GBT 14540.3-93 复混肥料中锰的测定方法.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准复混肥料中锰的测定方法GB/"r14540.3一93Determinationofmanganesecontentforcompoundfertilizers本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锰含量的仲裁方法。1主题内容和适用范围本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。本标准适用于复混肥料中。.01%^-1%锰(Mn)含量的测定。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔GB8571复混肥料实验室样品制备3原理试祥溶液中的锰，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。4.1盐酸(GB622);4.2硝酸(GB626);4.3盐酸((;B622):1+5溶液;4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化铭(SrClz·6H,O)，溶解于300rnL水和420nL盐酸中，用水稀释到10(10-1;4.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMno称取0.308Og硫酸锰(MnSO,"HBO，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少址水溶解后，转移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器、设备通常的实验室仪器、设备和国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施 GBIT14540.3一935.1原子吸收分光光度计附有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯;5.2振荡器e35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器6样品的制备按CB8571制备样品了分析步骤7.1试验溶液的制备7.1.1总锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约。.5^-10mg),精确至。.OOlg，将试样粉入250m1烧杯中，加入20rnL盐酸(4.1),盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5m1硝酸，继续加热近千涸，再加入10mL盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液(4.3),煮沸5min,冷却后定徽转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。7.1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约1-20mg),精确至。oolg，置入500ml容堡瓶中.加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几笔升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。了卜2空白试验溶液_按第7,1条试验步骤，除不加试样外，用相同试荆,溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。73五作曲线的绘制按表1所示，吸取锰标准溶液(4.5)置于7个l00ml容量瓶中，加入10.OmL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。注际准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整表1锰标准溶液(4.5》体积mL相应锰含量,ag00J01002.02004.04006006.08008.010.01000空气一乙快流觉比进行最佳条件选择。然后，于波长279.5nm处，使用空气一乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。以表1巾标准溶液的锰含量tpg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了.4测定吸取25.Oml总锰试验溶液(7.1.1)或者水溶性锰试验溶液17.1.2)于1OOmL容量瓶中，加水稀释is约50ml，加入10.Oml释放剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后、干波长279.5nm处，使用空气一乙快焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸 GB;T14540.3一93光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。按照仁迷步骤，同时进行空白试验。分析结果的表述锰(Mn、含壁s,，以质量百分数(%)表示，按式〔扮计算(m,一m,)X10-s火100，X25v4(m,一Mx)·VX10-0⋯⋯‘.。.。.⋯，二。。.⋯“⋯⋯(1)，力式中:。，—根据试验溶液所侧吸光度，从工作曲线上查得的锰质量Wg;m,一一根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量+1"g;。—称取试样的质量，9;1,—试验溶液的总体积,mL.9允许差91取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2平行测定结果的绝对差值应符合表2要求:表2锰含童绝对差值K(景)Mn%(,)M-0.010^-0.100簇0.008>0.100^-1.000成0.050第二篇高碘酸盐分光光度法10主题内容与适用范围本标准规定了测定锰的高碘酸盐分光光度法。本标准适用于复混肥料中。.0l%^-1%锰(Mn)含量的测定。11引用标准GB668之分析实验室用水规格和试验方法GB9571复混肥料实验室样品制备12原理试样经水或者酸提取后，在硫酸一磷酸介质中，用高碘酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子在波长526nn、处测定其吸光度.13试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。13.1盐酸(GB622);13.2硝酸(GB626); GB/T14540.3一9313.3高碘酸钾(HG3-1158);13.4硫酸(GB625):1+1溶液;13.5三酸混合溶液。在500mL硝酸中，依次加入200mL高氯酸和looml硫酸，混匀;13.6硫酸磷酸混合溶液。在约500mL水中依次加入lOOmL磷酸和250mL硫酸，冷却后用水稀释到l00oml;13了锰标准溶液:1mL溶液含有。1mgMn,配制方法同4.5条。14仪器、设备通常实验室仪器、设备和141分光光度计:带有光程为2cm的吸收池;142振荡器:35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。15样品的制备按GB8571制备样品。16分析步骤161试验溶液的制备161飞总锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰0.5-1Omg),精确至。.001g,N于250m1_烧杯中，加20mL盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加人5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入lOmL硫酸溶液(13.4),蒸发到开始发生白烟后，再继续加热约10min。放置冷却片刻后，用少量水洗涤烧杯内壁，再蒸发至产生白烟，继续加热约10min冷却后加水约50mL,煮沸5min，放段冷却，过滤，并用热水洗涤残渣，滤液收集于250mL容量瓶中，待滤液冷却至室温后，用水稀释至刻度，作为测定总锰试液。16-1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰1-20mg)，精确至。.001g,置于500m1容量瓶中，加入约350mL水，在振荡器上，充分振荡30min，用水稀释至刻度，千过滤，弃去最初几毫升滤液。滤液于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，置于电热板上加热，使烧杯中溶液蒸发准确吸取100.OmL15ml三酸混合溶液，加热到产生白烟时，盖上表面皿，再加热约1Omin，放置冷到约25m1.冷却后加人50m1_，加热煮沸5min。冷却后转移溶液到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，却后，加水使溶液体积约摇匀.千过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰试验溶液。16,2空白试验溶液按第16.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰的空白试验溶液。16.3工作曲线的绘制按表3所示，吸取锰标准溶液(13.7)置于7个250mL烧杯中。表3相应锰含量，J"s锰标准溶液(13.7)体积，mL001001.02002.04004.0 Gs/T14540.3一93续表3锰标准溶液(13.7)休积,-L相应锰含量,P96.06008.080010.01000于各烧杯中加入20m1硫酸一磷酸混合溶液，用水稀释至80mL，盖上表面皿，置于电热板上加热。接近沸点时，从电热板上取下，加入。.3g高碘酸钾，在95^-100℃的水浴中加热30min，放置冷却后，转移入100ml容址瓶巾.加水至刻度，摇匀。用2cm吸收池，在波长526nm处，以零标准溶液为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度。以表3中标准溶液的锰含量(kg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16.4测定移取25.Oml_总锰试验溶液(16.1.1)或者水溶性锰试验溶液(16.1.2)于250mL烧杯中，以下按第16.3条规定的操作步骤，从“于各烧杯中加入20mL硫酸一磷酸混合溶液，⋯”开始，直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。按照[述步骤，同时进行空白试验。17分析结果的表述锰(Mn)含量，，，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算:(m,一m,)X10-,___z2=一一一一甲25一一Xluu别X-7v4(m,一mrz)X10-s..⋯⋯(2)=—-一m——式中:m—根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量,kg;m—根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量，Wg;，—称取试样的质量+g;V—试验溶液的总体积，mL,18允许差18.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果18.2平行测定结果的绝对差值应符合表4要求表4锰含量绝对差值旦“景)M.%‘景)Mn0.010^-0.100成0.008>0.100^-1.000(0.050 GB/T14540.3一93附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人谢瑞铭、李日明、张文伟。本标准参照采用日本农林省农业技术研究所《肥料分析方法》(1982)0'