GB 5484-85 石膏和硬石膏化学分析方法.pdf 10页

'1170第一部分主要建筑材料的检测方法标准4.2.3同一试验室的两个分析人员，采用本方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合表中a项规定，如超出允许范围，经第三者验证后与前二者或其中之一分析结果之差符合表中a项规定时，取其平均值。4.2.4两个试验室采用本方法对同一试样各自进行分析时，所分析结果的平均值之差应符合表中b项规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差符合表中b项规定，则认为分析结果无误，若超差则认为不准确。附加说明:本标准由辽宁省建筑材料研究所负责起草。本标准主要起草人杨素云、许琳、李钦举、康玉深。自本标准实施之日起，原国家标准GB1595-79《建筑石灰试验方法》作废。15.《石膏和硬石膏化学分析方法》GB5484-851总则本标准适用于石膏和硬石膏及其他石膏的化学分析。:一;本标准三氧化硫的测定并列两种方法—离子交换法及硫酸钡重量法，可根据实际情况选用。1.3称取试样时应准确至0.0002g。试剂用量与分析步骤须严格按照本标准方法的规定进行。1.4化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水;所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂;用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。1.5凡以百分浓度表示的试剂，均按100ML溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氢氧化馁，凡未注浓度者均为浓酸或浓氢氧化按。1.6所用分析天平不应低于四级。天平与祛码应定期进行检定。滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。:一;分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。试样送到检验室的粉末试样必须充分混匀，并应以磁铁吸除破碎样品时带人的铁屑，然后装在带有磨口塞的试样瓶内。试样的重量不得少于25g，细度须全部通过孔径为0.08nun的方孔筛。3附粉水的测定3.1试验步骤准确称取试样约1克，放人已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于55-60℃的烘 十四、其他材料1171箱内烘lh(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放人干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放人烘箱中，在同样温度下烘干30min.如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。3.2结果计算附着水的百分含量(X,)按式(1)计算:X,一旦-GIx100(1)几J式中G—烘干前试样重量(9)G,-烘干后试样重量(g)4结晶水的测定4.1试验步骤准确称取试样约1g，放人己烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中，在(230士5)℃的烘箱中加热lh,用柑祸钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放人干燥器中冷至室温，称量。再放人烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。4.2结果计算结晶水的百分含量(X2)按式(2)计算:XZ一旱x100一X,(2)式中G—加热前试样重量(9);G,—加热后试样重量(9);X,—按本标准第3章测得附着水的百分含量。5酸不溶物的测定(酸不溶物毛3%)5.1试剂5.1.1盐酸(1二5):将1体积的盐酸与5体积的水混合。5.1.21%硝酸银溶液:将lg硝酸银溶于90ML水中，加IOML硝酸混匀。5.2试验步骤准确称取试样约0.5g,置于250mL烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加人40mL盐酸(1:5)，待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75mL。加热煮沸3一4min，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无抓根反应(用硝酸银溶液检验)。滤液盛接于250mL容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀，以供测定三氧化硫用。将沉淀和滤纸一并移人已灼烧、恒重的瓷柑锅中，灰化，在950℃一1000C的温度下灼烧20min，取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。5.3结果汁算酸不溶物的百分含量(X3)按式(3)计算:X，一孕x100(3)兀J式中G1—灼烧后残渣重量(9);、 1172第一部分主要建筑材料的检浏方法标准G—试样重量(g)}6二粗化硅的测定(酸不溶物>3%)6.1试剂6.1.1硝酸。6.1.2氯化钾。6.1.35%氯化钾溶液:将5g氯化钾溶于100mL水中。6.1.45%氯化钾一乙醇溶液:将5g氯化钾溶于50mL水中，加人50mL95%乙醇，混匀。6.1.515%氟化钾溶液:将15g氟化钾(KF-2践。)溶解于IOOmL水中，贮存在塑料瓶内。6.1.61%酚酞指示剂溶液:将lg酚酞溶解于100mL乙醇中，并用氢氧化钠溶液中和至微红色。6·卜，氢氧化钾。6.1.80.15N氢氧化钠标准溶液:将60g氢氧化钠溶于IOL水中，摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法:准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加人150ML已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，使其溶解。然后加人5一6滴1%酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(4)计算:ax15.02X1000了sio,Vx204.2(4)式中Ts"0,一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;a—苯二甲酸氢钾的重量(9);V一一滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积(ML);15.02—二氧化硅的毫克当量;204.2一苯二甲酸氢钾的毫克当量。6.2试验步骤准确称取约0.3g试样，置于预先已熔化有龙氢氧化钾的镍或银增锅中，再用lg氢氧化钾覆盖于上，盖上柑塌盖(留有一定缝隙)，放在电炉上(600-6500)熔融至试样完全分解(约20min)。取下，放冷，用热水将熔块提取到300mL的塑料杯中，增塌及盖以少量稀硝酸(1:20)及热水洗净(此时溶液的体积应在30mL左右)。加人lOmL15%氟化钾溶液及15mL硝酸，冷却后加人抓化钾至饱和。冷却放置10min，以快速撼纸过滤，塑料杯与沉淀用5%抓化钾水溶液洗涤2一3次。将沉淀连同博纸一起放人原塑料杯中，沿杯壁加人lOmL5%抓化钾一乙醇溶液及20滴1%酚酞指示剂溶液，用0.15N氮氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之攘洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加人200mL沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。6.3结果计算二氧化硅百分含量(X,)按式(5)计算:_丁sio}.vX,x100(5)Gx1000 十四、其他材料1173式中Ts"0z一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ML);G—试样重量(9)。7含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备准确称取约0.8g试样，置于银增祸中，加人6g氢氧化钠，盖上柑涡盖，并留有缝隙，放人高温炉中，从低温升起至650U，并在此温度下熔融20-30min。取出，冷却，将增祸放人盛有100mL热水的300mL烧杯中，盖上表皿加热。待熔块完全分解后，取出柑竭，用热水及盐酸(1:5)洗净柑涡。在搅动下，一次加人20mL浓盐酸和数滴硝酸(1.42)，盖上表皿，加热煮沸，待溶液澄清后，取下冷却，移人250mL容量瓶中，加水稀释至标线，播匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。8三叙化二铁的测定8.1试剂8.1.1氢氧化钱(1:1):将氢氧化铁与等体积的水混合。8.1.2盐酸(1:1):将盐酸与等体积的水混合。8.1.310%磺基水杨酸钠指示剂溶液:将log磺基水杨酸钠溶于10ML水中。8.1.420%氢氧化钾溶液:将20g氢氧化钾溶于100ml,水中。8.1.5钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(似下简写为CMP指示剂):准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞及50g已在105"C烘干的硝酸钾，混合研细后，保存在磨口瓶中。8.1.6碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6g已在105一110"C烘过2h的碳酸钙(高纯试剂)，置于400n止烧杯中，加入约l00mL水，盖上表皿，沿杯口滴加盐酸(1:1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移人250niL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。8.1.70.015M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(以下简写为EDTA)，置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L,标定方法:吸取25mL碳酸钙标准溶液，放人400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加人少许CME指示剂，在搅拌下加人2096氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量3mL，以0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(6),(7),(8),(9)计算:1c曰V︸.-，一V一TF,,:一CVVZ·x2MFG-3Mccp一’.Z|C.1V=--1一叭-T,,ko3一CCVVz,x2MM"c}wo3一’2C，立V-一;通(8)T}o一CV-VZ,xMM.}3一CV2x05603一卫1(9)x0.4028TTmgo_CV"VIxMMC,}c,o3一:V2 1174第一部分主要建筑材料的检洲方法标准式中TF,,3一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;TA,03—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;Tc,o—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;T,,o—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;C—每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数;V,—吸取碳酸钙标准溶液的体积(mL);姚—标定时消耗EDTA标准溶液的体积(ML);MFcZ03—三氧化二铁的分子量;MA}03—三氧化二铝的分子量;M。“厂一一氧化钙的分子量;Mmgo-氧化镁的分子量;Mc,c0,-碳酸钙的分子量。8.2试验步骤吸取50mL试样溶液，放人300mL烧杯中，加水稀释至约l00mL，用氢氧化按(1:1)调节溶液pH至1.8-2.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至701C，加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015MEDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。8.3结果计算三氧化二铁的百分含量(Xs)按式(10)计算:TFe30,·VxSXSx100(10)Gx1000式中TFet03一每毫升E1刀认标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(ML);5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G-试样重量(R)。三权化二铝的侧定9.1试剂9.1.1乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.3):将42.38无水乙酸钠溶于水中，加80ML冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用pH计或精密pH试纸检验)。9.1.2氢氧化按(1:1)09.1.30.2%1-(2-毗吮偶氮)-2-蔡酚(以下简写为PAN)指示剂溶液:将。.2gPAN溶于100mL乙醇中。9.1.40.015MEDTA标准溶液。9.1.50.015M硫酸铜标准溶液:将3.7g硫酸铜(CuS玉.5城。)溶于水中，加4--5滴硫酸(1:1)，用水稀释至1L,摇匀。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10-15mL0.015MEDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15ML乙酸一乙酸钠缓 十四、其他材料1175冲溶液(pH4.3)，然后加热煮沸，取下稍冷，加4一5滴0.2%PAN指示剂溶液，W硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比(K)按式(11)计算:(11)式中K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;V,-EDTA标准溶液的体积(ML);V—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积(ML).9.2试验步骤在滴定铁后的溶液中，加人15mL0.015MEDTA标准溶液，然后用水稀释至约200mL.将溶液加热至60-7011，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸1-2min,取下稍冷，加4-5滴0.2%PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。9.3结果计算三氧化二铝的百分含量(X6)按式(12)计算:TA}O,(Vl一K"姚)x5X6-x100(12)GX1000式中TAko,一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;V,—加人EDTA标准溶液的体F(mL);妈-滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积(n止);K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G—试样重量(9)。10妞化钙的测定10.1试剂10.1.12%氟化钾溶液:将2g氟化钾(KF"2践。)溶于100ML水中，贮存在塑料瓶内。10.1.2三乙醇胺(1:2):将1体积三乙醉胺与2体积水混合。10.1.320%氢氧化钾溶液。10.1.4CMP指示剂。10.1.50.015MEDTA标准溶液。10.2试验步骤吸取25mL试样溶液，放人400mL烧杯中，加人5mL2%氟化钾溶液，搅拌并放置2min，用水稀释至约250毫升。加5毫升三乙醇胺(1:2)，搅拌后加人少许CMP指示剂，在搅拌下加人20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量5--8mL(闭应在13以上)，用0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。10.3结果计算氧化钙的百分含量(X,)按式(13)计算:Tao-V1x10X7_火100(13)Gx1000 1176第一部分主要建筑材料的检测方法标准式中Tcao-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;V,—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL);10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G—试样重量(g).11氧化镁的测定11.1试剂11.1.110%酒石酸钾钠溶液:将1呢酒石酸钾钠溶于100ML水中。11.1.2三乙醇胺(1:2)011.1.3酸性铬蓝K-酚绿B(1:2.5)混合指示剂:称取。.3g酸性铬蓝K与。.75g蔡酚绿B和50g已在1051C烘过的硝酸钾，混合研细后，贮存于磨口瓶中。11.1.4氢氧化按一氯化钱缓冲溶液(pH10):将67.5g抓化按溶于水中，加570mL氢氧化按，然后用水稀释至1Lo11.1.50.015MEDTA标准溶液。n.2试验步骤吸取25mL试样溶液，放人400mL烧杯中，用水稀释至约250mL。加1mL10%酒石酸钾钠溶液、5mL三乙醇胶(1:2),搅拌，然后加人20mL氢氧化按一抓化按缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以0.015MEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。n.3结果计算氧化镁的百分含量(XR)按式(14)计算:Tom(姚一V,)x10XB二x100(14)Gx1000式中T;,,〕一-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;V—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体f,;(mL);V-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积(ML);10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G—试样重量(9)。12三级化硫的测定12.1离子交换法12.1.1试剂与仪器12.1.1.1澳甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液:将3体积0.1%澳甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%甲基红乙醇溶液混合。12.1.1.20.06N氢氧化钠标准溶液:将24g氢氧化钠溶于10L水中，摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。标定方法:准确称取约0.3g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约200mL已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人5--6滴1%酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至终点前1--2mL时，将溶液加热至沸，并保持微沸5min，再以 十四、其他材料1177流水冷却至室温，然后继续用氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按式(15)计算:ax40.03x1000T,=Vx204.2(15)式中TsoJ一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;a—苯二甲酸氢钾的重量(9);40.03—三氧化硫的毫克当量;V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);204.2—苯二甲酸氢钾的毫克当量。12.1.1.3交换柱:长600mm，直径50mm或近似的规格。12.1.1.4磁力搅拌器:200一300r/mina12.1.1.5732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂。12.1.1.5.1钠型树脂处理为氢型树脂的方法:将500g732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(1x12)置于1000mL烧杯中，加水浸泡6--8h,然后装人离子交换柱中，用2L3N盐酸以5mL/min的流速通过交换柱。然后用水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应再用水倾洗数次)。12.1.1.5.2树脂的再生处理:将用过的带有试样残渣的树脂放人烧杯中，用水冲洗数次，使树脂与试样残渣分离，保存树脂，待积至一定数量后再按钠型树脂处理为氢型树脂的方法进行再生处理。12.1.2试验步骤准确称取约0.坛试样，置于已放人鬼树脂、一根磁力搅棒和10n正热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。加人100mL沸水，盖上表皿，置于磁力搅拌器上，加热搅拌15min。取下，用快速滤纸过滤，将树脂转移至漏斗上，并用热水洗涤烧杯及树脂7一8次。滤液收集于300mL烧杯中，保存树脂，以备再生。向溶液中加人4-5滴澳甲酚绿一甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色。滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为VA;以同样方法进行空白试验，消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为巧12.1.3结果计算三氧化硫的百分含量(X9)按式(16)计算:(VA一Va)xT`ro9Xe=x100(16)Gx1000式中TS03一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;VA滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ML);vB—空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ML);G—试样重量(9)。12.1.4本法(离子交换法)仅适用于硬石膏(CaS(入)及石膏(CaS(玉"2H20)试样中三氧化硫的测定。12.2硫酸钡重量法 1178第一部分主要建筑材料的检测方法标准12.2.1试剂12.2.1.1盐酸(1:1)012.2.1.2氢氧化按(1:1)012.2.1.30.2%甲基红指示剂溶液:将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。12.2.1.41006氯化钡溶液:将log氯化钡溶于lOOmL水中。12.2.1.51"36硝酸银溶液。12.2.2试验步骤吸取本标准5.2或第7章之溶液50mL，放人400mL烧杯中，加人180一200mL水及1--2滴0.2%甲基红指示剂溶液，滴加氢氧化按(1:1)至溶液呈黄色，再加人lOmL盐酸(1:1)。将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15mLIO%抓化钡溶液，继续加热煮沸3一5min，然后放在热处静置4h(或在室温下放置过夜)。用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氛根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷增祸中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出增涡，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直到恒重。12.2.3结果计算三氧化硫的百分含量(Xio)按式(17)计算:G,x0.343X10x100(17)G式中G,一灼烧后沉淀物的重量(9);0.343-硫酸钡对三氧化硫的换算系数;G—试样重量(9)。13分析结果的允许差分析结果的允许差，应符合下表之规定。.丽孟一fti4.}室内允许差(%)室间允许差(%)附着水0.20结晶水0.150.20酸不溶物0.150.20soy0.200.30Fe铸0.150.20从030.150.20Ca00.200.30M创0.150.253巧(含量545%)0.200.30(含量>45%)0.300.40附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由建筑材料科学研究院水泥科学研究所、河南省建筑材料科学研究所共同起草。 十四、其他材料1179本标准主要起草人赵一玮、隋琴香、胡庸仆、蒋丰汉、程亮、谢谷英、兰守仁。本标准委托建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。自本标准实施之日起，原建筑材料工业部部标准Ic巧4-82《石膏化学分析方法》作废。16《加气混凝土性能试验方法总则》GB/T11969-19971范围回日本标准规定了加气混凝土的体积密度、含水率、吸水率、抗压日强度、抗拉强度、抗折强度、轴心抗压强度、静力受压弹性模量、干|燥收缩、抗冻、碳化、干湿循环和导热系数试验用的试件、结果评困厚定和试验报告。仅巨板!本标准适用于加气混凝土。坐滋试件2.1试件制备2.1.1试件的制备，采用机锯或刀锯，锯时不得将试件弄湿。2.1.2体积密度，吸水率、抗压强度、抗拉强度、抗冻性、轴心抗单位:mm压强度和静力受压弹性模量试件，沿制品膨胀方向中心部分上、图1体积密度、吸水率、抗电下顺序锯取一组，“上，块上表面距离制品顶面30rnm,“中”块压、抗拉、抗冻性试件锯取示在制品正中处，“下”块下表面离制品底面30rnm。制品的高度不意图同，试件间隔略有不同，以高度600mm的制品为例，试件锯取部位如图1和图2所示。2.1.3干湿循环和碳化性能试件均分别在同一块制品中心部分，沿制品膨胀方向中心部分的上、中、下顺序相邻部位锯取两组试件。相邻对应两组试件锯取部位如图3所示。目团二雷国Iw,"团冈国100100单位:mm250-300州SIR&:mm图3干湿循环和碳化试件图2轴压强度、弹性模量试件锯取示意图锯取部位示意图'