GB5195.1-1985氟石化学分析方法EDTA容量法测定氟化钙量.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.454氟石化学分析方法，543.24:66，.482EDTA容量法测定氟化钙量GB5195.1一85MethodsforchemicalanalysisoffluorsparTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofcalciumfluoridecontent本标准适用于氟石中氟化钙量的测定。测定范围:60%以上。本标准不适用于含锻的氟石中氟化钙量的测定。本标滩遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要试样以盐酸一硼酸一硫酸混合酸溶解，滤除不溶物，滤液加氢氧化钾溶液使pH值为13，在_Z醉胺存在卜，以钙黄绿素一百里香酣酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。2试剂2.1无水乙醇o2.2盐酸一硼酸一硫酸混合酸:称取12.5g硼酸，置于250mI烧杯中，加水约100mI，徐徐加人25m1硫酸(比4.1.84)，加热使硼酸溶解。稍冷，移入预先盛有250ml盐酸(比重1.19)和600m1水的试M瓶中，冷至室温，用水稀释至1000mI，混匀。2.3氢氧化钾溶液(20%)。2.4三乙醇胺(1+2)。2.5混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素(C,.H,6N,0,})、0.12g百里香酚酞(C,aH-N,0,,)和20g无水硫酸钾于研钵中研匀，移至适当容器内，于105士5℃千燥1h后，盛于磨口瓶.补，备用。2.6钙标准溶液:称取1.0000g预先在105士1`C千燥2h并置于一「燥器中冷至室温的碳酸钙(基准试剂)，置于250mI烧杯「}，，盖上表皿，徐徐加人25ml盐酸(2.6)，碳酸钙溶解完全后，微热驱尽_氧化碳，冷却，移人500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1560g氟化钙2.7EDTA标准溶液(0.015M)2.7.1配制:称取5.8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C}oH,4N,OaNa,"2H,O)，置于400mI烧杯中.加适最水，用氢氧化钾(2.2)调节溶液的pH值为5一5.5，加热促使溶解完全。冷至室温后移人1000m1容星瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置二天后标定。2.7.2标定:移取25.00ml钙标准溶液(2.6)花份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至100ml,以下按4.4.3进行滴定。并随同做空白试验。2.7.3计算:按式(1)计算EDTA标准溶液对刻t钙的滴定度:0001.SFnlx9,C,T二—........................................········，·⋯(1)V,一Vo式卜:T-EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度，g/mliV，—滴定三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值(若极差值超过。.loml时应谊新标定)，ml。国家标准局1985~05一18发布1986一03一01实施 GB$195.1一85一~~-~-一----~一一--Vo-空白试验所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml,3试样3.1试样应通过240目筛网。3.2试样需预先在10511℃于燥2h，取出，置于厂燥器中，冷至室温。4分析步骤4.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量称取0.5000g试样。4.3空白试验随同试样傲空白试验。4.4狈9定4.4.1将试样(4-2)置于250ml烧杯中，加几滴乙醇(2.1)润湿，加人50m1棍合酸(2.2).盖I表llll,摇动烧杯，使试样勿结底，加热微沸0.5h(每隔5min摇动一次)，取下，用水冲洗表f7.和杯壁，并稀释至100ml,继续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250ml容吊瓶11.用含几滴盐限的温水洗涤烧杯5次、不溶物10次，溶液冷至室温用水稀释至刻度，混匀4.4.2移取试液25.00ml于250m1烧杯中，)Jfl水稀释至100MIo4.4.3加人5ml三乙醇胺溶液(2.4)、20ml氢氧化钾溶液(2.3)，)ill适L_,t(约50mg)U介振示剂(2.5)，用EDTA标准溶液(2.7)滴定至绿色荧光突然消失(l}黑色衬热f.观察)为终、5分析结果的计算按式(2)计算氟化钙的百分含411:T(V一Vo)CaF,(%)一X100一A·················⋯⋯(2)m式.}:T-EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度，g/ml;V-滴定分取的试样溶液所消耗EDTA的体积，ml;V}—滴定分取随同试样的空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积阴—分取滴定的试液中所含试样;`j":，9;A—该试样中CaCO,%换算成相当量的CaF，%，即:Caco,%x0.78086允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氟化钙醚允许左60.00-70.000.30夕70.00一90.000..40_)90.00050标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB5195.1一85附加说明:本标准山中国有色金属}_、}仁总公司提出。本标准由浙江省莹石矿山公司负责起草木标准由浙i-1.省冶金研究所起临0本标准上要起草人姜日辉。自本标准实施之k3起，原冶金Nk部部标准YB322-65《萤石化学分析方法》作废'