GB7680-87森林土壤有效锌的测定.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.114:931.423GB7680-87森林土壤有效锌的测定peterminationofavailablezinc二forestsoil本标准适用于森林土壤微最元素分析中有效锌的测定。1双硫腺比色法1.1方法要点本方法酸性土坡用0.1mol/L盐酸浸提，石灰性和中性土壤用DTPA浸提。锌与双硫腺(简作D,)反应生成红色鳌合物—双硫脉的酮型盐，即第一双硫膝盐Zn(HD.),,结构如下:HrHH诵IIH,C‘INNN、5=C/C=5闷NNI二N/iC‘H，C.H，Zn(HD,):不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四氯化碳或三氯甲烷中，使溶液呈现紫红色，可利用作锌的比色测定。其最大吸收值的波长在538nm处，对含拧檬酸的溶液来说，用双硫朦-三氯甲烷溶液萃取锌的最适PH为8.2一8.5，在其他PH时的萃取百分率降低。因此，必须严格控制酸碱度。同时萃取出的元素如铜、钻、镍、铅等能干扰锌的比色测定。由于Zn(HD.),在稀酸中(例如O.01mol/L盐酸)能被破坏，ZnI+即进人水相(称为用酸反萃取)，而铜及一些干扰元素的双硫腺盐则对酸稳定，仍然存在于有机相中，故可使干扰元素与Zn分离。然后再用DDTC掩蔽水相中的其他干扰元素，继续萃取后比色测定。由于D:能与多种金属离子反应，专一性不强，也可以用调节溶液酸度的办法使Zn与其他金属分离，例如先在PH2.5时萃取分离铜，再在PH8.3时萃取Zn进行测定。1.2试剂1.2.1O.Imol/L盐酸溶液:8.2ml盐酸(分析纯)用去离子水稀释至1Lo1.2.2DTPA浸提剂:同GB7879-87《森林土城有效铜的测定》1.2.201.2.340%柠像酸钱溶液:400B泞徽酸馁(分析纯)溶于约900ml纯水中，用1:1氨水调节到PH8.3，加水至11,。用双硫腺一四氯化碳溶液萃取数次，以除去锌及其他杂质，最后用四氯化碳洗涤溶液.弃去四抓花碳。将溶液过滤于塑料瓶中贮存。滤纸应事先用水润湿。1.2.4DDTC一抓化钠混合粉剂:同GB7899-87中1.2.6,1.2.50.1%酚酞指示剂。1.2二四熟化碳(CC14，分析纯)。1.2.7双硫腺一四抓化碳溶液:双硫腺(二苯基硫卡巴腺，简作D-)常含有金属杂质，应在配制溶液时进行纯化，将金属杂质除去。将0.19双硫粽溶于1L四氯化碳中，按下法提纯:取此双硫腺-四抓化碳溶液200ml盛于500m1分液偏斗中，加等量水，加氨水至碱性，充分振荡，此时D:转人水相，静置分层后，弃去四氯化碳相，再每次加入lom1四氯化碳，洗涤水相数次，至四抓化碳相几近无色。加人200m1四氯化碳，并加盐酸使溶液呈酸性，充分振荡，此时D}重新转人四抓化碳相，静置分层后，将四抓化碳相放人一洁净的500ml分液漏斗中，加人100-1水洗涤四抓化碳相，必要时国家标准局1987一06一04批准1988一。、一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7二0一.7洗涤数次。最后将四抓化碳相用干滤纸去水滴，用四氯化碳稀释至400mI，成为。.005%双硫腺一四抓化碳溶液，贮于硬质玻璃瓶中备用。1.2二。.02mol/L盐酸溶液:16.4m1盐酸(分析纯)加到去离子水中，定容至1L，再稀释1。倍成0.02mo1/L。1.:二1Pp-锌标准溶液:取少许金属锌粒(分析纯)用10%盐酸将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸洗净，最后用无水乙醇(分析纯)洗2一3次，放在干燥器(氮化钙作干燥剂)中干燥24h.称取约0.18(精确到0.0001B)金属锌，放在1L容f瓶中，加50ml水和1ml浓硫酸溶解，加水定容，计算其准确浓度(约为100PPm锌)，此为贮备标准溶液。用水将其稀释成1PPm锌的标准溶液。或用硫酸锌配制:0.43988硫酸锌(ZnSO,·7H,O，分析纯，未风化)溶于水中，加n滴盐酸酸化，稀释至1L，即为100PPM锌贮备溶液，再用水稀释成1PPm的标准溶液。1.习主要仪器同GB7879-87中1.3,1.4测定步异1.4.1待测液的制备:酸性土坡和中性土坡用0.1mol/L盐酸浸提有效锌，方法同GB7879-87中1.4.1。1.4.2测定:吸取部分土城浸出液(含锌1-121tB)(DTPA浸出液须先行蒸干，并在高温炉中于450℃灰化后用2ml6mol/L盐酸溶解灰分)移人125ml分液漏斗中。加5ml40%柠檬酸钱溶液，加水至约50ml。加2滴酚酞指示剂，滴加氨水到溶液刚刚出现淡红色(PH8.3一8.5),加人10ml0.005%双硫腺一四抓化碳溶液，振荡3min萃取锌。此时锌和其他能生成双硫腺盐的金属均进人四氛化碳层。静置分层后，将四抓化碳层放人第二个分液偏斗中，其中盛有50m)0.02mol/L盐酸。在第一个分液漏斗中再加lom1双硫膝一四抓化碳溶液作第二次萃取，将四抓化碳层并人第二个分液漏斗中。若第二次萃取时四抓化碳层仍呈明显的紫红色，表明加人的双硫腺一四抓化碳溶液不足，此时应再加5-10m1双硫粽一四氛化碳溶液进行第三次萃取。最后用5m1四抓化碳洗涤水溶液，将四抓化碳与双硫膝一四抓化碳萃取液合并，其中含有全部锌和其他双硫棕金属。弃去水溶液。将盛有双硫粽一四抓化碳萃取液和50ml0.02mo1/L盐酸的第二分液漏斗振荡3min进行反萃取，于是锌及少数其他金属进人盐酸层。分层后放出并弃去四抓化碳相，用少最四抓化碳洗涤盐酸层两次。在第二分液漏斗中加人5m140纬柠橄酸镶溶液和2滴酚酞指示剂，加氨水调节pH至溶液刚呈红色(pH8.3一8.5)，加人约0.3BDDTC一抓化钠混合粉剂，摇匀后准确地加人10.00ml双硫粽-四抓化碳液，振荡5min，此时锌已定且地被萃取到四抓化碳层。弃去水层，加50m]0,Olmol/L氨水，振荡2min以除去过剩的双硫腺，静置使两层分开。将四抓化碳层用干滤纸滤人lcm光径比色杯中，在分光光度计上于535nm处比色测定。1.4.3I作曲线的绘制:吸取1ppm锌标准溶液。、2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0m1分别放人125ml分液漏斗中，按土坡试样中锌的测定步骤(1.4.2)操作，绘制工作曲线。L..结果计算有效锌(Zn,ppm)=cxl竺(IS..⋯”..一...........一(1)式中.c—由工作曲线查得锌的PPM数，V—显色液体积，loml，is—分取倍数，is=浸提时所用浸提剂体积(ml)/测定时吸取浸出液体积(ml)，m—土坡样品质量，Bo1二允许偏差按GB7877-87《森林土坡有效翻的测定》第6章表的规定。注:①双硫腺比色法测定锌必须小心操作，注惫防止污染或损失锌。所用的玻璃器皿均应选用不含锌的硬质玻免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7880-87璃制品。测定过程所用的试剂，都应经过提纯。除去所含的微量锌。普通蒸馏水中含锌，应用不含锌的硬质玻璃蒸馏器重燕馏，或用离子交换纯水器提纯。所有玻璃器皿除了按一般方法洗净外，还应用6mot/L盐酸洗涤一次，并随即用纯水彻底洗去盐酸(酸洗后不应再用自来水冲洗)后使用。②用。,1mol/L盐酸，特别是用DTPA浸提土坡是一个非平衡体系。因此影响土壤与浸提剂间的反应速率的因子，都会影响所浸提出的锌、铜等的浓度，因而提取条件必须标准化。例如土坡粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取时的温度等都应固定下来，否则测定结果不能与习用的评价标准来进行比较。DTPA浸提法所要求的条件:土城用塑料棒在塑料板上压碎，通过2mm筛孔的尼龙筛。土坡盛在150m)塑料瓶中，使用往复振荡机，每分钟往复振荡180次，浸提时室温应保持在25"C左右。浸提剂的PH值应为7.30,浸提时间为2h,③必须严格控制萃取时溶液的酸度，使之在PH8.3一8.5，过高或过低的酸度将导致锌的提取不完全。为.了准确控制萃取时溶液的酸度，在调节溶液PH时最好使用PH计而不用酚酞指示剂。2原子吸收分光光度法2.1方法要点原子吸收分光光度法测定锌的灵敏度高。使用乙块一空气火焰时，用213.8nm的共振线测定检出下限是0.001PPM锌，灵敏度是1%(0.02PPm锌)，无干扰现象，土壤中的有效锌可以用浸出液直接测定。2.2试剂2.2.1O.lmol/L盐酸溶液:8.2m1浓盐酸(分析纯)定容至1L.2.2.2DTPA浸提剂:同1.2.202.2.81PPM锌标准溶液:同1.2.9=2.3主要仪器往复振荡机(每分钟往复180次)，原子吸收分光光度计。2.4测定步骤2.4.1土坡有效锌的浸提同1.4.1,浸提出的锌可直接在原子吸收分光光度计上213.8nm处测定。2.4.2工作曲线的绘制:分别用0.1mol/L盐酸(酸性及中性土壤)或DTPA梅液(石灰性土壤)配制浓度范围为0.1一4PPM锌的标准系列溶液。用原子吸收分光光度计测定吸收值后绘制工作曲线。2.与结果计算有效锌(Zn,ppm)二cxr·······················⋯⋯(2)式中:c由工作曲线查锌的PPM数;r液土比，r=浸提时浸提剂毫升数/土城克数。:二允许偏差按GB7877-87第6章表的规定。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土坡研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。257免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'