GB8453-1987工业氯化镁.pdf 9页

'中华人民共和国国家标准www.17jzw.comUDC661.846.32工业氛化镁GB8453一87Induswww.17bzw.cntrialm昭nesiumchloride本标准适用于以制盐苦卤www.17jzw.net中提取氯化钾、澳素后的母液为原料而制成工业用的白色氯化镁和普通氯化镁。工业氯化镁用于化学工业、轻工业、冶金、煤炭、建筑和其他工业部门。工业氯化镁具有很强的吸潮性。分子式:MgCl2·6H20www.3x888.com分子量:203.3022(按1983年国际原子量表)1技术要求1.，感官指标白色氯化镁为白色，普通抓化镁为浅黄色至浅棕色固体。1.2理化指标应符合表1规定。表1规定项目名称普通氛化镁白色抓化镁一级二级钙离子Ca++(不超过)，%0.14硫酸根离子SO;(不超过)，%1.002.803.50MgCI，含量(不少于》，%46.0045.0043.00碱金属氯化物(以CI一计)(不超过)，%0.600.901.20水不溶物(不超过).%0.20色度(号度)(不超过)50注:规定1mg铂在1L水中所具有的产色度为1号度.2试验方法2.，产品外观由目视判定。2.2钙离子含量的测定2.2.1试剂和溶液2.2.，.1钙指示剂(津Q/HG3-370)称取。.2g钙指示剂及log已于110,C烘干的氯化钠(GB1266)，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。22.1.2氢氧化钠(GB629)2M溶液中华人民共和国轻工业部1988一01一18批准1988一05-01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB8453一87将氢氧化钠配制成饱和www.17jzw.com溶液，注入塑料瓶中放置至溶液澄清。使用前量取104mL上层清液用不含二氧化碳的去离子水稀释至1L.2.2.1.3氨(GB631)、一氯化按(GB658)缓冲溶液(pH-10)配制:称取氯化铁20g，用无二氧化碳的去离子水约100mL溶解，然后加入2500氨水100mL，再用无二氧化碳去离子水稀释至www.17bzw.cn1L,2.2.1.4铭黑T(HGB3086)0.2%溶液配制:称取。.2g铬黑T和2g盐酸轻胺(HG3-967),溶于约20mL的无水乙醇中，再添加无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色www.17jzw.net瓶内。2.2.1.5三乙醇胺(京Q/HG10-225)10%溶液.2.2.1.6氧化锌(GB1260基准试剂)。02M标准溶液称取已于800℃灼烧恒重的氧化锌。.8139g,置于150mL烧杯中。用少量去离子水润湿，滴加1:2(V/V)盐酸至全部溶解后，www.3x888.com浓缩至5mL左右以赶去多余的盐酸。移人500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。2.2.1.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)0.02M标准溶液配制:称取二水合乙二胺四乙酸二钠40g,溶于不含二氧化碳的去离子水约200mL中，再添加不含二氧化碳的去离子水，使稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用。标定:吸取氧化锌标准溶液(2.2.1.6)20.00mL于150mL烧杯中，加10%三乙醇胺溶液5mL和缓冲溶液(2.2.1.3)5mL,铬黑T指示剂(2.2.1.4)4滴，立即用0-02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。计算:T-Aim++=X0.4925，..”············，’，..·..·.···。⋯(1)式中:T}TA/G十十—EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;V,-EDTA标准溶液的用量,mL;W-2.2.1.6中称取氧化锌的质量，g;0.4925-氧化锌换算为钙离子的系数。2.2.2样品溶液的配制2.2.2.1称取按3.3方法取得的样品50g(准确至。001g)，用去离子水溶解后倒人500mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度。2.2.2.2将2.2.2.1溶液过滤，然后吸取20.00mL置于250mL容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。2.2.3测定程序吸取2.2.2.2溶液10.00mL于150mL烧杯中，加去离子水至50mL，然后加人2M氢氧化钠溶液2mL和约10mg钙指示剂，再用。.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2.2.4计算X,_I1丝里EDTA/G-XlOO.................................(2)w式中:X,—钙离子含量，%;V,-滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;TED-/0.十+-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB8453一87w—所取样品质量www.17jzw.com,go2.2.5允许误差。.02002.3硫酸根离子含量的测定2.3.1重量法23.，，，试剂和溶液www.17bzw.cn2.3.1.1.1氯化钡(GB652)0.02M溶液配制:称取氯化钡2.40g,溶于500mL去离子水中，在室温下放置24h以上，使用前过滤。2.3.1.1.2盐酸(GB622)2Mwww.17jzw.net溶液2.3.1.1.3甲基红(HG3-958)0.20o溶液2.3.1.2测定程序准确吸取100.。。mL2.2.2.1溶液(硫酸根含量大于。.6%时，吸取50.00mL:测定普通氯化镁时，吸取25.00mL),置于400mwww.3x888.comL烧杯中，加去离子水至约150mL，加入甲基红指示剂2滴，再滴加2M盐酸至溶液刚呈红色。加热近沸，迅速加入。02M氯化钡溶液40mL(普通氯化镁硫酸根含量大于2.5%时加入60mL)，近沸剧烈搅拌2min，冷却至室温。再加少许氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。用预先在120"C烘至恒重的4号玻璃柑祸抽滤，先将上层清液倾入增祸内，用去离子水将杯内沉淀冲洗数次，至氯离子基本洗净，然后将杯内沉淀移入增锅，继续用去离子水洗涤柑祸内沉淀数次，至滤液中不含氯离子(用硝酸银试液检查)。以少量去离子水冲洗增涡外壁，置电烘箱内于120士2"C烘1h后取出，在干操器中冷却至室温称重。以后每次烘30min，直至恒重(两次称重之差不超过。.0002g).2.3.1，3计算(G一Gz)X0.4116、__,7,=—xtuu”.”⋯“⋯’二’⋯.“二“⋯’二“...0l6的式中:X,—硫酸根离子含量，%;G,—玻璃增祸加硫酸钡质量，9;G,—玻璃增塌质量，9;w—所取样品质量，9;0.4116-硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.3.1.4允许误差(见表2)表2硫酸根含量，%允许误差.%<1.001.00--3.50:.::注仲裁和评比时，必须采用重量法.2.3.2茜素红一s容量法2.32.1试剂和溶液2.3-2-1.1硫酸钠(HG-123)基准溶液0.06M配制:称取已于110C恒重的无水硫酸钠8.5g(称准至。.0001g)，用无二氧化碳的去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。2.3.2.12乙酸(GB676)3M溶液2.32.1-3乙醇(GB679)95%溶液2.3-2-1.4茜素红一S(HGB3381)0.5%溶液142标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB8453一872.3.2.1.5硫酸{GB625www.17jzw.com)3M溶液2.3.2.1.6硫酸钡悬浮液配制:称取15g氯化钡(GB652)(BaCh·2H,O)，加1L去离子水溶解，在充分搅拌下加入3M硫酸30^40mL，使钡离子全部沉淀为硫酸钡。放置澄清后，将上层清液倾出，在下层悬浮液中加入2L去离子水充分搅匀，再放置澄清www.17bzw.cn倾出清液。如此反复倾洗，直到空白试验消耗氯化钡标准溶液不多于1滴为止(即从悬浮液总体积约100mL中取2mL，加入去离子水30mL,3M乙酸4mL,95%乙醉10mL和。，5%茜素红一S指示剂4滴，然后加入。.02M氯化钡标准溶液1滴，呈现微红色)。2.3.2.1.7氯化钡0.02M溶液配制:同2.3.1.1.1,www.17jzw.net标定:吸取硫酸钠基准溶液5.00mL于150mL烧杯中，加去离子水至10mL，加入3m乙酸溶液2mL.95%乙醉10mL和。.5%茜素红一S指示剂4滴、硫酸钡悬浮液2mL，此时溶液呈黄色，滴入0.02M氯化钡标准溶液，当www.3x888.com溶液刚呈粉红色时止。计算:T=共噢架X。.6763.·⋯，··⋯⋯“二“.....。··一(4)1VVVV式中:T氯化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/mL;w—称取硫酸钠质量+g;V氯化钡标准溶液的用量，mL;0.6763-硫酸钠换算成硫酸根的系数。2.3-2.2测定程序吸取2.2.2.1溶液20.00mL测定普通氯化镁时吸取2,2.2.1溶液10.00mL)于150mL烧杯中，按2.3.2.1.7标定方法测定。2.3.2.3计算，，VT___，_、h,=-X1VU.“.⋯’·’··⋯⋯““““二“···⋯⋯““一““··⋯气公)毛N式中:X:—硫酸根离子含量，%;V-氯化钡标准溶液的用量，mL;T氯化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，创mL;w—所取样品质量+8.2.3-2.4允许误差(见表3)表3硫酸根含量，%允许误差，%<1.001.00-3.50:.:;2.4氯化镁含量的测定2.4.1镁离子含量的测定2.4.11试剂和溶液2.4.1.1.1氨(GB631)、一氯化钱(GB658)缓冲溶液(pH}10)标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB8453一87配制:同2.21.3。www.17jzw.com2.4.1.1.2盐酸轻胺(HG3-967),2.4.1.1.3铬黑T(HGB30800.2%溶液。配制:同2.2.1.402.4.1.1.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.02M标准溶液配制:同2.2.1.7,www.17bzw.cn标定:同2.2.1.7,计算:www.17jzw.netTEDTA/Mg++=TEDTA/0.++x0.6064····”·”·“·“·····⋯⋯.(6)式中:TEDTA/Mg+十—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL;TEDTA/G+--EDTwww.3x888.comA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;0.6064-钙离子换算为镁离子的系数。2.4.1，5三乙醇胺10%溶液2.4.1.2样品溶液的配制:同2.2.2.2.4.1.3测定程序吸取2.2-2.2溶液10.00mL，置于150mL烧杯中，加10%三乙醇胺溶液8mL和缓冲溶液(2.4.1.1.1)5mL,铬黑T指示剂(2.4.1.1.3)4滴，立即用0.02MEDTA标准溶液(2.4.1.1.4)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。注:EDTA标准溶液用量为测定镁离子和钙离子的总用量.2.4.1.4计算(VI一V.)TEDTA/MV++X4Wxx100·..·.....⋯⋯”.”.”.“.“⋯(7)式中:X,镁离子含量，%;V,—滴定钙离子(2.2)EDTA标准溶液用量，mL;Vz-滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL;T-nm,e**-EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;w—所取样品质量,g,2.4.1.5允许误差:不大于0.1%e2.4.2氯离子含量的测定2.4.2.1试剂和溶液2.4.2.1.1氯化钠(GB1266)基准试剂2.4.2.1.2铬酸钾(HG3-918)10%溶液2.4.2.1.3硝酸银(GB670)0-1M标准溶液配制:称取硝酸银85g,溶于5L去离子水中，混合均匀后，贮于棕色试剂瓶中(如出现混浊，虹吸上层清液过滤)。标定:将氯化钠磨细，并在500^-600℃下灼烧至恒重，称取2.9220g于烧杯中加去离子水溶解，移入500mL容量瓶中加去离子水稀释至刻度，摇匀。取10.00mL于150mL烧杯中，加入10%铬酸钾溶液4滴，在充分搅拌下用0.1M硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔色悬浊液为止。计算:标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB8453一87www.17jzw.comT二lowX0.6066，.。。，..，(8)500V式中:7"—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/mL;V-硝酸银标准溶液www.17bzw.cn用量,mL;w—称取抓化钠的质量，9;0.6066-抓化钠换算为舰离子的系数。2.4-2.2测定程序吸取2.2.2.2溶液20.0www.17jzw.net0mL于150mL烧杯中，按2.4.2.1.3标定方法测定.2.4-2.3计算www.3x888.comx。一等x100“..⋯“.“.“.”.”，”。”··⋯“.··⋯⋯(9)式中:x,-抓离子含量，%;V—硝酸银标准溶液用量,mL;T—硝酸银标准溶液对氛离子的滴定度，g/mL;w—所取样品质量,g,2.4.2.4允许误差:0,10%.2.4-2.5氯化镁含量的计算a.当Ca""和SO;结合为CaSO=Ca"+过量时:Xs=3.9165X,······””·····“·“··””·········一(10)式中:X,-抓化镁含量，on;X,-镁离子含量，%;3.9165-镁离子换算为抓化镁的系数。b.当Ca+十和SO;一结合为CaS0,,SO‘一过量时;(X,),=3.9165(X。一0.2531(X:一2.3967XX一(11)式中:(Xs)"-氛化镁含量，%;X，—硫酸根离子含量，%;Xl—钙离子含量，%;2.3967-钙离子换算为硫酸根离子的系数;0.2531-硫酸根离子换算为镁离子的系数注:用容盘法侧定硫破根离子含最时，以X,〔见(5)式〕代替凡。2.5碱金属氯化物含量的测定(以Cl一计)2.5.1测定程序同2.4.2.2,2.5.2计算当Ca"+和SO。一结合为CaSO,,Ca`+过量时:X7=X:一1.7692(X,一0.4172X,)一0.7447Xs一(12)145标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB8453一87式中:X,—碱金属氯化物www.17jzw.com中氯离子含量，写;X,-氯离子含量，%;X,—钙离子含量，%;Xz—硫酸根离子含量，%;0.4172-硫酸根离子换算www.17bzw.cn为钙离子的系数;1.7692-钙离子换算为锐离子的系数;X,-氛化镁含量，%;0.7447-氛化镁换算为氯www.17jzw.net离子的系数。b.当Ca"和SO‘一结合为CaSO=SO。一过量时:(XI),=X，一0.7447(Xs)"·”·”··············“·“··⋯⋯(13)www.3x888.com式中:(X7)"-碱金属抓化物中氯离子含量，%;(Xs)"氛化镁含量，%。2.5.3允许误差(见表4),表4碱金属抓化物中允许误差，%抓离子含量.%G0.60.6^1.2:.::2.6水不溶物含量的测定2.6.1测定程序称取按3.3方法取得的样品10g(称准至。001g)，放于400mL烧杯中，加150mL去离子水在不断搅拌下加热至近沸，使样品全部溶解。静置片刻，溶液倒入已于11。士2℃恒重的3号玻璃增涡中，用倾泻法进行抽滤。将烧杯中不溶物冲洗2-3次.使其中不溶物全部移人增锅中，然后洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液检查不显浑浊为止)。冲洗增锅外壁后，将内有不溶物，垫有滤纸的增涡置于110士2℃电烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称重。以后每次烘30min称重，直至两次称重之差不超过。00029视为恒重。2.6.2计算G，一‘，___xo=一xIOU.”..⋯，“二“.........................114)W式中:Xa—水不溶物含量，%;G,—玻璃柑涡、滤纸加水不溶物质量，9;Gz—玻璃增锅加滤纸质量，9;w—称取样品质量"H02.6.3允许误差:。.01%.2.7色度的测定2.7.1色度标准溶液的制备2.7.1.1标准色度贮备液准确称取铂氯酸钾(HG10-1477)(K,PtCls)0.2490g(含铂0.1g)和氯化钻(HGB3173)标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGs8453一87(CoCli"6H,0)0.2g，加12www.17jzw.comM盐酸20mL进行溶解，加去离子水稀释至100mL容量瓶中，摇匀，此溶液为1000号色度标准溶液。2.7.1.2标准色度使用液欲配制任一号数的色度标准溶液，可吸取不同量的1000号色度标准溶液于50mL比色管中，并用0.1M盐酸稀释至刻度。吸取www.17bzw.cn1000号色度标准溶液的毫升数(V)可按(15)式计算。V=_15000n0······..·.·......⋯⋯“··········⋯⋯(15)www.17jzw.net式中:，—欲配色度溶液的号数。注:色度标准溶液应密封保存，有效期为半年。2.7.2测定程序www.3x888.com准确称取氛化镁样品30.00g于100mL烧杯中，加去离子水约40mL，加热溶解。冷却后过滤至50mL比色管中，用去离子水稀释至刻度。在白色背景下沿轴线方向用目视法与同体积的色度标准溶液比较，则样品的色度号度即为与其颜色相同的标准色度号度。检验规则3.1氯化镁生产厂应保证出厂的产品都符合标准的要求。出厂的产品应附有质量保证书，注明生产厂名、产品名称、批号、数量、收货单位、签发单位和检验印章、日期等。3.2当供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决，或共同提交仲裁单位按标准规定的检验方法检验。3.3为了检验工业氯化镁质量，每批按表5所列比例抽样。表5每批袋数抽检件数提50451^-1505151-3007301-5009501^-1500121501-300018)300125应均隔一定件数(但不得在受潮的包装中)用取样器插人包装中1邝处取样，所取样品应不少于100g。在防止杂质污染的条件下将样品迅速放进塑料袋中混匀后，立即装入干燥的广口磨塞玻璃瓶中。瓶上贴标签，注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期、取样人姓名等，供检验用。4标志、包装、运输、贮存4，本产品必须用两袋，即内层用塑料袋，外层用塑料编织袋或麻袋进行包装。袋应结实，封口要牢固。4.2每袋外层正面应用不易脱色的颜色清晰标明:品名、批号、含纯量、毛重、净重、出厂日期、商标及生产厂名。4.3本产品应贮存在干燥的库内。如临时堆存，必须备好苫盖物料，严防受雨、受潮或其他污染。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB8453一874.4本产品必须使用清洁并www.17jzw.com有篷盖的运输工具运输。附加说明:www.17bzw.cn本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。www.17jzw.netwww.3x888.com标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'