GB82T6.7-86工业用碳酸氢铁砷含量的测定.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC曰1.528工业用碳酸氢铁砷含量的测定=548.06GB82T6.T-86二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Ammonium勿drogencarbonateforindustrialuse-Determinationofarseniccontent一Silverdiet姗1dithiocarbamatep加tometricmethod本标准适用于工业用碳酸氢铁中砷含量的测定(仲裁法)。本标准适用于碳酸氢钱试样中含有1一201+g砷(As)。本标准等效采用I504275-1977《工业(包括食品工业)用碳酸氢铁—砷含全的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。1原理在酸性介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，用二乙基二硫代氮基甲酸银的毗吮溶液吸收，析出紫红色胶状分散银，于最大吸收波长540nm处，用分光光度计测定其吸光度。2试剂和溶液2.1盐酸(GB622-77):分析纯，2.20比咤(GB689-78):分析纯;2.3二乙基二硫代氨基甲酸银，2.4二乙基二硫代氨基甲酸银一毗咤溶液:溶解19二乙基二硫代氨基甲酸银(2.3)于毗吮(2.2)中，并用同样的毗吮稀释至200m1,贮于棕色瓶中备用，该溶液约稳定两周，2.5三氧化二砷(GB673-77):分析纯。2.6氢氧化钠(GB629-81):分析纯，5%溶液，2.7砷标准溶液:1ml溶液含有0.lmg砷(As)，按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制;2.8砷标准溶液:1MI溶液含有l1+g砷(As)。移取1MI砷标准溶液(2.7),置于100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.9乙酸铅(HG3-974-76)，2.10乙酸铅棉花:称50g乙酸铅(2.9)，溶解于250m1水中，取脱脂棉花，用上述溶液浸透后，挤去多余溶液，置室温下干燥，保存于广口瓶中，2.”无砷金属锌(GB2304-80):粒径。.5--lmm或其他相应纯度的锌粒;2.12碘化钾(GB1272-77):分析纯，15%溶液，2.18抓化亚锡(GB638-78):分析纯，盐酸溶液。溶解40H抓化亚锡于25m1水及75ml盐酸(2.1)的混合液中。3仪器设备用于砷测定的所有玻璃仪器，事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。国家标准局1986一0‘一18发布1987一03一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB6276.7-3B3.1一般实验室仪器，分光光度计;:一:定砷装置见下图。1日，川润压长钧.昌。鸽穴侧健烟舒以出定砷装置图A一锥形瓶。B一连接管;C-15球吸收器3.3.1锥形瓶(A)容积loomI，用于砷的释放;3.3.2连接管(B)使用前装人乙酸铅棉花;3.3.315球吸收器(C)。也可使用具有同样效果的定砷装置。4测定手续4.1标准曲线的绘制每换一批锌粒和新制备一次二乙基二硫代氨基甲酸银一毗}r溶液，都须重新绘制标准曲线。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6276.7-864.1.1标准比色溶液的制备:于数只锥形瓶(3.3.1)中，分别加人。、1.0,2.0,4.0,6.0......20.0m!砷标准溶液(2.8)，并加人10ml盐酸(2.1)，补充水至40ml,然后加人2m1碘化钾溶液(2.12)和2ml氛化亚锡溶液(2.13)，摇匀后放置15mino将乙酸铅棉花(2.10)置于连接管(3.3.2)中，以吸收硫化氢。用不溶解于毗咤的油脂密封磨口玻璃接头按图1连接仪器。于吸收器(3.3.3)中加入5ml二乙基二硫代氨基甲酸银一毗咤溶液(2.4)。于锥形瓶(3.3.1)中加人5g锌拉(2.11),迅速连接好仪器，反应进行45min后，移去吸收器(3.3.3),混匀吸收液，该溶液颜色在暗处可稳定2ho4.1.2吸光度的测定使用分光光度计(3.2)，选用lcm的比色皿，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液(4.1.1中Oml)为参比溶液，测定吸光度。4.1.8标准曲线的绘制以5ml吸收液含砷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。‘.2空白试验在测定试样溶液的同时，用同样的手续，同样的试剂及用量，只是不加样品，进行空白试验。4.8测定二3.1试样溶液的制备称取试样log，称准至。.1g，置于250m1烧杯中，加约50m1水，缓慢加热煮沸直到逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶(3.3.1)中，加人loml盐酸(2.1)，加水使总体积为40MI.4.3.2样品的测定于制备好的试样溶液(4.3.1)中，加人2ml碘化钾(2.12),2ml氛化亚锡(2.13)，摇匀后放置15min，以下手续与标准曲线的绘制(4.1.1)相同。用分光光度计，选用1cm的比色皿，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液(4.2)为参比溶液，测定吸光度。5结果的计算从标准曲线(4.1.3)上查出吸光度对应的砷(As)含量Q"g)。碳酸氢铁中砷(As)含量(X)以质量百分数(%)表示，按下式计算X二一一一止il一一一x100moX1000000卜助式中:。。—试液中测得的砷含量，仍0—试样的质最，So附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负贵起草。本标准主要起草人赵育为、序博欲。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-523-77《碳酸氢铁》作废。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'