GB7655.2-2005食品添加剂亮蓝铝色淀.pdf 11页

'ICS67.220.20一一X42.:.:::.:::中华人民共和国国家标准GB7655.2-2005代替GB7655.2-1996杏只振hn玄I宣芯全只46*.r&4乒乏口口门布，J“7「IJn五五．卞口匕二I"AtFoodadditive-Brilliantbluealuminumlake2005-06-30发布2005-12-01实施＿＿一－－－－－－－－－－－－－一～－～－－－－－－－－－－中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局＊，中国国家标准化管理委员会“_,p GB7655.2-2005．翻J‘．日‘．NO青本标准的全部技术内容为强制性。本标准修改采用日本《食品添加物公定书》第七版（1999)“食用蓝色1号铝色淀”。本标准根据日本《食品添加物公定书》第七版（1999)“食用蓝色1号铝色淀”重新起草。考虑到我国国情，在采用日本《食品添加物公定书》第七版（1999)“食用蓝色1号铝色淀”时，本标准作了一些修改。本标准与日本《食品添加物公定书》第七版（1999)“食用蓝色1号铝色淀”的主要差异如下：—增加了副染料含量项目的定量指标（本标准的3.2)，这是因为有利于产品质量的控制；—砷含量指标以As来计算（本标准的3.2)。这是为了与我国食品添加剂中砷含量计算方法保持一致；—含量的测定（本标准的4.3)除将三氯化钦滴定法作为仲裁方法外，分光光度比色法可用于日常测定；—砷含量的测定（本标准的4.7)采用“湿法消解”处理实验室样品，然后采用“砷斑法”限量比较。这是考虑到操作简便，结果准确稳定而决定的；—重金属（以Pb计）含量的测定（本标准的4.8)采用“湿法消解”处理实验室样品。这样使操作更简便，结果更准确，有利于产品质量的提高；—钡（以Ba计）含量的测定（本标准的4.9)采用硫酸钡沉淀限量比色法，这是根据我国生产企业发展和用户的实际情况而决定的。本标准代替GB7655.2-1996《食品添加剂亮蓝铝色淀》。本标准与GB7655.2-1996相比，主要变化如下：—鉴别方法进行了修改（1996年版的4.2，本版的4.2);—亮蓝铝色淀的含量改为以含2-[双｛4-[N-乙基一N-(3一磺酸苯甲基）氨基〕苯｝亚甲基I苯磺酸二钠盐(Q7H3aNyNa2O9S3分子量为792.86）计的质量分数（1996年版的3.2,4.3，本版的3.2,4.3);—取消水溶性氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaySO,计）指标项目（1996年版的3.2,4.6);—重金属（以Pb计）含量的测定改为“湿法消解”处理实验室样品（1996年版的4.9，本版的4.8)；—钡（以Ba计）含量的测定改为硫酸钡沉淀限量比色法（1996年版的4.10，本版的4.9);—检验规则、标志、包装、运输和贮存等条款作了修改（1996年版的5,6，本版的5,6)0本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会SAC/TC134和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人：商晓著、周建村、张磊、李玉华、施怀炯。本标准于1996年9月首次发布。 GB7655.2-2005食品添加剂亮蓝铝色淀1范围本标准规定了食品添加剂亮蓝铝色淀的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂亮蓝与氢氧化铝作用生成的铝色淀。供食品、药品、化妆品等行业作着色剂用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T5009.76-2003食品添加剂中砷的测定GB/T6682实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB7655.1-2005食品添加剂亮蓝3要求3.1外观蓝色微细粉末。3.2技术要求食品添加剂亮蓝铝色淀的技术要求应符合表1规定。表1食品添加剂亮蓝铝色淀的技术要求于一川4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T602, GB7655.2-2005GB/T603的规定配制。4.1外观在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1的规定。4.2鉴别4.2.1试剂4.2.1.1硫酸；4.2.1.2盐酸溶液：1+3;4.2.1.3氨水溶液：1+2;4.2.1.4硫酸溶液：1-19;4.2.1.5氢氧化钠溶液：1+9;4.2.1.6乙酸按溶液：3+1997;4.2.1.7活性炭。42.2仪器4.2.2.1分光光度计；4.2.2.2比色皿：10mm,4.2.3分析步骤4.2.3.1称取实验室样品0.1g。加盐酸溶液5mL，在水浴中不断地摇动，加热约5min时，溶液澄清，显绿至暗绿色。冷却后加氨水溶液中和显蓝色，产生同样颜色的胶状沉淀。4.2.3.2称取实验室样品。.1g。加硫酸5mL，在水浴中不断地摇动，加热约5min，溶液澄清，显暗黄色至暗灰褐色。冷却后，取上层澄清液2-3滴，加水5mL-50mL时，溶液显蓝至蓝绿色。4.2.3.3称取实验室样品0.1g。加人氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min，摇动溶解，溶解成几乎澄清透明溶液，显紫红色至红紫色。冷却后，加盐酸溶液中和时，显蓝色至红紫色，产生同样颜色的胶状沉淀。4.2.3.4称取实验室样品。.1g。加硫酸溶液5mL，充分摇匀后，加乙酸钱溶液配至200mL，溶液不澄清时进行离心分离。然后使测定的吸光度在0.2-0.7范围内，量取此溶液1mL-10mL，加乙酸按溶液配至100mL，此溶液在630nm士2nm处有最大吸收峰。4.2.3.5称取实验室样品0.1g。加人盐酸溶液10mL，在水浴中加热，使大部分溶解。加活性炭0.5g，充分摇匀后过滤。取无色滤液，加氢氧化钠溶液中和后，呈现铝盐反应。4.3含f的测定4.3.1三抓化铁滴定法（仲裁法）4.3.1.1方法提要在酸性介质中，三芳甲烷染料被三抓化钦还原成其相应的隐色体，按三抓化钦标准溶液滴定消耗的量来计算其含量的质量分数。4.3.1.2试剂和材料4.3.1.2.1酒石酸氢钠；4.3.1.2.2硫酸溶液：1+19;4.3.1.2.3三氯化钦标准溶液：c(TiCl,）二0.1mol/L（现配现用，配制方法按GB7655.1-2005规范性附录A);4.3.1.2.4钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3分析步骤称取规定量的实验室样品（以使0.1mol/L三氯化钦标准溶液消耗量约20mL)，精确至0.2mg,置于500mL三角烧瓶内，加硫酸溶液20mL，充分混合后，加热水50mL，加热溶解，然后再加沸水150mL，加酒石酸氢钠15g。按GB7655.1-2005中图1所示装好装置，在液面下通入二氧化碳，加热 GB7655.2-2005至沸，用三氯化钦标准滴定溶液滴定到试料固有颜色消失为终点。4.3.1.4结果计算亮蓝铝色淀（以钠盐计）的质量分数（w,)，数值以％表示，按式（1)计算：(V/l000)c(M/2)、，八八w,＝二＝＝二去书共会答召上二X100··········““·“·“·“一（1）一，mX50/250式中：V—滴定试料耗用的三氯化钦标准滴定溶液（4.3.1.2.3)体积的数值，单位为毫升（mL);c—三氯化钦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);m—试料质量的数值，单位为克（g);M－一－－亮蓝铝色淀（以钠盐计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=792.86).计算结果表示到小数点后1位。4.3.1.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%04.3.2分光光度比色法4.3.2.1方法提要将亮蓝铝色淀与已知含量的亮蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出其含量的质量分数。4.3.2.2试剂4.3.2.2.1乙酸钱溶液：3+1997;4.3.2.2.2硫酸溶液：1+20;4.3.2.2.3亮蓝标准样品：质量分数）85.00o（三氯化钦滴定法）。4.3.2.3仪器4.3.2.3.1分光光度计；4.3.2.3.2比色皿：10mm.4.3.2.4亮蓝标准样品溶液的配制称取。.25g亮蓝标准样品，精确至0.2mg。溶于适量的水中，移入1000mL的容量瓶中，加人乙酸钱溶液，稀释至刻度，摇匀。吸取10mL移人500ml,容量瓶中，加人乙酸铁溶液，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5亮蓝铝色淀试验溶液的配制称取规定量的实验室样品（以使试验溶液的吸光度在0.2-0.7范围内为准），精确至0.2mg。加入硫酸溶液25mL，加热至80V^-900Co溶解后移人1000mL容量瓶中，用乙酸钱溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL移人500mL容量瓶中，再用乙酸铁溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.2.6分析步骤将亮蓝标准样品溶液（4.3.2.4)和亮蓝铝色淀试验溶液（4.3.2.5)分别置于比色皿中，同在630nm土2nm波长处用分光光度计测定其各自的吸光度。以乙酸钱溶液作参比溶液。4.3.2.7结果计算亮蓝铝色淀的质量分数（二：），数值以％表示，按式（2)计算：U),＝里牛-Xze?·········，····················⋯⋯（2）一‘MA,‘’一’式中：A—亮蓝铝色淀试验溶液（4.3.2.5)的吸光度；A,—亮蓝标准样品溶液（4.3.2.4)的吸光度m；.A一、二：—亮蓝标准样品（4.3.2.2.3)的质量分数（三氯化钦滴定法），数值以％表示；m—试料质量的数值，单位为克（g); GB7655.2-2005ms—亮蓝标准样品质量的数值，单位为克（g).计算结果表示到小数点后1位。4.3.2.8允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％.4.4干燥减f的测定按GB7655.1-2005中的4.4规定的方法。4.5盐酸和氮水中不溶物含．的测定4.51试剂4.5.1.1盐酸；4.5.1.2盐酸溶液：3十17;4.5.1.3氨水溶液：4+96;4.5.1.4硝酸银溶液：c(AgNO,)=0.1mol/Lo4.5.2仪器4.5.2.1玻璃砂芯柑祸：孔径为5j.m-15tom;4.5.2.2恒温烘箱。4.5.3分析步骤称取2g实验室样品，精确至10mg。置于600mL烧杯中，加人水20mL和盐酸20mL，充分搅拌后加人热水300mL，搅匀，盖上表面皿。在700C-80℃的水浴中加热30min，放冷。用已在135℃士20C烘至质量恒定的玻璃砂芯柑祸过滤，用水约30mL将烧杯中的不溶物冲洗到柑涡中，洗涤至滤液无色后，再用氨水溶液100mL洗至无色，用盐酸溶液10mL洗涤，然后用水洗到滤液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，放入135℃士2℃恒温烘箱中烘至质量恒定，在干燥器内放冷，称重。4.5.4结果计算盐酸和氨水中不溶物含量的质量分数（二3），数值以％表示，按式（3)计算：w3一竺X100”··．········．．·．．·．⋯⋯（3）刀诬式中：m,—干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（g);m—试料的质量的数值，单位为克（g).计算结果表示到小数点后1位。4.5.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.05%04.6副染料含f的测定4.6.1方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4.6.2试剂4.6.2.1无水乙醇；4.6.2.2正丁醇；4.6.2.3酒石酸氢钠；4.6.2.4丙酮溶液：1十l;4.6.2.5氨水溶液：4十96;4.6.2.6碳酸氢钠溶液：4g/Lo4.6.3仪器4.6.3.1分光光度计； GB7655.2-20054.6.3.2层析滤纸：中速，150mmX250mm;4.6.3.3层析缸：9)240mmX300mm;4.6.3.4微量进样器：100fxL;4.6.3.5纳氏比色管：50mL，有玻璃磨口塞；4.6.3.6玻璃砂芯漏斗：孔径为15Km-40lim;4.6.3.7比色皿：50mm;4.6.3.8比色皿：10mm.4.6.4分析步骤4.6.4.1纸上层析条件展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6+2+3;温度：200C-250C。4.6.4.2实验室样品洗出溶液的配制称取2g实验室样品，精确至1mg。置于烧杯中，加人适量水和酒石酸氢钠5g，加热溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100p.L，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸人展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与试验溶液展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图to150mm2誉图1副染料层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，加人丙酮溶液5mL，摇动3min-5min后，再加人碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须橙清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定其各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL的混合液作参比溶液。 GB7655.2-20054.6.4.3标准洗出溶液的配制吸取上述2％的试验溶液6mL，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100IAL，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出后，用冷风吹干，剪下所有展开的各染料部分，按4.6.4.2方法进行萃取操作后，得到标准洗出溶液。将标准洗出溶液用10mm比色皿在最大吸收波长处测定其吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按4.6.4.2的方法进行萃取操作后，测其萃取液的吸光度。4.6.4.4结果计算副染料的质量分数（二。），数值以％表示，按式（(4）计算：「(A，一b,)＋⋯⋯＋(A二一b=)]/5、，＿＿........................，、w＝匕竺二一一书二"代，，，汁于共六‘兰＝二Xw”·⋯“·”·“·“··⋯“‘4）‘4一（A，一b,)X(100／6)式中：Al...,A.—各副染料洗出溶液以50mm光径长度计算的吸光度；b,---,b.—各副染料对照空白洗出溶液以50mm光径长度计算的吸光度；A,—标准洗出溶液以10mm光径长度计算的吸光度；b,—标准对照空白洗出溶液以10mm光径长度计算的吸光度；5—折算成以10mm光径长度计算的比数；100/6—标准洗出溶液折算成2％试验溶液的比数；rx},—亮蓝铝色淀的质量分数，数值以％表示。计算结果表示到小数点后1位。4.6.4.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%04.7砷（以As计）含皿的测定4.7.1方法提要实验室样品经湿法消解处理后，然后采用“砷斑法”进行限量比色。4.7.2试剂4.7.2.1盐酸；4.7.2.2硝酸；4.7.2.3氨水；4.7.2.4硫酸溶液：1+1;4.7.2.5盐酸溶液：1十3;4.7.2.6乙酸铁溶液：1-{-9;4.7.2.7硝酸一高氛酸混合溶液（(3+1):量取60rnL硝酸，加20rnL高抓酸，混匀；4.7.2.8硫化钠溶液：1十9;4.7.2.9砷（As）标准溶液（0.001mg/mL)：取0.1mg/mL的砷（As）标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.7.3仪器按GB/T5009.76-2003中第10章图2的装置。4.7.4亮蓝铝色淀试验溶液的配制称取2.5g实验室样品，精确至10mg,置于圆底烧杯中，加硝酸5mL-8mL，润湿样品，放置片刻后，缓缓加热。等作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人硫酸溶液约11C0mL11TL，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，停止加热。放冷后加人硝酸一高氛酸混合溶液约15rnL，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟 GB7655.2-2005雾，最后溶液应呈无色或微黄色（如仍有黄色则再补加硝酸一高抓酸混合溶液5mL后处理）。冷却后加水20mL,煮沸除去残余的硝酸一高氛酸，如此处理两次至产生白烟，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤圆底烧瓶，将洗涤液并人容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为亮蓝铝色淀试验溶液。4.7.5空白溶液的配制按相同方法，取同样量的硝酸、硫酸和硝酸一高抓酸混合溶液配制空白溶液。4.7.6分析步骤按GB/T5009.76-2003中第11章所示的规定进行操作。4.8孟金属（以Pb计）含f的测定4.8.1方法提要亮蓝铝色淀经湿法消解处理后，稀释至一定体积，在pH等于4时，加人硫化钠溶液，然后进行限量比色。4.8.2试剂4.8.2.1盐酸；4.8.2.2硝酸；4.8.2.3氨水；4.8.2.4硫酸溶液：1+1;4.8.2.5盐酸溶液：1+3;4.8.2.6乙酸按溶液：1+9;4.8.2.7硝酸一高抓酸混合溶液（3，1)：量取60mL硝酸，加20mL高抓酸，混匀；4.8.2.8硫化钠溶液：1十9;4.8.2.9铅（Pb)标准溶液（(0.01mg/mL)：取0.1mg/mL的铅（Pb)标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.8.3试验溶液的配制按本标准中4.7.4方法配制。4.8.4空白试验溶液的配制按相同方法，取同样量的硝酸、硫酸溶液，作为空白试验溶液。4.8.5检测溶液的配制量取20mL试验溶液（(4.8.3)。加氨水调整pH，再加乙酸按溶液调至pH为4，加水配至50mL,作为检测溶液。4.8.6比较溶液的配制量取20mL空白试验溶液（4.8.4)及铅标准溶液2.0mL。与4.7.4一样操作，配成比较溶液。4.8.7分析步骤在两种溶液（(4.8.5)和（4.8.6)中各加硫化钠溶液2滴后，摇匀，放置5min，检测溶液颜色不应深于比较溶液。4.9钡（以Ba计）含f的测定4.9.1试剂4.9.1.1硫酸；4.9.1.2无水碳酸钠；4.9.1.3盐酸溶液：1+3;4.9.1.4硫酸溶液：1+19; GB7655.2-20054.9.1.5钡标准溶液：抓化钡（Bac12·2H20)177.9mg，用水定容至1000mL。每1mL含有0.1mg钡（0.1mg/mL)。4.9.2试验溶液的配制称取1g实验室样品，精确至10mg，放于白金增锅或陶瓷琳竭中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化。放冷后，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸燕汽为止，放人马福炉中，于450℃一550℃灼烧3h。冷却后，加无水碳酸钠5g充分混合，加热熔化后，再继续加热10min。冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇匀后煮沸。冷却后过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合并，在水浴上蒸发到干涸。加水5mL使残渣溶解，必要时过滤，加盐酸溶液0.25mL，充分混合后，再加水配至25mL作为试验溶液。4.9.3标准比浊溶液的配制取5mL钡标准溶液，加盐酸溶液0.25mL。加水至25mL，作为标准比浊溶液。4.9.4分析步骤在试验溶液（4.9.2)和标准比浊溶液（4.9.3)中各加硫酸溶液1mL混合，放置10min内，试验溶液浑浊程度不得超过标准比浊溶液。5检验规则5.1组批以批为单位（以一次拼混的均匀产品为一批）。5.2采样瓶装产品采样应从每批包装产品箱总数中选取10％大箱，再从抽出的箱中选取10％瓶，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落人产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁干燥的密封容器中，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶留样备查。5.3检验按本标准第3章的要求，逐批、全项目检验。5.4判定规则与复验若检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍试料，对该不合格项目进行复验，若复验结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格品，反之，则判该批产品为不合格品。6标志、包装、运输和贮存6.1标志每一瓶（袋、桶）出厂产品，应有明显的标识，内容包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6.2包装食品添加剂亮蓝铝色淀使用食用级聚乙烯塑料瓶或其他符合药品和食品包装要求的材料包装，外套纸箱固封。其他形式包装可由制造厂商与用户协商确定。6.3运输运输时必须防雨、防潮、防晒，不得与有毒、有害等其他物资混装、混运。 GB7655.2-20056.4贮存6.4.1本产品贮存在干燥、通风、阴凉仓库内，防止污染。6.4.2本产品在包装完整、未启封的情况下，自生产之日起保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。'