GB 5543-85 树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法.pdf 2页

'中华人民共和国国家标准UDC;;:树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法GB5543-85Resinfinishingagent一Determinationoftotalformaldehydecontent本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量的测定。1方法原理树脂整理剂中总甲醛〔一般包括经甲基甲醛(-CH,OH)、甲撑式甲醛(-CH:一)、烷基化甲醛(-CH,OR)及未反应甲醛〕在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛，蒸出后用水吸收，并采用碘量法测定。碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下:I,+2NaOH-NaIO+NaI+H,0HCHO+NaIO+NaOH-HCOONa+NaI+H,0过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定:NaIO+NaI+HMSO;一I，+Na,SO4+Hz0I,+2Na2S,O,}2NaI+Na,S,062试剂和溶液标准溶液的配制与标定按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定进行。2.1磷酸(GB1282-77):分析纯。2.2碘(GB675-77):分析纯，0.1N溶液。2.3硫代硫酸钠(GB637-65):分析纯，0.1N溶液。2.4氢氧化钠(GB629-81):分析纯，2N溶液。2.5硫酸(GB625-77):分析纯，2N溶液。2.6可溶性淀粉(HGB3095-59):分析纯，1.0%指示剂溶液。3仪器和设备3.1分析天平:感量0.1毫克。3.2蒸馏瓶:容量250毫升。3.3滴液漏斗:容量100毫升。3.4碘量瓶:容量250毫升。8.5移液管:容量20,25毫升。3.6量筒:容量25毫升。3.7容量瓶:容量250毫升。3.8滴定管:50毫升酸式滴定管。3.9温度计:0一150"Co3.10直管冷凝器:长30厘米。3.11蒸馏接引管。国家标准局1985一1。一29发布1986一0一01实施 GB5543-854测定手续称取1克左右(准确至0.0001克)试样放入250毫升蒸馏瓶中，装上滴液漏斗和温度计一，接上冷凝器，连接冷凝器的接引管插人已预先加人20毫升蒸馏水的250毫升容量瓶中。由滴液漏斗加人25毫升磷酸和25毫升蒸馏水到蒸馏瓶内(先加有几小块沸石)。加热至沸腾，为保持蒸馏瓶内液鼠一定，可适当地由滴液漏斗在不使沸腾终止的情况下滴加蒸馏水。蒸馏液收集于250毫升容量瓶中，蒸至约200毫升为止。用少量蒸馏水冲洗冷凝器和接引管，一并加人容量瓶，然后用蒸馏水稀释荣刻度备用。用移液管吸取上述溶液20毫升，放人250毫升碘量瓶中，用移液管加人25毫升0.1N碘液和10毫升-2N氛氧化钠溶液，在室温下放置15分钟后，加15毫升2N硫酸。析出之碘用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉作指示剂，同时作空白试验。一二次平行侧定结果相对误差不大于1%，取其平均值。5计算总甲醛百分含量按卜式计算:Nx0.015总甲醛x100Gx2/25式中:vo-宁白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数;v—试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数;N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度;G—试样的质量，克;0.015每毫克当量甲醛的克数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化1二研究院归曰本标准山大连市轻化上研究所负责起草。木标准主要起草人金礼文。'