GB10267.2-1988金属钙分析方法微量硅的光度法测定.pdf 3页

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准UDC669.89金属钙分析方法:543.06微量硅的光度法测定GB10267．2一a8MethodforanalysiscalciummetalThedeter而nationmicro-amountsofsiliconby曲otometricmethod主题内容与适用范围本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10一320Fig/9，杂质允许量(FLg/g)：铜2000,氮1500，铁300,铝700，锰300，镍100，镁5000，砷50,磷50，铬100002方法提要在0.13mol/L的盐酸介质中，硅与相酸钱形成硅钥杂多酸。提高盐酸酸度至i.8mol/L以消除磷的干扰。用抗坏血酸把硅铂黄还原成硅钥蓝。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。3试剂试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cmsp3.2盐酸（1＋1）用盐酸（3.1）配制。3.3金目酸铁溶液5.0%(m/厂）。3.4抗坏血酸溶液1.0%(m/V)o3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1%(m/V)o3.6基体钙溶液称取12.519高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人20mL水，分数次缓慢加入25.0mL盐酸（3.1)，溶解完全后，转移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.05g钙。3.7氢氧化铁溶液在两个干净的塑料杯中，分别加人100mL水和100mL优级纯氢氧化氨，放人密闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。3.8硅标准溶液3.8.1称取2.1393g基准二氧化硅（于800℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温）放人铂增锅中，加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1000℃的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1．0mg硅。3.8.2移取硅标准溶液（(3.8.1)10.0mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10.0Ng硅。中国核工业总公司1988一12-30批准1989一10一01发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10267.2一二4仪器分光光度计、3cm比色皿。与分析步骤5.1工作曲线的绘制在一系列100mL容量瓶中，分别加人含0,0.5,2.0,4.0,6.0,8.0mL的硅标准溶液（3.8.2),加人基体钙溶液（3.6)lo.OmL,力叭1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5)，用氢氧化铁溶液（3.7）将试液调至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至40mL左右，加人l.OmL盐酸（3.2)和4.0mL相酸按溶液（3.3),混匀，静置15min,注：硅铂黄显色，若室温低于15C，应在30-40℃的水浴上保温15min,加人30mL盐酸（(3.2)，混匀，再加人4.OmL抗坏血酸溶液（3.4),混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置5min后在分光光度计上，于6`50nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比溶液，测定吸光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线。5.2样品分析5.2.1试样溶液准备称取金属钙样品5.000g,准确到0.001g，置于300mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再缓慢加人25.OmL浓盐酸（3.1)使氢氧化钙溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.2操作空白的准备在50mL石英烧杯中，加人25.OmL盐酸（(3.1)，在沙浴上加热蒸发至1mL左右，稍冷却，加水20mL，再在沙浴上加热，冷却。转移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加人水，防止灰尘沉降沾污杯壁，影响测定结果。5.2.3硅的测定分取5.0.10.0mL操作空白溶液（(5.2.3)与试样溶液（(5.2.1)，分另喧于100mL容量瓶中，加人1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5)，用氢氧化被(3.7)将试液调节至微黄色。以下按工作曲线绘制（5.1)的步骤操作。所得净吸光值在工作曲线上查出含硅量。注：硅相蓝显色后在90min内完成测定。6结果计算按下列公式计算硅含量：。A七’＝二二M式中：C—为金属钙中的硅含量，wB/B;A一一从工作曲线上查得的硅量，卜9；M一分取的样品量，90方法精密度液体样品精密度免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10267。2一88硅含量C重复性r再现性Ru9/9N8/9FAK/925.713.072.213.3112.917.07.2固体样品精密度硅含量C重复性r再现性RtL留B呵gNS/813.34.510.665.013.925.9附加说明：本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营八一二厂负责起草。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'