污水处理工程调试大纲 61页

'盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册南京龙源环保有限公司二零一零年一月 目录第一章、工程总调试及试运行步骤-1-第二章、单机调试手册-9-第三章、主要工艺单元调试手册-16-第四章、水质指标监测指导手册-36- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册第一章、工程总调试及试运行步骤一、宗旨本手册是针对污水处理工程调试及试运行工作编写的，可供安装、调试及营运工作人员使用，亦可作为建设方、施工方施工验收之参考。二、纲目手册含以下主要内容：调试条件、调试准备、试水方式、单机调试、单元调试、分段调试、全线连调、检测分析、改进缺陷、补充完善、正式试运行、自行检验、正式提交检验、竣工验收。三、细则1、调试条件（1）土建构筑物全部施工完成；（2）设备安装完成；（3）电气安装完成；（4）管道安装完成；（5）相关配套项目，含人员、仪器，污水及进排管线，安全措施均已完善。2、调试准备设备调试、清水联动调试和生产联动调试均要求建设单位、监理单位、设计单位、施工单位、供货单位及调试人员在现场进行。试车均以清水注入。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册2.1土建及设备安装检查（1）根据设计图纸，按工艺流程逐一检查，土建是否彻底完工、设备安装是否完好一致，如有不符之处，须立即整改。符合设计要求后方可进行调试。对所有阀门、仪器、仪表进行外观检查及手动开启，如有不灵活处，必须就地检修。（2）对单项设备如闸门、格栅、无轴螺旋输送机、水泵、转鼓格栅、罗茨风机、框式搅拌机、潜水搅拌机、污泥脱水机、空压机、加药装置、气动阀门等在单体调试前安装完毕，并按照设计图纸和产品安装说明书检查其安装情况是否合乎要求，必须做到各自运转正常，为工程系统设备调试做好准备。2.2电气验收（1）电气装置安装施工及验收，应符合电气、消防等现行的有关标准、规范的规定。（2）电气工程验收时，应对下列项目进行检查：²漏电开关安装正确，动作正常；²各回路的绝缘电阻应不大于等于10MΩ；保护地线（PE线）与非带电金属部件连接应可靠；²电气器件、设备的安装固定应牢固、平正；²电器通电试验、灯具试亮及灯具控制性能良好；²开关、插座、终端盒等器件外观良好，绝缘器件无裂，安装牢固平正，安装方式符合规定；²-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册并列安装的开关、插座、终端盒的偏差，安装开关、插座、终端盒的面板、盒周边的间隙符合规定；²弱电系统功能齐全，满足使用要求，设备安装牢固、平正。2.3管道阀门检查（1）检查管道阀门安装情况是否与管道设计一致；（2）管道与阀门连接紧密程度；（3）检查跑、冒、滴、漏（关闭阀门时）；（4）进行阀门的开启、关闭，检查阀门的使用情况；（5）对气动阀先进行手动盘车，再通气进行试车。2.4其他准备工作（1）三通检查：根据设计图纸及工艺流程，检查水、电、气是否畅通无阻，即生产用水、排水管道、空气管路、照明等是否正常。（2）自控系统必须安装完毕。（3）检查、检修完毕后，在调试前，对现场全部场地及设备进行清洁工作所有管道阀门也要进行清扫，创造良好的现场环境并防止意外事故发生。（4）准备必要的排水及抽水设备，赌塞管道的沙袋等；（5）必须的检测设备、装置（PH计、试纸、COD检测仪、SS）；（6）建立调试记录、检测档案。3、试水（充水）方式（1）按设计工艺顺序向各单元进行充水试验，水源采用洁净水或轻度污染水（积水、雨水）。（2）-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册建构筑物未进行充水试验的，充水按照设计要求一般分三次完成，即1/3、1/3、1/3充水，每充水1/3后，暂停3-8小时，检查液面变动及建构筑物池体的渗漏和耐压情况。特别注意：设计不受力的双侧均水位隔墙，充水应在二侧同时冲水。已进行充水试验的建构筑物可一次充水至满负荷。（1）充水试验的另一个作用是按设计水位高程要求，检查水路是否畅通，保证正常运行后满水量自流和安全超越功能，防止出现冒水和跑水现象。4、单机调试（1）工艺设计的单独工作运行的设备、装置或非标均称为单机。应在充水后，进行单机调试。（2）单机调试应按照下列程序进行：a、按工艺资料要求，了解单机在工艺过程中的作用和管线连接。b、认真消化、阅读单机使用说明书，检查安装是否符合要求，机座是否固定牢。c、凡有运转要求的设备，要用手启动或者盘动，或者用小型机械协助盘动。无异常时方可点动。d、按说明书要求，加注润滑油（润滑脂）加至油标指示位置。e、了解单机启动方式，如离心式水泵则可带压启动；定容积水泵则应接通安全回路管，开路启动，逐步投入运行；离心式或罗茨风机则应在不带压的条件下进行启动、停机。f、点动启动后，应检查电机设备转向，在确认转向正确后方可二次启动。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册a、点动无误后，作3-5min试运转，运转正常后，再作1-2h的连续运转，此时要检查设备温升，一般设备工作温度不宜高于50-60℃，除说明书有特殊规定者，温升异常时，应检查工作电流是否在规定范围内，超过规定范围的应停止运行，找出原因，消除后方可继续运行。单机连续运行不少于2h。（2）单车运行试验后，应填写运行试车单，签字备查。5、单元调试（1）单元调试是按水处理设计的每个工艺单元进行的，如预处理单元、生化处理单元、深度处理单元、污泥处理单元、加药单元……的不同要求进行的。（2）单元调试是在单元内单台设备试车基础上进行的，因为每个单元可能有几台不同的设备和装置组成，单元试车是检查单元内各设备连动运行情况，并应能保证单元正常工作。（3）单元试车只能解决设备的协调连动，而不能保证单元达到设计去除率的要求，因为它涉及到工艺条件、菌种等很多因素，需要在试运行中加以解决。6、全线调试（1）当上述工艺单元调试完成后，污水处理工艺全线贯通，污水处理系统处于正常条件下，即可进行全线连调。（2）按工艺单元顺序，从第一单元开始检测每个单元的PH值（用试纸）、SS（经验目测）、COD（仪器检测），确定全线运行的问题所在。（3）-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册对不能达到设计要求的工艺的单元，全面进行检测调试，直至达到要求为止。（1）各单元均正常后，全线连调结束。7、抓住重点检测分析（1）全线连调中，按检测结果即可确定调试重点，一般来讲，重点都是生化单元。（2）生化单元调试的主要问题a、要认真检查核对该单元进出水口的位置、布水、收水方式是否符合工艺设计要求。b、正式通水前，先进行通气检测，即通气前先将风机启动后，开启风量的1/4-1/3送至生物滤池的曝气管道中，检查管道所有节点的焊接安装质量，不能有漏气现象发生，不易检查时，应涂抹肥皂水进行检查，发现问题立即修复至要求。c、检查管道所有固定处及固定方式，必须牢固可靠，防止产生通水后管道产生松动现象。d、检查曝气管、曝气头的安装质量，不仅要求牢固可靠，而且处于同一水平面上，高低误差不大于±1㎜，检查无误后方可通水。e、首次通水深度为淹没曝气头、曝气管深度0.5m左右，开动风机进行曝气，检查各曝气头曝气管是否均衡曝气。否则，应排水进行重新安装，直至达到要求为止。f、继续充水，直到达到正常工作状态，再次启动曝气应能正常工作，气量大、气泡细、翻滚均匀为最佳状态。g、对不同生化方式要严格控制溶解氧（DO-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册）量。厌氧工艺不允许有DO进入；缺氧工艺DO应控制在小于0.5mg/L范围内；氧化工艺则应保证DO不小于2--4mg/L。超过上述规定将可能破环系统正常运行。8、改善缺陷、补充完善（1）连续调试后发生的问题，应慎重研究后，采取相应补救措施予以完善，保证达到设计要求。（2）一般来讲，改进措施可与正常调试同步进行，直到系统完成验收为止。9、试运行（1）系统调试结束后应及时转入试运行。（2）试运行开始，则应要求建设方正式派人参与，并在试运行中对建设方人员进行系统培训，使其掌握运行操作。（3）试运行时间一般为10--15天。试运行结束后，则应与建设方进行系统交接，即试运行前期污水站全部设施、设备、装置的保管及运行责任由工程施工承包方自行承担；试运行期，则由施工方、建设方共同承担，以施工方为主；试运行交接后则以建设方为主，施工方协助;竣工验收后则全权由建设方负责。10、自验检测（1）　由施工方制定自验检测方案，并做好相应记录。（2）　连续三天，按规定取水样（每2h一次，24h为一个混合样），分别在进出水口连续抽取，每天进行检测（主要为COD、PH、SS）,合格后即认定自检合格。11、交验检测-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册（1）由施工方将自检结果向建设方汇报，建设方认同后，由建设方寄出交验书面申请报告，报请当地环保监测主管部门前来检测。（2）施工方，建设方共同准备条件，配合环保主管部门进行检测。（3）检测报告完成后，工程技术验收完成。12、竣工验收（1）由施工方向建设方提交竣工验收申请，并向建设方提供竣工资料。（2）由建设方组织，并正式起草竣工验收报告，报请主管部门组织验收。（3）正式办理竣工验收手续。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册第二章、单机调试手册1、机械格栅、转鼓细格栅及螺旋输送设备a、开机前检查栅前物，清理筛网；b、检查排渣、润滑、反冲等关键设施；c、检查安装牢固程度，固定螺栓等连接是否紧固；d、检查润滑油是否注满；e、点动设备，观察转向是否与标识一致；f、当前期工作完成无误后，进行通电正式试车；g、进行通电试车，观察电压、电流是否符合设备要求，如不符合设备要求，应及时检查检修；h、观察设备的振动、噪音是否正常；i、将运行各项参数做好记录。2、泵类设备a、水泵开机前检查运转（手盘动）和润滑情况；b、检查相关阀门是否处于正常位置；c、离心类水泵可在带压（关闭出水阀）条件下启动；活塞类定容积泵则应在开路（打开出水阀）的条件下启动。d、严禁空泵运转和超载，正常运转温度应不大于65℃，防止设备事故。泵的常见故障及处理方法故障原因消除方法-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册完全不排液1．吸入高度太高1．降低安装高度2．吸入管道阻塞2．清洗琉通吸入管道3．吸入管道漏气3．压紧或更换法兰垫片排液量不够1．吸入管道局部阻塞1．疏通吸入管道2．吸入或排出阀内有杂物卡阻2．清洗吸排阀3．充油腔内有气体3．人工补油使安全阀跳开排气4．充油腔内油量不足或过多4．经补偿阀作人工补油或排油5．补偿阀或安全阀漏油5．对阀进行研磨6．泵进出口止回阀磨损关闭不严6．修理或更换阀件7．转速不足7．检查电机或电压计量泵精度不够1．充油腔内有残余气体1．人工补油使安全阀跳开排气2．安全阀或补偿动作失灵2．按安全补油阀组的调试方法进行调整3．柱塞密封填料漏液3．调整或更换密封圈-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册4．隔膜片发生永久变形4．更换隔膜片5．吸人或排出阀磨损5．更换新片6．电机转速不够6．稳定电源频率和电压运转中有冲击声1．传动零件松动或严重磨损1．拧紧有关螺丝或更换新件2．吸入高度过高2．降低安装高度3．吸入管道漏气3．压紧吸入法兰4．隔膜腔内油量过多4．轻压补偿阀作人工瞬时排油5．介质中有空气5．排出介质中空气6．吸入管径太小6．增大吸入管径输送介质油污染隔膜片破裂更换新件3、罗茨风机①风机属于高速运转部件，开机前必须检查润滑油标，油位应处于红线上。②风机启动方式是保证运行安全的关键。特别注意：启动和停止均应在空载的条件下。启动应按照下列要求进行：a、手盘风机无卡滞现象；b、将放空阀打开。首次启动时，曝气管阀门也应打开；-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册c、风机用专门设计的启动箱（自藕或软启动）启动；d、风机应在达到额定转速后，开始缓慢关闭放空阀，同时按曝气量要求将曝气调节阀调至要求位置，直至将放空阀全部关闭为止。e、风机正常运行后，轴承部位温度应超过说明书规定，一般应≤50～60℃。不按上述方式启动，可能造成风机过载，烧坏风机。关停风机则应按反向程序进行，即先缓慢打开放空阀，再关停风机。不按要求，突然关机可能造成池水倒灌至风机内，造成风机损坏。③采用风冷风机，则在空气进口安装消声风管和消声器；若为水冷风机还应先期打开冷却水，停机后关停冷却水，保持良好冷却调节下运行。④风机检查时，应严格观察其运转状态，不得有噪声河运转异常情况，一旦发现，应停机检查，检修后方可重新运行。4、加药设备a、开机前检查：1）检查所有管道、阀门处于正常工作状态。2）检查各加药设备的剂量泵、搅拌器处于正常工作状态。3）检查电气设备处于正常工作状体。b、加药主要品种及配比：化学除磷：PAC配制浓度10～15%，加药量30～60mg/L，可按实际调整修正。污泥脱水剂（PAM）配制浓度0.5～1.5%，加药量3～5mg/L，可按实际调整修正。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册c、加药方式为计量泵压力投加，投加量用计量泵控制，计量泵应有液位安全控制，防止空泵运转，造成设备事故。5、消毒设备①按照消毒设备的说明书进行操作；②采用CIO2发生器消毒时，应注意使用安全，特别酸类原料，防止烧伤。一般先打加药水射器进料和加药，再开机（阀）进料；关闭时，则应先关进料泵（阀），待10～15min，加药水射器将反应罐内残留药物反应完成后，再关投药阀门。水射器不能在有背压条件下工作。6、污泥脱水机a、开机前检查：滤带上是否有杂物，滤带是否涨紧到工作压力，清洗系统工作是否正常，刮泥板的位置是否正确，油雾器工作是否正常。b、开机步骤1）加入絮凝剂，启动药液搅拌系统。2）启动空压机，打开进气阀，将进气压力调整到0.3Mpa。3）启动清洗水泵，打开进水总阀，开始清洗滤带。4）启动主传动电机，使滤带运转正常。5）依次启动絮凝剂加药泵、污泥进料和絮凝搅拌电机。6）将进气压力调整到0.6Mpa，让两条滤带的压力一致。7）调整进泥量和滤带的速度，使处理量和脱水率达到最佳。c、开机后检查-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册滤带运转是否正常，纠偏机构工作是否正常，各转动不见是否正常，有无异响。d、停机步骤1）关闭污泥进料泵，停止供污泥。2）关闭加药泵、加药系统，停止加药。3）停止絮凝搅拌电机。4）待污泥全部排尽，滤带空转把滤池清洗干净。5）打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥。6）用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥。7）一次关闭主传动电机、清洗水泵、空压机。8）将气路压力调整到零。e、停机后保养关闭进料阀，待滤带运行一周清洗干净后再关主机。切断气源，用高压水管冲洗水盘和其他粘料处（电气件和电机除外），冲净后停水。7、自控系统调试a、检查各安装部件与自控系统端子是否符合；b、检查设备电气线路是否接线正常；c、先不送电，进行各仪表检查；d、在不送电的情况下进行模拟单机试车，检查各电气设备的动作是否符合；e、模拟单机试车结束后，进行模拟联动试车，检查在自动控制情况下，各设备动作情况与设计条件是否符合；f、当前期工作完成无误后，进行通电正式单机试车；-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册g、进行通电试车，各设备的运转情况是否符合工艺要求；h、单机试车正常后进行清水联动试车，检查自控系统在实际运行中是否符合设计条件；i、当单机试车、联动试车正常后，进行用户程序的调试，并做好记录；j、当控制系统和用户系统调试正常后，方可投入生产进行下一步清水联动试车。k、自控系统测试内容根据工艺提供的逻辑关系逐一检查。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册第三章、主要工艺单元调试手册本工程中主要工艺单元主要为预处理段的水解酸化池、生化处理段的曝气生物滤池和深度处理段的D型滤池，在所有电气、机械、仪表安装完毕，滤料铺设完毕，构筑物清水实验通过，设备单机调试、联动调试合格之后进行上述三个单元的调试。1、水解(酸化)池(1)运行机理水解(酸化)工艺属于升流式污泥床反应器技术范畴，污水由反应器底部进入，通过填料型污泥床，从而将进水中的颗粒物质与胶体物质迅速截留和吸附。截留下来的物质在大量水解－产酸菌作用下，将不溶性有机物水解为溶解性物质，将大分子、难于生物降解的物质转化为易于生物降解的小分子有机物质(如有机酸类)。(2)水解(酸化)池的启动水解(酸化)池的启动是其达到设计要求后正常运行的前期工作，是反应器中缺氧或兼氧微生物的培养和驯化过程，会直接影响水解(酸化)系统能否顺利投入使用及其运行效果。启动—般采用同类污泥接种，一般温度适宜时启动时间约2～6周不等。a．接种-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册接种是向水解酸化池中接入厌氧、缺氧以及好氧代谢的微生物菌种。若不接种，靠反应器本身积累的微生物量来启动将需要比接种长3～5倍的时间。①接种物来源接种物主要来源于各种污泥，如现有污水处理厂厌氧、缺氧或好氧反应器的污泥，下水道、化粪池、河道或污水池塘等处积沉的污泥以及农村沼气池内的底泥。②接种物的基本要求水解(酸化)反应降解是各种类群微生物共同作用的结果，因此对接种物有以下要求。(a)必须含有适应于一定废水水质特征的微生物种群；(b)所接入的微生物(或污泥)必须具有足够的代谢活性；(c)污泥所含的微生物数量应较多，且各种微生物比例应协调。例如，接种污泥中厌氧水解菌(纤维分解菌)的含量较高时，对于有机物的水解(酸化)效果就较好，能够缩短启动时间，提高有机物的水解降解率。接种微生物可通过纯种培养获得，但对于工业废水处理至今尚属困难之事，实用中一般采用以上自然或人工富集的污泥作为接种物来源。③接种方法采集接种污泥时，应注意选用生物活性高的、相对密度大的污泥，同时应除去其中夹带的大颗粒固体和漂浮杂物。接种量依据处理对象水质特征、接种污泥水质特征、接种污泥性能，水解(酸化)-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册池容积、启动运行条件等来决定。一般来说加大接种量有利于缩短启动时间。若按容积比计算，投加的接种污泥量一般为10％～30％。若按接种后的混合液VSS计，接种污泥量按5～10kgVSS／m3。接种部位应在反应装置底部，尽量避免接种污泥在接种和启动运行时流失。b．启动的基本方式当反应器中接种污泥投足后，控制污水、废水分批进料，启动运行初期水解缺氧反应装置间歇运行的方法。每批废水进入后，反应装置在静止状态下进行缺氧代谢(或通过回流装置适时进行循环搅拌)，让接种污泥或增殖的污泥暂时聚集，或附着于填料表面，而不是随水分流失。经若干天(所需时间随水质和接种污泥浓度而变)缺氧反应后，大部分有机物被分解后，再进第二批废水。在分批进水间歇运行时，可逐步提高进水的浓度或工业废水的比例，可逐步缩短反应的时间，直至最后完全适应污水、废水水质并连续运行。c．影响启动的因素影响启动的因素，除接种污泥以外，还有污水、废水的水质特征、有机质负荷和有毒污染物质、环境条件、填料种类、回流等。①废水性质包括废水中有机污染物构成与浓度、pH值、营养物质等。废水中有机物质(易降解性的)浓度对于缺氧水解反应器的启动是有影响的，合适的浓度能使微生物污泥迅速絮凝形成，形成足够浓度和活性的微生物污泥，缩短启动的时间。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册尽管缺氧水解微生物对C、N、P营养的要求不如好氧微生物严格，但对于某些成分过于单纯的工业废水，在启动时仍应通过添加相宜的污水或营养物质，协调进水中C、N、P等的营养平衡。对于酸性或强碱性的工业废水，在启动中首批投料时，甚至在启动的前阶段，必须调节废水的pH值至中性或偏碱性，才能免去再调pH值的过程。物料的缓冲性能有助于保持消化液的适宜酸碱度，从而为在较高的有机物质负荷下启动提供有利条件，以利缩短启动的时间。②有机质负荷有机质负荷常常成为影响启动的关键因素。启动过程中，有机质负荷过高，导致挥发性有机酸过量积累，消化液pH值下降过度就会使启动停滞或破坏。反之，有机质负荷太低，则会降低微生物的增殖速率，从而使启动的时间延长。控制有机质负荷的要领为“有节”、“有进”。有节，指有节制地递增有机质负荷，以免在超负荷冲击下，使启动遭受挫折，结果是欲速则不达。有进，则指把握时机，及时递增有机质负荷，以期尽快地完成启动过程。控制好有机质负荷，可以缩短启动的时间过程，提高启动的成功率以及系统的运行效率。可以避免因需要重复启动所造成的运行费用损失，时间上的延误，排除那种虽运行平稳，但效率不很高的状况，提高整个缺氧反应过程的稳定性。③水温废水温度是影响启动的重要因素，因为温度直接影响微生物代谢和增殖速率，影响微生物的负荷能力，故温度降低会使启动时间延长。另外水温也会影响污泥黏附成团的速率。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册④出水回流缺氧反应器的出水以一定的回流比返回反应器，可以回收部分流失的污泥及出水中的缓冲性物质，可以平衡反应器中水的pH值，有利于加速富集，缩短启动所需时间。在启动时出水是否回流，与反应器类型很有关系。一般，附着型的反应装置，因填料具有一定拦截作用，不必再加回流。悬浮型反应装置启动时，污泥絮凝不好易于流失，可适当用出水回流。⑤其他对于填料型水解缺氧反应器，填料附着性能会影响挂膜的快慢，因而影响启动时间。填料的填充量、是否分层或错层等也对启动过程有一定的影响。水力负荷对启动过程有一定影响，水力负荷过高，可能会造成污泥大量流失；水力负荷过低，又不利于对污泥的筛选。一般在启动初期可选低的水力负荷，经过数周后可以递增水力负荷，并维持平稳。d．启动障碍的排除在启动过程中，常遇到的障碍是超负荷所引起的消化液VFA浓度上升、pH值降低，使厌氧反应效率下降或停滞，即酸败。解决的办法是：首先暂停进料以降低负荷，待pH值恢复正常水平后，再以较低的负荷开始进料。若pH值降低幅度太大，可能需外加中和剂。负荷失控严重，临时调整措施无效时，就需重新投泥，重新进水启动。(3)厌氧生物处理装置的运行管理a．运行控制指标-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册①有机物降解指标COD、BOD等的去除率。②出水水质指标出水VFA、pH值、SS等。③运行负荷测试并控制正常的污泥负荷、容积负荷、水力负荷。④温度控制反应较稳定的水温。⑤生物相可不定期检验污泥的生物相。b．运行中应注意的问题①通过调节两座水解酸化池进水管道的手动阀门，察看流量计的流量读数，保证流量均衡。②保持水解(酸化)池污泥区泥床高度基本恒定和污泥区有较高的污泥浓度(20g／L)。③保持水解(酸化)池排泥系统畅通，若发生排泥不畅与淤堵现象，应安排人员及时疏通。④污泥排放采用定时排泥，日排泥次数控制到1～2次。c．严格控制水解(酸化)池出水悬浮物SS含量①采用水解(酸化)—曝气生物滤池组合工艺，为避免曝气生物滤池反冲洗次数过于频繁，防止生物膜流失和运营成本增加，应控制水解酸化池悬浮物SS含量小于100mg/L，并保持相对稳定。②及时清除水解(酸化)池液面浮泥，以防止浮泥带入下级曝气生物滤池。③严格保证水解(酸化)池进水(泥)、配水(泥)均匀，定期检查浮渣挡板运行状况，出现问题及时解决。④如遇到下雨、暴雨天气，严格控制进水水量，并加强维护次数。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册2、曝气生物滤池（1）曝气生物滤池(CN池)挂膜曝气生物滤池调试运行主要指使滤料挂膜、BAF各设备及其运行状态进行调整到最佳运行参数，使处理出水达到设计要求。在进行挂膜培养之前，要进行调试前的预处理：滤料填装入滤池后，在正式进水前应对滤料进行反冲洗，要求冲洗到清洁为止，冲洗的出水较清澈为准。方法一：拟采用纯培养直接挂膜可以采用直接挂膜法。在合适的环境条件下（水温、溶解氧等）和水质条件（PH值、BOD、COD、N等）下，让处理系统正常运行；这个过程分两个阶段：第一阶段是在滤池中连续鼓入空气的情况下，按设计流量的25%泵入废水并补入生活污水或经过滤的化粪池的水，按风机操作规程启动风机，每隔6h停止曝气风机并更换BAF处理水，连续闷曝（即在不进水的情况下曝气）7～10天，控制曝气量为设计风量的50%；其后按20%的设计流量连续增加进水，开启风机75%连续曝气。可以通过测定调试期间滤池处理水出水的水质变化，来反映生物膜的增长情况。并注意观察PH值、DO的数值变化，及时对工艺参数进行调整。即通过实验室检测的水质数据，来控制曝气量、进水水力负荷、各并联池体的运行方式。当曝气生物滤池的初步挂膜成功后，可以按设计流量的20%连续增加进水，并连续曝气。直至接近设计流量，驯化生物膜，在此期间避免水力负荷的突然增加对不稳定成熟的生物膜造成不利影响。  -59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册达到较好的处理效果后继续增加废水的进水量，直至满负荷。满负荷运行阶段,由于池中已培养了良好高活性的成熟微生物膜，池中曝气即调节至满负荷。此过程同步监测溶解氧来控制曝气机的运行,保持滤池池内的溶解氧（DO）为4～6mg/L，滤池出水的溶解氧控制在2～4mg/L。方法二：接种挂膜在调试过程中，挂膜调试的备选方法：采用接种污泥的方法，即向滤池投加部分活性污泥，投加量以池容的1%为准，利用接种的方法进行挂膜培养。将污水厂污泥浓缩池或污泥脱水间压滤的污泥投入滤池，然后进水进行闷曝（闷曝步骤参考第一种方法），待2～3天污泥基本在滤料表层着床，将多余的污泥采用反洗的方法排除池体，然后进水继续闷曝，后期调试步骤参照以上第一种方法后期进水调试。（2）DN生物滤池的挂膜配合曝气生物滤池（CN池）的挂膜步骤，采用直接挂膜法。在合适的环境条件下（水温、溶解氧等）和水质条件（PH值、BOD、COD、N等）下，让处理系统正常运行；这个过程分两个阶段：第一阶段是按设计流量的25%泵入废水并补入生活污水或经过滤的化粪池的水或原需要处理的进水，静止吸附，每隔6h更换DN池处理水，连续7～10天；其后按20%的设计流量连续增加进水；可以通过测定调试期间滤池处理水出水的水质变化，来反映生物膜的增长情况。并注意观察PH值、及DN池的溶解氧（DO）值变化，及时对工艺参数进行调整。即通过实验室检测的水质数据，来控制进水水力负荷、各并联池体的运行方式。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册当DN生物滤池的初步挂膜成功后，可以按设计流量的20%连续增加进水。直至接近设计流量，驯化生物膜，在此期间避免水力负荷的突然增加对不稳定成熟的生物膜造成不利影响。  达到较好的处理效果后继续增加废水的进水量，直至满负荷。满负荷运行阶段,由于池中已培养了良好高活性的成熟微生物膜，池中曝气即调节至满负荷。此过程同步监测溶解氧来控制滤池的进水流量,保持滤池池内的溶解氧（DO）为0.5mg/L以下。（3）滤池反冲洗操作BAF的反冲洗过程常采用“气洗→气水同时反洗→水漂洗”三步。随着运行时间的延长，生物滤料中截留的SS的增多和生物膜的增厚及脱落会造成水头的增加，且会引起陶粒中水和气的分布不均，这时必须对BAF进行反冲洗。反冲周期的长短主要与水力负荷、进水有机负荷有关，也受反冲强度和时间的影响；水力、有机负荷大，滤池中产生的污泥量就多，反冲的周期就短；对于BAF采用气—水联合反冲，反冲洗的气、水强度要适宜，气洗强度为15L/(m2·s)。反冲洗空气速度为60～90m/h，水强度为5.0～8.5L/(m2·s)，冲洗时间15～20min。本污水厂采用的反洗周期为24h～48h调试期间的反洗周期根据实际情况调整,具体反洗步骤见工艺提供的逻辑关系。（4）生物滤池的运行指示曝气生物滤池运行过程中的指标性微生物如下：高负荷的生物膜-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册真菌类显著增加，纤毛虫类在绝大多数情况下消失，可见到屋滴虫属、波豆虫属、尾波虫属等鞭毛虫类。此时处理水水质较差。处理水水质恶劣时的生物膜在高负荷的生物膜中已经介绍过的鞭毛虫类和草履虫属、豆形虫属、裸口虫属、瞬目虫属等游泳性生物增多。负荷适当、处理水水质良好的生物膜此时会出现独缩虫类、聚缩虫属、累枝虫属、集益虫属等大的群体，而且钟虫也增多。低负荷的生物膜除了可以看到（3）中所提到的生物外，还可观察到盾纤虫属、尖毛虫属、表壳虫属、鳞壳虫属等。这些生物多时处理水的BOD会较低。快速更新的生物膜轮虫类、线虫类、寡毛虫类、昆虫类等多的时候，厌氧性层减少，不会引起生物膜肥厚，而且膜的脱落量也少。厌氧性层厚的生物膜厌氧层厚的生物膜中会出现扭头虫属、新态虫属、贝日阿托菌属等。当出现这些生物时，生物膜会出现恶臭。（5）实际运行中曝气生物滤池的控制参数a、在调试及运行过程有许多影响处理效果的因素,主要有进水CODcr浓度、pH值、温度、溶解氧等,所以对整个系统通过感官判断和化学分析方法进行监测是必不可少的。根据监测分析的结果对影响因素进行调整，使系统达到最佳控制参数及处理效果。感官指标：出水清澈透明、无异味、无明显悬浮物或漂浮物水质指标：实验室检测所得COD、NH3-N、SS、TP、TN、溶解油类说明：1）控制滤池的处理效率就是控制微生物膜的处理活性，即可通过反冲洗及进水负荷和曝气量来调整。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册2）可以根据滤池处理出水是否浑浊，有无片状的悬浮物来确定反冲洗周期；可以根据进出水溶解氧的差值变化来反映微生物膜利用氧的效率，从而来增大或减小曝气量（增大或减小进水负荷）。3）DN池的处理效率可由回流比例来调整，脱除TN效率低，可增大回流比，即增加回流水泵的台数。b、为使微生物（M）均匀增长，防止污泥堵塞滤料，保证处理效果均匀，应对滤池均匀布水和布气。c、观察正常运行时脱落的微生物膜颜色（正常的活性生物膜的颜色是土褐色，附着力强），及微生物膜脱落的不均匀性，出现该情况后，要调整布气强度。说明:1)生物膜呈黑色：曝气不足或进水负荷较高解决:增大曝气量或减小进水负荷（即减小进水流量）2)生物膜呈苍白色：过曝气或营养不足解决：适当减小曝气量或投加营养物质3)生物膜较松散不宜沉淀：曝气量不足或营养物质不充分，微生物利用自身代谢的酶做为营养物质，从而失去了粘附性能。解决:增大进水量，补充废水中的营养物质，根据水质检测指标适当调整曝气量d、溶解氧（DO）-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册在曝气生物滤池中连续测定溶解氧值，并控制调节曝气，使曝气生物滤池内溶解氧达到较高水平（4~6mg/L）出水达到2mg/L。对于DN池则DO的数值应控制在0.5mg/L以下。复合滤池当处理效果较好可以停止风机的供氧或采用间断供氧，只采用厌氧反硝化功能。e、反冲洗的质量对出水水质，工作周期，运行状况的影响很大。正常运行情况，本污水厂采用，24小水反冲洗一次。滤池并联运行时，反冲洗过程是一次单格进行反冲洗。具体的反冲洗周期根据检测出水水质来确定或由巡视发现滤池有无悬浮物穿层确定；f、温度曝气生物滤池正常运行的温度控制在15～35℃。当反应池的温度降低时，可通过减小水力负荷（即控制进水的小水量），及延长废水在反应池的水力停留时间来解决。g、pH值曝气生物滤池正常运行时最佳PH值应控制在7.2～8.5。进水PH一旦突变应及时调整。h、营养物质　水、碳源、氮源、无机盐及生长因素为微生物生长的条件。废水中应按C∶N∶P=100∶5∶1的比例为生物膜的挂膜创造良好的营养条件，C源用醋酸钠；i、水力负荷曝气生物滤池正常运行时按设计流量来进水。控制好滤池的水力负荷。水力负荷超过设计值则系统的处理效率就会下降。（6）调试期间的监测和控制在调试及运行过程有许多影响处理效果的因素,主要有进出水CODcr浓度、pH值、温度、TN、TP、溶解氧等,所以对整个系统通过感官判断和化学分析方法进行监测是必不可少的。根据监测分析的结果对影响因素进行调整，使系统达到最佳控制参数及处理效果。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册调试期间暂无须反冲洗，待挂膜完毕后，出水水质可达标时，若出水SS过高，需反冲洗，初次反冲洗以设计反冲洗水量的60％进行反洗，然后逐渐增加至设计水量进行反冲洗。（7）滤池运行中异常情况处理气味对曝气生物滤池，当进水有机物浓度过高或滤料层中截留的微生物膜过多时，滤料层中局部产生厌氧代谢，有可能产生异味，解决：a、减少滤池中微生物膜的积累，让生物膜正常脱落并通过反冲洗排出池外；b、保证曝气设施正常工作，使滤池中的溶解氧达到预定的水平4～6mg/L。c、检查原水的水质，避免高浓度或高负荷污水的冲击。应调整污水的水质至曝气生物滤池的负荷能力范围内。生物膜严重脱落滤池正常工作中，微生物膜不正常的脱膜是不允许的，脱膜的主要原因是由水质引起的，如抑制性或有毒性污染物浓度太高或PH值突变，使微生物代谢功能受到损害或消失，微生物膜失去净化活性和絮凝活性，正常运行时，处理水量或污水浓度长期偏低，而曝气量仍为正常值，出现过度曝气，引起微生物过度自身氧化，菌胶团絮凝性能下降，微生物膜解体，微生物膜可能会部分或完全失去活性等，解决的方法是：必须改善水质，使进入滤池的水质基本稳定及调整曝气量。滤池处理效率降低-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册当滤池系统运行正常，且微生物膜生长情况良好，仅仅处理效率下降，可能是水的PH值、溶解氧、水温、短时间超负荷运行产生的，若不影响出水水质的达标排放，可不采取措施，若出水水质影响达标排放，则需要采取一些调整措施加以解决，如调整进水的PH值，调整供气量等。出水堰脏且出水不均因脱落的微生物膜黏附、藻类在滤池的出水堰上生长繁殖，或浮渣等物体积留在堰口上，导致出水堰很脏，甚至某处堰口堵塞出水不匀。解决办法为：经常清除出水堰口积留的污物；适当加氯杀菌阻止微生物、藻类在堰口的生长滋生。微生物不增长或减少的现象微生物量长期不增加或增加后又很快减少了，主要原因：污泥所需养料不足或严重不平衡；导致生物膜的絮凝性差而脱落随出水流失；风量过大，过度的曝气使生物膜发生自身氧化。解决办法有：适量补充些污泥（不可多投加，否则会堵塞滤头）；投入充足的营养物质，满足微生物自身新陈代谢对底物的需求，并保持水中的营养平衡，或提高进水量或外加营养（补充C、N或P及微量元素），或高浓度易代谢废水；合理控制曝气量，应根据生物膜量，曝气池溶解氧浓度来调整。溶解氧过高或过低-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册曝气生物滤池内DO过高，可能是因为微生物中毒，或生物膜量较少；曝气生物滤池DO过低，可能是因为反冲洗周期控制不当，曝气生物滤池内微生物膜量过多，导致微生物的需氧量大。遇到以上情况，应根据实际予以调整，如调整进水水质、曝气量、反冲洗周期等。进水水质异常a、进水浓度偏高：应当加大曝气量和曝气时间来保持污泥负荷的稳定性。b、进水浓度偏低：应当减少曝气力度和曝气时间来解决。出水水质异常a、出水水质浑浊：主要原因是生物膜太厚，反冲洗强度过高或冲洗次数过频。解决方法：生物膜厚度达到300～400μm，立即冲洗。控制反冲洗强度。b、水质发黑、发臭：可能是溶解氧不足，造成污泥厌氧分解，产生H2S气体，解决方法：加大曝气量，提高溶解氧的含量。也可能局部水系堵塞，造成局部缺氧。解决方法：检修或加大反冲洗强度。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册（8）调试期间需检测及观察项目a、调试期间现场水质检测（NH3-N、温度、DO、COD、TN、TP、悬浮物）；检测周期：每天2次检测部门：污水厂检测部门取样方式：进、出口代表水样报表方式：日报表取样地点：滤池进水、CN池出水、DN池出水b、根据水质检测的结果调整运行参数的调整及反冲洗周期；不定期对运行数据进行分析；c、对反冲洗状况分析；对曝气情况的观察；水质颜色的变化；运行中滤料跑料观察；数据整定值BAF反冲阀开启度冲洗强度(L/s.m2)冲洗历时(min)滤速m/s滤料高度(m)膨胀率(%)滤料流失情况123DN反冲洗参数及水量计算冲洗方式冲洗强度(L/m2·s)流量(m3/h)历时(min)耗水量(m3)气水气水气冲气—水混合冲水漂洗-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册（9）调试注意事项及紧急措施a、如出现跑料现象，立即停止冲洗，调节反冲强度后再行冲洗；b、如有阀门突然损坏不能动作，致使滤池水位升高，应立即打开放空阀；c、检查时时刻注意安全，随时观察滤池水位、在线检测仪的数值；d、所有参加调试人员作业前要任务明确，作业时要精力集中，服从统一指挥，不得擅自离开自己的岗位；e、调试过程中除操作人员、监护人员等相关人员外，其它人员不得随意进行各受电区域各和设备运行区域；f、巡检人员应勤于巡视，发现问题及时汇报，遇紧急情况采取紧急措施以防事故扩大；事后要做好详细记录；g、调试过程中的检修工作必须在切断电源，采取有效措施保证安全后方可进行，并填写有关施工作业票；h、调试前要检查仪表设备的电源接线、接地是否正确，各控制点至控制单元的接线是否正确。i、采样时如遇原污水事故性排放、高浓度排放或处理设施运行故障，与正常样品应有所区别，采样时应详细记录。j、对取来的水样应及时测定，不要耽搁，以免影响化验结果的准确性。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册3、D型滤池（1）工作原理原水进入D型滤池，在D型滤池内经新型彗星式纤维滤料过滤截留悬浮物，清水经过滤池底部出水管流出。当滤料纳污量达到饱和状态时，滤池滤速会逐渐降低，滤池内水位会慢慢上升，当水位上升到液位控制高位信号时，自控系统收到信号会对滤料进行反冲洗，把滤料拦截的悬浮物污垢冲洗排除滤池外。（2）控制要求a.D型滤池运行控制分为：自动运行控制和手动运行控制b.反洗过程分为时间控制与液位控制时间控制：即设定过滤周期时间，过滤周期时间达到后滤池能自动进入反洗过程并循环进入初滤过程和过滤过程。液位控制：即过滤周期达到一定时间，滤速降低滤池内液位上升，当液位上升到设定高度时，液位信号反馈给PLC程序，滤池能自动进入反洗过程并循环进入过滤过程。液位控制与时间控制只要满足其中条件之一便进入反洗过程，以条件达到为优先原则进入反洗过程。（3）工艺运行说明D型滤池的工艺运行过程分为两步，即：过滤过程和反冲洗过程。其中反冲洗过程又分为三步即：单独气洗阶段、气水联合冲洗阶段、单独水冲洗阶段。在工作过程中，每组（格）滤池有5个电动阀与1个排气电磁阀，它们分别命名为：原水进水阀、清水-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册出水阀、反冲洗排污阀、反冲洗进气阀、反冲洗进水阀、排气阀（详见设计图纸）每一过程按工艺要求每个阀门执行各自的开启与关闭命令。a、过滤过程在过滤过程中，只有原水进水阀、清水出水阀、排气阀是开启的，其余阀门都是处于关闭状态的。过滤时间要根据原水情况而定，一般过滤时间在10-24小时。该过程是滤池运行工艺核心，是将原水进水中的悬浮物进行拦截，达到高效过滤的效果。b、反洗过程反冲洗过程分三个阶段：（1）单独气冲洗阶段：历时3～5min，气洗强度28～32L/（m2·s）。此过程打开：反冲洗进气阀、反冲洗排污阀、且原水进水阀打开三分之一度、风机，其余的阀门都处于关闭状态。此过程主要是通过气流将滤料层抖松，为下一步气水联合冲洗减压。（2）气水联合反冲洗阶段：历时8～10min，气洗强度28～32L/（m2·s），水洗强度5～6L/（m2·s）。此过程打开：反冲洗进气阀、反冲洗进水阀、反冲排污阀、且原水进水阀打开三分之一度、风机、水泵，其余的阀门都处于关闭状态。此过程有效的将悬浮物污垢迅速与滤料脱离，然后通过水的反冲力，将污水流出滤池进入排污沟。（3）单独水洗阶段：冲洗历时3～4min，冲洗强度5～6L/（m2·s）。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册此过程打开：反冲洗进水阀、反冲排污阀、排气阀、且原水进水阀打开三分之一度、水泵，其余的阀门都处于关闭状态并关闭风机。此过程主要是通过干净水流对滤料进行漂洗，同时把滤料上的悬浮脏物进一步排到排污管中。反冲洗全过程伴有表面扫洗，表面扫洗强度1.4～2.8L/（m2·s）-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册第四章、水质指标监测指导手册化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册1、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。1、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。2、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V----水样的体积（ml）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。1、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L滴定前总体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503502、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册化学需氧量（COD）测定方法比较重铬酸钾回流法（GB1191489）测定COD，具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。2、主要仪器、试剂仪器：COD加热器、DR/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。试剂：重铬酸钾标准液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的标准系列溶液。c、取13支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册标准使用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150℃下消解40分钟，冷却至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。a、测定待测水样。一、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。2、主要仪器、试剂仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0.042mol/L）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。3、操作步骤在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液）。若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓度>2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8min）。消解后取出冷却，转移入150ml锥形瓶中，最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品COD值计算公式为：式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V----水样的体积（ml）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。三、结语1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min，微波密封消解法的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。4-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册废水中悬浮物（SS）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（mg/L）=[(A-B)×1000×1000]/V-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册生化需氧量（BOD5）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。二、仪器1、恒温培养箱2、5-20L细口玻璃瓶3、1000—2000mL量筒4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册三、试剂1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7、亚硫酸钠溶液（C1/2Na2SO3=0.025mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10、接种水：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。（2）表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上清液供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。（5）当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需要3-8天。11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10mL；表层土壤浸出液为20-30mL；河水、湖水为10-100mL。接种稀释水的PH值应为7.2，其BOD5值宜在0.3-1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤1、水样的预处理-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册（1）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化钾溶液1mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度，计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册培养5天后，测其溶解氧。（2）需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）高锰酸盐指数（mg/L）系数<5——5-100.2、0.310-200.4、0.6>0.5、0.7、1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算1、不经稀释直接培养的水样BOD5（mg/L）=C1-C2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。2、经稀释后培养的水样BOD5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；B1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；B2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；f1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。六、注意事项1、测定一般水样的BOD5-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。2、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，计算结果时应取平均值。3、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，测其BOD5，其结果应在180-230mg/L之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6•4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V——水样体积（mL）六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册水样PH值的测定PH值是最常用的水质指标之一，天然水的PH值多在6-9范围内；饮用水PH值要求在6.5-8.5之间；某些工业用水的PH值应保证在7.0-8.5之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。PH值和酸度、碱度既有区别又有联系。PH值表示的水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的PH值的变化预示了水污染的程度。水的PH值测定方法有比色法和玻璃电极法。一、比色法PH试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的PH试纸有两种，一种是广泛PH试纸，可以测定的PH范围为1-14；另一种是精密PH试纸，可以比较精确的测定一定范围的PH值。测定步骤：（1）取一条试纸剪成4-5块，放在干净干燥的玻璃板上，（2）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于PH试纸上，（3）片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的PH值。二、玻璃电极法1、测定原理玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。玻璃电极法测PH-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。2、仪器、试剂（1）仪器a、酸度计或离子计。b、玻璃电极、饱和甘汞电极（2）试剂a、标准缓冲溶液的配制①PH标准缓冲溶液甲（PH4.008，25℃）：称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。②PH标准缓冲溶液乙（PH6.865，25℃）：分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。3、操作步骤（1）采样按采样要求，采取具有代表性的水样。（2）仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行。（3）测定水样PH先用蒸馏水冲洗电极，在用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动试杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下PH值。一、注意事项（1）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶液PH标准值的准确度。因此，应按GB11076-89《PH-59- 盱眙县第二城市污水处理厂工程调试及试运行指导手册测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。（3）测定水样的PH值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。-59-'