GBT 14825-93 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准农药可湿性粉剂悬浮率GB/"f14825一93测定方法Determinationmethodofsuspensibilityofwettablepowdersforpesticides1适用范围本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3悬浮率的测定3.1方法一(仲裁法)3.1.1方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置30min,测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。3.1.2试剂本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。3.1.2.1氧化镁(GB9857):使用前于105℃干燥2h;3.1.2.2碳酸钙(HG3-1066):使用前于400`C烘2h;3.1.2.3盐酸(GB622)溶液:0.1mol/L,1mol/L;3.1.2.4氢氧化钠(GB629)溶液,0.1mol/L;3.1.2.5氨水(GB631);1mol/L;3.1.2.6甲基红(HG3-958)指示液:1g/L，按GB6034.5.6配制;3.1.2.7贮备液;A,B配制方法如下:A溶液:‘(Ca")=0.04mol/L准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82ml，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL,煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。B溶液:‘(Mg")=0.04mol/L准确称取氧化镁1.613g,置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1mol/L盐酸溶液82ml-,充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400mL,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加2滴甲基红指示液用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。3.1.2.8标准硬水:以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法如下:国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施 GB/T14825一93移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节pH为6.0^7.0(用pH计测定)。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1.3仪器3.1.3.1量筒:250mL，带磨口玻璃塞,0^250mL刻度间距为20.0^-21.5cm,250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4-6cm;3.1.3.2玻璃吸管:长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2^-3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上;3.1.3.3恒温水浴:30士10C;3.1.3.4秒表。3.1.4测定步骤称取适量试样1)，精确至。0001g,置于盛有50mL标准硬水(30士10C)的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用30士1℃的标准硬水将其全部洗入250mL量简中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在10^-15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量简内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。按规定方法P7测定试样和留在量简底部25mL悬浮液中的有效成分含量。注:”以此称样2制备惫浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样t在产品标准中加以规定。2)有效成分含盘的侧定应在产品标准中加以规定.3.1.5计算试样悬浮率X,[%(m/m)〕按式(1)计算:X,一，0/9XM!m-,M2X100=111.1X竺止-m:⋯⋯”二“.“·⋯⋯.。(1)”11式中:m,—配制悬浮液所取试样中有效成分质量，9;。:—留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量+g=3.2方法二3.2.1方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量简中静置30min,测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量.计算试样的悬浮率。3.2.2试剂与3.1.2相同。3.2.3仪器与3.1.3相同。3.2.刁测定步骤称取适量试样,)，精确至。.0001g，直接置于盛有50mL标准硬水(30土10C)的量筒中，轻轻振摇使试样分散，然后用30士1℃标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以量简底部为轴心，将量简在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s)。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10^15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移至一干净的500mL三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。 GB/T14825一93将三角瓶中225mL悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积(VmL)试液，测定其中有效成分含量或测定底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量a>注1)以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度.其称样量在产品标准中加以规定2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。3.2.5计算3.2.5.1测定上部225mL悬浮液时，试样悬浮粤率X,〔%(二/m)〕按式(2)计算:X2X竺X100二“....·.··.⋯⋯““⋯(2)式中:V—用于分析之悬浮液体积，mL=，、—制备悬浮液所取试样中有效成分质量，9;m,-VmL悬浮液中有效成分质量+8;250—配制悬浮液的总体积，mL,3.2-5.2测定底部25mL悬浮液时，试样悬浮率按3.1.5中式(1)计算。 GB/T14825一93附录A硬水测定方法(补充件)Al试剂和溶液Al.1氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH}10,按GB6034.4.8配制;A1.2铬黑T指示液:5g/L，按GB6034.5.24配制;A1.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液:c(EDTA)=0.01mol/L，按GB6014.15条配制及标定A2总硬度的测定准确移取25mL水样于锥形瓶中，加10mL氨一氯化按缓冲溶液甲(pH-10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。总硬度(以碳酸钙计，单位mg/L)按式(Al)计算:总硬度一c(V,已V2o5).0X00.1001X，。。“””.’.‘二(A1)式中:‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,-滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V.-滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;25.。。—移取硬水的体积，mL;0.1001—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钙质量。附录B采用说明〔参考件)本标准方法一系等效采用FAO(联合国粮农组织)标准，即CIPAC(国际农药分析协作委员会)MT15.1,其差异之处是:川碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于”环的规定改为分析纯B2制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒1M30min.CIPACMT15.1方法对是否打开塞子，未作具体规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院负责起草并技术归口。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖。本标准中方法一等效采用国际农药分析协作委员会标准CIPACMT15.1《水分散性粉剂的悬浮性15.1))(1970).'