GB8295-87天然胶乳铜含量的测定.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC678.031:678.012GB8295一87天然胶乳铜含量的测定Naturalrubberlatex-Determinationofcoppercontent1应用范围本标准参照采用国际标准ISO1654-1971((生胶和胶乳一铜的测定))o本标准规定了测定天然胶乳中少量铜的方法。此法只适用f巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。2引用标准GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。GB8298-87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定》。3取样按照GB8290规定的方法进行取样。4方法提要将胶乳烘!成总6q1体，然后在高温炉中灰化，用酸溶解，使其中的铜元素转变为无机盐形态存在于溶液中，使铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成络合物，用乙酸丁醋抽提后进行比色测定。5仪器分析化验的一般仪器，以及1高温炉能保持500一700士20"C.:一2721型分光光度计，比色槽光程长度10-20mm。.试剂纯度要求均在分析纯以上，水质要求使用两次蒸馏水。6.1硝酸、盐酸混合酸液，配制体积比例如下，配制后溶液应清亮无色。硝酸:盐酸:水=I:2:36.21:20硫酸溶液。6.31，I氢氧化钱溶液。6.40.1%甲酚红指示剂溶液:把。.1g甲酚红溶于50mL乙醇(95%)中用水稀释至100mL,6.5l0O/FDTA一MMA.1iv/一HtPIQ/6#s」铀lOcMi.100mLik山6.620%柠檬酸铁溶液:取40g柠檬酸溶F160mL水f1，加III酚红指示剂溶液4滴，用氢氧化VE溶液，扣和，再继续滴加1:1氢氧化钱溶液，使pH调至9左右(即bollfy些灯f4.f9至200mL，把该溶液移人250mL的分液漏斗[IT，加二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液4mL，乙酸l,[7flomf"剧烈振荡3min,静置分层。打开活塞，将下层柠檬酸铁相放人另一个250.L分液漏斗中，中华人民共和国农牧渔业部1987一07一10批准1988一Q一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8295一87弃去乙酸J一醋相，再加人乙酸F酉缸omL于柠檬酸铁相中，剧烈振荡3min,静置分层，然后分离柠檬酸被相，用朴燥滤纸过滤，除去留在柠檬酸铁相中乙酸丁醋残滴。8.7铜标准溶液:称取。.3938含五个结晶水的硫酸铜，放人150mL烧杯中，加水100mL溶解，加人3mL浓硫酸。将该溶液转移至l000mL容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀，即成原溶液。用移液管吸取lomL原溶液，放人l00mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此液含铜lopg/mL，应以原溶液随用随配。7标准工作曲线的制作用微量滴定管分别取1mL含lopg铜的铜标准溶液，0,0.25,.0.50,0.75,1.00,1.25,1.50mL分别放人7个60mL分液漏斗中，并依次加人0.1%甲酚红指示剂一滴,20%柠檬酸铁溶液5mL,10%EDTA二钠溶液2mL，用1""1氨水调节pH值至呈现微紫色，同时用水调节溶液体积为20mL左右，加人0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mL,然后用水稀释溶液体积为25mL,摇匀，加人乙酸丁醋tomL，剧烈振荡3min,静置待分层后，弃掉水相，加进1:20硫酸溶液5mL,剧烈振荡1min，弃掉水溶液，用千滤纸滤人lomL棕色量瓶里。用lomm比色槽，以435nm波长，测定其透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，铜标准溶液的毫升数为横坐标，作图即得一直线，这直线即标准工作曲线。8操作步骤斡取均匀总固体试样碎条(直径约1一2mm)约log,贮于有硅胶的干燥器内24h后，取出称重哗砷至”mg)，试样用直径150mm的定量滤纸包住置于50mLtfAq"，加盖移人高温炉内，缓慢弄温进行灰化，初时调节控制温度为22。一250"C，以后每半，卜时升温20"C，至450℃以后每半小时弄温500C,直至550-600℃保持4~8h，以灰份呈白色无黑点为止。关掉高温炉，待凉至200℃以下取出邺。糊冷却后加人混合酸液(6.1)lomL，在蒸汽浴或电热砂浴上加热使之微沸(注意不能盛藻卿，，直至溶液由黄变清，加人15mL蒸馏水，继续加热15min，取下稍凉，把溶液注人漏亡歹量缈，_妙至刻度备用。聊OmL试液，按制作标准工作曲线相同的手续进行比色测定。每个赫蔽3个平行测定，并作空白对照。9铜含f计算根据测得的透光率，换算成光密度，减去空白的光密度，从标准工作曲线上求出相当于铜标准溶液的毫升数Y，按下式计算试样中的含铜量，以mg/kg总固体为单位。5"V"r铜含量，mg/kg总固体二爪式中:v—试样相当于铜标准溶液的毫升数，r—铜标准溶液含铜量，1tg/mL;阴—试样总固体质量，9。每个试样做3个平行测定，结果值与平均值之差应小于0.4单位，然后取平均值。注:为了获得足够的精确度，透光率最好在30%一80%之间。如果由厂铜含量特别高或特别低，则应更换光径长度不同的比色摘以及相应的条件免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8295一87附加说明:本标准由农牧渔业部农垦局归口。本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。本标准主要起草人周宏庆。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'