GB8058-87陶瓷烹调器铅镉溶出量允许极限和检测方法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准陶瓷烹调器”DC16543.30561666.3铅.M溶出:9允许极限和检测方法。．80”一87Standardpermissiblelimitsandtestingmethodforreleaseofleadorcadmiumfromceramiccookware本标准是等效采用国际标准ISO8391/1-8“与食物接触陶瓷烹调器铅、福溶出量检测方法》标准和ISO8391/2-86《与食物接触陶瓷烹调器铅、福溶出量允许极限》标准。本标准适用于与食物接触的砂锅、汽锅、“茶煲”、火锅及妙锅等陶瓷烹调器制品。1定义陶瓷烹调器是指加热制备食物的陶瓷制品，但不包括玻璃、玻璃陶瓷和搪瓷制品。2允许极限用本标准规定的方法，从任何单一制品中铅、福溶出量允许极限Pb<5j,g/mL;Cd簇0.51ig/mL,3试验方法3.1原理用热乙酸溶液从与食物和燕汽接触的陶瓷烹调器内表面萃取铅和锡。3.2试剂3.2.1燕馏水整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水．3.2.2冰乙酸（CH,COOH)（分析纯）比重1.05避光保存。3.2.34％乙酸溶液的配制将40mL比重1.05的冰乙酸用蒸馏水稀释至1OOOmL．本溶液使用时配制．3.2.41.00mg/mL铅备用液的配制将1.8308gZ酸铅〔Pb(CH,000)2·3H,0（优级纯）〕或1.5985g硝酸铅CPb(NO,)2（优级纯）〕置于400mL烧杯中，以40mL比重为1.05的冰乙酸缓热溶解后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3.2.50.1mg/mL铅备用溶液的配制用滴定管或移液管移取浓度1.Omg/mL的铅备用液1OmL，移入100mL容量瓶中，用4肠乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。3.2.6铅标准溶液用滴定管或移液管移取0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,10.OOmL浓度为。．1mg/mL的铅备用溶液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,10.001lg，使用四星期后应更换新溶液。．－－～－一一一．－－一．一一一中华人民共和国轻工业部1987-07-13批准1988一03一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8058-873.2.71.oomg/mL福备用溶液的配制将1.1423g氧化福(CdO,（优级纯））置于400mL烧杯中，用40mL比重1.05的冰乙酸温热溶解后，冷却．移入1OOOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用．3.2.80.olmg/mL锅备用溶液的配制用滴定管或移液管移取浓度1.Omg/mL的福备用液lOmL于1OOOmL容量瓶中，用4％乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。3.2.9福标准溶液用滴定管或移液管移取0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,20.OOmL浓度为0.Olmg/mL的锡备用溶液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含福0.03,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,1.00,2.001.g，使用四星期后应更换新溶液。3.3仪器及用具3.3.1原子吸收分光光度计：要求仪器灵敏度在1％吸收率时对于铅的检出下限为0.5lg/mL，对于幅的检出下限为0.05pg/mL,3.3.2器皿：采用硼硅酸盐或聚氯乙烯等类似器皿。3.4试样3.4.1取样数量：每次试验取六件同规格产品进行检测，试样应标明大小、形状、颜色及装饰．3.4.2试样有效容积：用水注至烹调器口沿，其所需水量则为试样的有效容积。3.4.3试样处理首先，把试样放在大约40℃的弱碱性溶液中洗刷，去掉影响检测效果的油脂或其他物质，用自来水冲洗，随后用燕馏水或离子交换水漂洗，凉干。但不要用手触摸清洁后的被检试样表面。3.5检测程序3.5.1充液用蒸馏水注至烹调器有效容积的三分之二，然后盖上自身的盖，无盖制品用扁平的不透明的无铅、无锡玻璃盖上，防止溶液蒸发，避免试验中光照试样表面。3.5.2萃取把烹调器放在加热板上，加热使水慢慢沸腾。然后加入足量的冰乙酸（3.2-2)，使之配制成4%(V/V）乙酸溶液．加入冰乙酸体积Va可用下式计算：Va=0.04lVw式中：Vw-烹调器中的水容量，mL,如果烹调器自身带有加热装置，利用加热装置使其温度维持溶液慢慢沸腾（低沸点）。从加入乙酸时候起，持续慢沸腾2h，如果在2h加热中发生试验溶液的损失，用预先配制好的4％乙酸溶液（(3-2.3）补充，使烹调器中溶液维持在三分之二容量的水平上，2h后立即移去热源．3.5.3萃取液的提取提取萃取液时，应用移液管反复吸入、放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液馄匀的目的，混匀时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。将混匀后的萃取液移入器皿（(3.3.2)中保存（不必全部移入），并尽快地进行测定，以避免溶液中的铅、福被器壁吸附．3.5.4仪器校准3.5.4.1按仪器说明书仔细调整仪器，使其灵敏度达到3.4.1规定的要求。3.5-4.2用3.2.6和3.2.9的标准溶液，在原子吸收分光光度计上分别测定，记下相应浓度的吸收率，绘制标准曲线。I6铅、锡测定3.6.1萃取液的测定取3.2.6和3.2.9的标准溶液，以最高浓度的溶液分别与萃取液中铅、福的免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8058-87大约浓度比较，如果萃取液中铅含量高于10jg/mL或锡含量高于2j.g/mL，应抽取部分萃取液用4％乙酸溶液稀释至铅低于lOpg/mL或锡低于2l.g/mL,粗测萃取液铅、福含量后，可在以下三种方法中任选一种进行精测。3.6.2直接比较法根据初测值的大小，选用浓度接近的铅、福标准溶液（3.2.6和3.2.9条），与粗测溶液置于原子吸收分光光度计上喷雾，记下每份溶液含量三次以上绝对吸收值A的读数，计算平均值，萃取液的铅、幅浓度以jg/mL表示，结果用公式（1)计算：AF＿＿c=-Xco，··．．．．．．．·．···⋯⋯。·。．。。。。。。二。．。。。．o．⋯。．。·。二（1)Ao式中：。—萃取液的铅、福含量,Pg/mL;‘。—标准溶液的铅、锡含量，Rg/mL;Ao—标准溶液测得的绝对吸收值．A-萃取液测得的绝对吸收值，F-溶液稀释倍数。3.6.3紧密内插法按粗测溶液的大致含量取上、下紧密相邻的标准溶液，这两份标准溶液与粗侧溶液同时测定，记下每份溶液含量三次以上绝对吸收值A的读数，计算平均值，萃取液的铅、福浓度以jig/mL表示，结果用式（2）计算：A一AC=于‘任七(c，一‘，）＋‘，·······································⋯⋯（2）A：一A,’、‘式中：：—萃取液铅或幅的含量，jig/mL1A-萃取液铅或锡的绝对吸收值，A,—较低浓度标准溶液铅或锅溶液的绝对吸收值，AZ—较高浓度标准溶液铅或福溶液的绝对吸收值，Cg—较高浓度标准溶液铅或锅的含量，pg/mL;‘：—较低浓度标准溶液铅或福的含量,lAg/mLe注：如果萃取液被稀释，则需乘以稀释倍数。3.6.4标准曲线法将3.2.6或3.2.9的标准溶液在原子吸收分光光度计上喷雾，并且记其标准溶液的浓度和对应浓度的绝对吸收值A。以标准溶液所得的绝对吸收值A为纵坐标，以铅、福相对含量（jig/mL）为横坐标，作标准曲线。直接从标准曲线上查出萃取液的铅、福浓度，以jig/mL表示。按3.6.2-3.6.4的操作过程中，必须用试剂空白校正零点．I了测试结果的有效数值对于铅溶出量精确到0.lfg/mLI对于福溶出量精确到0.Olug/mL,A测试梢度本精度是指随机误差大小的程度，其重复性和重现性不超过下表规定值。＝il90.O.4<8(