GB6288-88化工产品中水分含量的测定.pdf 14页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC肠1.802.6:546.212化工产品中水分含量的测定GB8288-88卡尔、费休法(通用方法)Chemicalproducts-Determinationofwater-Karlfischermethod(generalmethod)本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定—卡尔.费休法(通用方法)》。适用范围本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。2原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某些醛和酮类化工产品的水分。8反应HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN·HI+C,H,N·so,C,KN·so,+ROH-C,H,NH·OSO,OR4试剂和溶液4.1甲醇(GB683-79),分析纯，H,0<0.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%，于500m1甲醇中加人5A分子筛(4.11.1)约4，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.2乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。4.8碘(GB675-77)，分析纯。4.4毗吮(GB689-78)，分析纯，H20<0.05%(m/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。4.5冰乙酸(GB676-78)，分析纯。法4按.64.1抓条。仿(GB682-78)，分析纯，姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含最大于。.05%，处理方4.7硫酸(GB825-77)，化学纯。4.8无水亚硫酸钠(HG3-1078一77)，化学纯。4.，二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸(4.7)分解饱和亚硫酸钠(4.8)溶液制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。国家标准局1988一04一1.发布1987一04一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6288-88二氧化硫发生装置见附录D。4.10样品溶剂:含4体积甲醇(4.1)和1体积毗咤(4.4)的混合物，或含4体积乙二醇甲醚(4.2)和1体积毗吮(4.4)的棍合物(尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下，其他溶剂也能应用，如冰乙酸(4.5),毗咤(4.4)或含1体积甲醇(4.1)和3体积抓仿(4.6)的混合物。4.”干燥剂4.11.15A分子筛，直径3一5mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。4.11.2活性硅胶，用作填充干燥剂。4.12卡尔，费休试剂置670-1甲醇(4.1)或乙二群甲醚(4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘(4.3),塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤(4.4)，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解659-氧化硫于溶液中。通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底lomm,管径约为6mm)和通大气毛细管。将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(4.11.2)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。随着重最的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20C，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。迅速拆去连接软管，再称最玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨碍。盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时常柄淀。用样品溶剂(4.10)稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶(5.1.1.5)中，放于暗处，并防止大气中温气影响。注:①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于冰浴或碎固体二板化碳(干冰)中。②在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓慢。4.18酒石酸钠(Na2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77)，分析纯，或纯水。4.14水一甲醇标准溶液，log纯水/Ls用微盘滴定管或吸液管注人lml纯水于含约50ml甲醇(4.1)之充分干燥的100-1容量瓶中，用同样甲醇稀释至刻度，混匀(用此溶液标定卡尔·费休试剂，参照附录A之A.1或A,2，可采用目测法或直接电量法)。lml标准溶液含10mg纯水。4.15水一甲醇标准溶液，2g纯水/Ls用微最滴定管或吸液管注人Iml纯水于含约loom,甲醉(4.1)之充分干燥的500mI容量瓶中，用同样甲醇稀释至刻度，混匀(此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得)。lml标准溶液含2mg纯水。4.16硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6288-865仪器所有使用的玻璃器在控制约130"C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。5.1直接滴定(目测法或电量法)5.1.1本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成:5.1.1.1自动滴定管:25ml，细尖端，分度0.05m1,连接填充干燥剂(4.11.2)的保护管，防止大气中湿气进人管内。5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管(5.1.1.1)相连，并有两个支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人液体试样。5.1.1.8铂电极(见附录B图B1.B2)，焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.11.2)底靓同时与终点电里测定装置(5.1.1.7)之两根铜丝联接(用目测法时可省略)。5.1.1.4电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌，转速为150一300min-I。5.1.1.5装卡尔.费休试剂的试剂瓶，容盘约3L,棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管(5.1.1.1)的加料管。5.1.1二双连橡皮球，与填充干澡剂(4.11.2)的干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶(5.1.1.5)中，使试剂充满滴定管。5.1.1.T终点电f测定装置，见孙}录B图B3(目测法时可省略)。5.1.2医用注射器，容f适宜，体积经校正。5.1.3小玻璃管(称样管)，一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定容器中去，例如称f标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠(4.13)(约0.250g)或称f固体试样。5.2电量反滴定法5.2.1本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成:5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细尖端，直接与加液容器联接，供卡尔.费休试剂(4.12)使用的是棕色滴定管，另一支供标准水一甲醉溶液(4.15)之用。5.2.1.2滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管(5.2.1.1)联接，有二个支管，一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。5.2.1.8干燥管，连接滴定管(5.2.1.1)加料容器和滴定容器(5.2.1.1)塞成闭路。5.2.1.4铂电极(见附录C图C1,C2)，焊接铂丝电极于玻璃管中，使其擂到油定容器(5.2.1.2)底部，同时与终点电最测定装置(5.2.1.6)之两根铜线联接。5.2.1.5电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙烯的软钢棒搅拌，转速为150一300min-I。5.2.1..终点电量测定装置，简图见附录C中图C3.5.2.2医用注射器，容t适宜，体积经校正。二5.2.8点R)堕(竺些)皮塞密封，用于称It试样和加物料等到滴定容}m}}v7xuNJi71"/t下小.员休1ridt939TMtt