3)，用水稀释溶液至100mL.中华人民共和国化学工业部1989一02一10批准1990一01一01实施 GB11202一895.41,10一菲哆琳溶液:在热水中溶解0.5g1,10一菲哆琳(4.2)，并用水稀释溶液至500mL.5.5100lag/mL铁标准溶液:称取高纯铁粉“.8)0.1g(精确到0.1mg)，放入50mL烧杯中，用少量水湿润，再加10mL稀盐酸(5.2)使之溶解，然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含100kg铁。5.610lag/mL铁标准溶液:用移液管吸取10mL铁标准溶液(5.5),置于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液每毫升内含10ug铁。6仪器6.1分光光度计:可以测量波长为510nm处的吸光度，并配有吸收池，光程为10mm.6.2分析天平:精度为0.1mg,6.3马福炉:温度可控制在550士25℃和950土25℃。6.4瓷柑涡:50mL,6.5容量瓶:50,100,1000mL,6.6移液管:1,2,5,10,15,20mL,6.7玻璃漏斗:050mm,6.8电炉或水浴。7标准曲线的绘制在50mL容量瓶中，配制一系列标准溶液，每一溶液含有1mL盐酸(4.1),10mL缓冲溶液(5.l,lmL盐酸轻胺溶液(5.3)以及10mL1,10-菲哆啦溶液(4.4)，于这些溶液中分别加入0至20mL(0,0.5,1,5,10,15,20mL)铁标准溶液(5.6)，并用水稀释到刻度，至少静置15min，将各溶液注入吸收池中，于波长510nm处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。以50mL测定溶液中含铁量(ug)为横坐标，其相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8分析步骤8.1称取经剪碎的试样0.5^-2g(称准至0.1mg)，置于柑竭中，按GB4498进行灰化，待全部灰分移出增涡，冷却后，加入5mL盐酸(4.1)和5mL水，置于水浴上溶解并蒸发至溶液剩留1^-2mL，如果溶液皇枯黄色，表明有大量的铁存在，这时就需再加5mL盐酸(4.1)，继续溶解并蒸发至1-2mL。用少量水稀释溶液并过滤于50mL容量瓶中。若有残渣，把残渣转入30mL铂增祸中，按(8.1)进行灰化，待灰分冷却后，加几滴浓硫酸和15mL氢氟酸煮沸，蒸干。重复此操作一次，加5mL盐酸(5.2)，然后并入上述50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取2mL上述溶液到另一个50mL容量瓶中，加人10mL缓冲溶液(5.1),1mL盐酸经胺溶液(5.3)及10mL1,10一菲呷琳溶液(5.9),用水稀释到刻度，在室温下至少静置15min.按照相同的操作步骤，加入相同用量的全部试剂进行空白试验。在510nm波长处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。8.2从标准曲线上查出测得铁的含量。9分析结果的计算铁含量结果以每千克胶料中铁含量的毫克数表示，用式(1)计算:M,.VzFe(mg/kg)=(1)Me.V, GB11202一89式中:M,标准曲线上查得玖体积试液中含铁的质量，49;Vt吸取的试液体积,mL;Vp—试样溶液总体积,mL;Me—试样质量，g,如果用百分含量表示，以式(2)换算:Fe(mg/kg)Fe(Y)(2)l0000附加说明:本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草，本标准主要起草人曹惫、忻仁芬。'