GB10267.4-1988金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝.pdf 3页

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准金属钙分析方法UDC肠二881=543.068-R基哇琳一三氯甲烷萃取GB10267．4一88分光光度法测定铝MethodforanalysisofcalciummetalThedeterminationofalu耐piumbyoxinechloroformextraction曲otometricmethod1主题内容与适用范围本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围：10一1000wg/g，杂质允许量（mg/g),Fel.5,Cu3.0,Mnl．0,Nil．0,Cr0.3，Co0.3,Mg10．012方法提要试样用盐酸（1＋1）溶解后，加人乙酸钠，铜试剂，调节pH值为5.6一6.0，以三氯甲烷萃取分离铁，镍，铜，锰等杂质，再加人8-基哇琳一三氮甲烷萃取铝，然后对有机相在分光光度计上，390nm处测量其吸光度。3仪器3.1分光光度计（能选用390nm波长）。3.2酸度计（pH值的误差不大于0.1）。3．3玻璃电极。3．4甘汞电极。4试剂本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。4.1三抓甲烷。4.2无水硫酸钠。4.3盐酸（1＋1）优级纯，密度＝1.198/cm3)。4.4乙酸钠溶液25O(m/V），4.5铜试剂溶液3％(m/V)（二乙基二硫代氨基甲酸钠）：取3g铜试剂于100mL烧杯中，加人30mL水溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。现用现配。4.8氢氧化钠溶液25%(M/V)（优级纯）。4.78一轻基哇琳一三氯甲烷溶液0.5%（二／犷）：称取0.5g8一经基哇琳于100mL烧杯中，加入40mL三氯甲烷溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以三抓甲烷稀释至刻度，摇匀。现用现配。中国核工业总公司1988-12-30批准1989一10一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10267.4一二4二铝标准溶液称取0.1000g铝丝（含铝99.97％以上）于20omL烧杯中，加人iomL盐酸（1＋1）和1mL硝酸（1十1）盖上表面皿，加热溶解，放至室温后移人1ooomL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，该铝的标准溶液为0.1mg/mL。进一步稀释到20Rg/mL,5标准曲线的绘制5.1取六只50mL烧杯，分别加入铝标准溶液0,10.0,30.0,50.0,70.0,90.049,10mL水，10mL乙酸钠（(4.4)，4mL铜试剂溶液（4.5)在酸度计上用盐酸（4.3)和氢氧化钠溶液（(4.6）调节pH值为5.6一6.0，然后移人100mL分液漏斗中，加人5mL三氯甲烷（(4.1),萃取1min，放置待分层后，弃去有机相。反复加人三抓甲烷5mL萃取杂质，直至有机相为无色为止（做标准曲线两次即可）。然后准确加人15.omL8一经基哇琳一三氯甲烷溶液（4.7)，萃取1min，放置待分层后，将有机相放人含0.5g无水硫酸钠并干燥的50mL容量瓶内．振荡los，以三氛甲烷（(4.1)作参比溶液，用0.5cm比色皿，在分光光度计上选390nm波长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。6操作步骤6.1试样溶液的准备称取金属钙样品1一5g，准确到0.001g，置于250mL塑料烧杯中，缓慢加入盐酸（4.3）（必要时要冷水浴），使其全部溶解，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2空白值测定在分析试样时，同时要测定试剂空白值。6.3测定步骤移取试样（6.1)（可根据试样中含铝量确定移取量）于50mL烧杯中，以水稀释至10mL左右，以下同绘制标准曲线（<5.1)的操作。了分析结果计算按下式计算铝含量C二二n1式中：C铝含量，lag/9；mI试样测得的吸光度值减去试剂空白吸光度值后从标准曲线查得铝的量，林，分取试样量，9。8方法精密度水平值阴重复性r再现性R叼g闻g闻g155.622.266.2182.043.897.7免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10267．4一88附加说明：本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营二O二厂负责起草。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'