GB8075.3-88液体无水氨残留物含量的测定重量法.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC551.518:M3.加液体无水氮GB8570.3一B8残留物含量的测定重量法代替GB536-65Liquefiedanhydrousammonia-Determinationofresiduecontent-Gravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO4276-78((L业用无水氨—蒸发残留物测定—重量法))o本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。本方法适用于残留物含量等于或大于0.02(二厂m)的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。注:如残留物含址低于本标准侧定方法的「限，则报告为。02(。。)。引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取2原理在室温F，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物，I，的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。3试剂和溶液分析中，除作另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻M:Ihi体几氧化碳(I冰)和1_业酒精混和物，致冷温度-35一一40"Co3.2硫酸(GB625-77):约10%(。m)溶液。3.3硫酸(GB625-77):c(I2HZSO4)=0.1molIL(相当于1N)标准溶液，按GB601配制和标定。3.4甲基红(HG3-958-76):19L的95%(叭v)乙醇溶液。3.5硅脂:润滑玻璃活塞用。4仪器通常的实验室仪器和:二1试样取样装置(见图)4.1.1玻璃试管:总体积约150m1,100m1处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3,另·支管}7两个1000m1的锥形瓶A和B串联。山此，在装配的仪器中，试管可与两个祝通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A,B连接。玻璃话塞涂以硅脂(3.5)润滑，或改用聚四氟乙烯制成。4.1.2丰上瓦瓶:放试管(4.1.1)用，试管放入后可看清其标线。中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准1988一09-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8570.3一85取样按GB8570.1规定采取实验室样品。︸胃一日州日日。试样取样装置图1一取样钢瓶连接曰，2.6一放空口;34一通活塞:5一连接点番了一试iio8一丰L瓦瓶;9一冷冻剂书10-硫酸溶液;11一带塞试管8操作手续6.1试样的采取称址两个各汁人约500mI硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.4)、井接有自连接点5处(见图)起的连接价的锥形瓶A和B质鼠，称准至0.1g.称if[IV寒试带(4.1，1)的质41(称准至0.0001B)。将试管浸人杜瓦瓶(4.1.2)内冷冻剂(3.1)至I"9分之深度。取F塞r，接上锥形瓶A和Bo旋转话塞3，使试粉封I"Al,1和2端通向大气。川橡皮is将1端‘。装实验室丰节u的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀A,让氨慢慢逸人大气中，直至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。旋动话寒4，让6端开向大气;此时，随即旋转活塞3，使2端封闭，1端与试管接通。仪即转动活塞4，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭6端。由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶1#1的硫酸溶液(3.2)所吸收。气试若11液氨达到100-1标线，立即转动活塞4，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞3，封闭试"fc,让氨气经2端逸人大气中。此)几，关闭取样钢瓶阀A，拆下钢瓶。随即拆下附有自连接点5处起的连接管的两个锥形瓶A和B,待冷却至室温后，称采取试样后，以，称准至O.Igas.2卿定免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8570.3一88从杜瓦瓶(4.1.2)中取出装试样的试管(4.1.1)，让氨在室温F经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温F不挥发物所组成的蒸发残留物为止。待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流(约l00Ljh)30S.塞好试管，用清洁f`布楷抹净外吠后，称量，称准至0.0001&加50ml水和2滴甲基红溶液(3.4)于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液(3.3)滴定至溶液从黄色转变为微红色。7结果表示7.1以质量百分数表示的残留物含量X，按式(1)计算:X二m+2-mi-m3、100··..··························⋯⋯(1)巾。式中:，。—试样质量〔为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.688/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和〕19;MI—空的带塞试管质量，9;。2—带塞试管和蒸发残留物质量，自。。—蒸发残留物中氨的质量，9.由滴定法测定后，按式(2)计算:m3=价x0.0017..........................................(2)式II":l"i-滴定用去硫酸标准溶液(3.3)的体积，mlo注:如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以相应校正。7.2允许误差7.2.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.2.2平行侧定结果的绝对允许差值:残留物含量，%绝对允许差值，%咬0.1《0.02二)0.1<0.04附加说明:本标准由化学工业部卜海化L研究院归口。本标准由化学上业部上海化F研究院、吴径化工厂负责起草。木标准I_要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'