GB6260-86土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC助1.493土壤中氧化稀土总量的测定:543GB6260一86对马尿酸偶氮氯麟分光光度法Determinationofrareearthoiddecontentinsoil-Chlorophosphonazo-p-hippuricacidphotometricmethod1适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围:0.01一。.05%,本标准不适用于ThO,/IRE.Ov">10%的试样的分析。2方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钦、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在。.2一。.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯麟生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675-m".处测量其吸光度。3试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠溶液:2%(W/V)。3.4三乙Aq胺。3.5氯化镁溶液:5%(W/V)。3.6盐酸:12M.3.7盐酸:6Mo3.8盐酸:1.2M,3.9氨水:14M。3.10氨水:0.28M。3.11草酸溶液:5%(W/V)。3.12氟化铁溶液:2%(W/V)。3.13过氧化氢:30%03.14对马尿酸偶氮氯麟溶液:武汉大学产，0.03%(W/V)。。IREr0，为氧化稀土总量。..1E3}一试样所含稀上的配分(各单一稀土的相对比例)是未知的，因此按下法确定测定波长:分别取包头和龙南混合稀上标准logg.按!_作曲线绘制(7.3.5)方法进行显色，测定两者在660-680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。国家标准局1986一04一19发布1986一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6260一86结构式:\POSHOHOHO11厂今-C一NHCH,COOHCI-,}一广N=N/I/N一4标准溶液4.1包头混合稀土标准贮备液:称取0.200og包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200ml烧杯中，加20ml盐酸(3.7),缓慢加热并逐次滴加总体积为1一2ml的过氧化氢(3.13)，待溶液清亮后蒸发至2一3ml。加loml盐酸(3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2包头混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50Wg氧化稀土。用时移取上述溶液loml于250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液Iml含2wg氧化稀土(可使用一周)。4.3龙南混合稀土标准贮备液:称取0.2000g龙南混合稀土氧化物(提纯方法见附录A")，置于200m]烧杯中，加20ml盐酸(3.7),缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2一3ml，加10m)盐酸(3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4龙南混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含501"9氧化稀土，用时移取上述溶液loin,于250-1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1耐含2vg氧化稀土(可使用一周)。5仪器与。1分光光度计。天‘卜(感量0.lmg)。:一;镍柑祸或高铝柑涡(30m1)。6试样6.1试样需全部通过筛孔为0.097m-筛(160目)。6.2试样需预先在105一110"C烘2h，置于于燥器中冷至室温。7分析步骤7.1称取0.59(准确至0.0001g)试样三份进行测定。7.2随同试样做空白试验。7.3M9定7.3.1将试样(7.1)置于盛有3g氢氧化钠(3.1)的琳涡(5.3)中，加2g过氧化钠(3.2)，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于电炉七驱除水分。移入680一720℃高温炉内熔融lomin，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2用滤纸擦净增祸外壁，置于400m1烧杯中，加5ml三乙醇胺(3.4)，盖上表皿，从杯嘴加人100-1近沸水浸取。取下表皿，将柑涡用水洗净后取出晰，缓慢加人2ml氯化镁溶液(3.5)。盖上表皿，加热煮沸1一2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液(3.3)洗4一5次。如果川塌内壁早黄色，需加10.1盐酸(3.8)洗柑锅内壁并将酸洗液合少}F烧杯免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6260一er7.3.3将沉淀连同滤纸(7.3.2)放回原烧杯中，加30-1盐酸(3.7)，盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1一2min。加热水至体积为150ml，缓慢加人20-1氨水(3.9),煮沸1一2min,冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水(3.10)洗烧杯及沉淀3一4次，用20-180℃左右的盐酸(3.7)分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4一5次。待滤液冷却至室温后转移到loom[容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4移取5,00ml试液(7.3.3)于25m1比色管中，依次加loml水、1ml氟化铁溶液(3.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml对马尿酸偶氮氯麟溶液(3.14)用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白(7.2)为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从I:作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5L作曲线绘制移取0.00(试剂空白)、1.00、2.00,3.00.5.00,7.00ml包头混合稀土标准工作液(4.2)或龙南混合稀土I-作液(4.4)分别置于一组25m1比色管中，依次各加5ml盐酸(3.8)、5ml水、lml氟化钱溶液0.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml对马尿酸偶氮抓麟溶液(3.14)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色IIl，以试剂空白作参比，于分光光度计fi75nm处测量其吸光度。以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量:价一叭ERE}OV(%)二生止X100川D.式中:用1一一自1:作曲线上查得的氧化稀土总量，gtVD-试液总体积，ml，V,—移取试液体积，ml，m0-试样量，9。分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9允许偏差分析结果的偏差值应不大f下表所列的允许范围。氧化稀土含量，%允许偏差.%0.00-0.0200.002.10.020-0.0500.003免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6260-8.6附录A(补充件)A.1包头混合稀土氧化物的纯制A.1方法tA1.1.1称取由内蒙产的包头稀土精矿(IRE.Oy%-50%)0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍增涡中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700一750℃高温沪内熔融lomin(其间摇动一次)取出冷却。A.7.1，2将柑塌置于400-1烧杯中，加IOml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将柑塌用水洗净后取I一2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4一5次。用出，煮沸6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加looml水，加热至近沸。30ml热的缓慢加人30m1的7M氨水，煮沸1一2min，放置冷却。A.1.1.8用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4一5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏一r_溶解并接于原烧杯中。滤液中加looml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加l00ml近沸的5%草酸溶液，煮沸1min,冷却至室温。沉淀用1%草酸溶液洗3~4次。将沉淀连同滤纸放A.1.1.4用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。牛:，在电炉上灰化后放人800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。入瓷土甘祸A.1.2方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30m!6M盐酸、looml水，加热至沸。缓慢加人30m17MWUr,,:$I1-"‘n+,++,ux}rrz}+ov}rrsc、.二.‘.。、‘.*.二._，.「。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La2O-27tCeO-50;Pr6Oll-5;Nd20,}17iSm203}0.3r其他小于0.10其氧化稀土兑量的百分含量IREIOM(%)应女于，9.9%0A.2龙南混合稀土氧化物的纯制合稀土氧化物1g于400m1烧杯中，加30m(0M盐酸，加热使沉称取由江西龙南稀土矿制取的混淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加人30ml7M氨水，煮沸1一2min,放置冷却。以下按A.1.1.3.A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La203-3;CeO-0.5;Pr6011-1;Nd20,-5;Sm203-4，Eu203-<0.1，Gd203-7;Tb