HG-T 3541-2003 水处理剂 结晶氯化铝 14页

ICS71.100.80;13.060G77备案号:13189-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3541-2003代替HG/T3541-1990水处理剂结晶氯化铝Watertreatmentchemical-Crystalaluminiumchloride2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&Ai\nHG/T3541-2003前言本标准由化工行业标准HG/T3541-1990(水处理剂结晶抓化铝》修订而成。本标准与HG/丁3541-1990相比主要变化如下:—增加了对生产原料的规定，只允许使用工业合成盐酸作为原料。—增加了Cd,Hg,Cr'+等指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3541-1990,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:南票矿务局化工厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:宋占国、聂广宝、邵宏谦。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-ZBG77001-1990,1999年转化为HG/T3541-1990,\nHG/T3541-2003水处理剂结晶氮化铝范围本标准规定了水处理剂结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于水处理剂结晶抓化铝。该产品主要用于饮用水和工业水、废水及污水的处理，同时用于精密铸造行业。其中所用原料盐酸应采用工业合成盐酸。分子式:AIC13·6H20相对分子质量:241.43按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1e1982)GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)3技术要求3.1外观:橙黄色或浅黄色晶体。3.2水处理剂结晶氯化铝应符合表1要求。衰1指标名称一等品合格品结晶抓化铝(AICI,·6H,O)含量，写)95.088.5铁(Fe)含量，环(0.101.1不溶物含量，%(0.100.10pH值(1%水溶液))一}2.5砷(As)含量，写(}0.0005一}铅(Pb)含量，%(一}福(。)含量，%(一}0.0005汞(Hg)含量，%镇0.00001}六价铬(Cr+e)含量，%(I}0.0005试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。\nHG/T3541-2003试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。安全提示本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大f水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.1结晶振化铝含f的测定4.1.1方法提要试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合。在pH约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用氛化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,4.1.2试剂和材料4.1.2.1水:GB/T6682，三级。4.1.2.2乙酸钠溶液:272g/L,4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L,4.1.2.4抓化锌标准滴定溶液:c(Zncli)约0.02mol/L,4.1.2.5二甲酚橙溶液:2g/L,4.1.3分析步骤称取约3g试样，精确至。.2mg。置于100mL烧杯中，加水溶解。全部转移到250mI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL此试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加人20.OOmLEDTA标准滴定溶液，煮沸1min。冷至室温，加5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。4.1.4结果计算结晶抓化铝(AlCI,·6H20)含量以质量分数V7,计，数值以%表示，按式(1)计算:C(V,八000)c,一(叭/IOOO)c2]MX100一4.323w2··················⋯⋯(1)m=X10/250式中:V,—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c;—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V,滴定中消耗的抓化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c2-抓化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);Wp—按4.2测出的铁(Fe)含量的质量分数;7Ro—试料质量的数值，单位为克(g);M—结晶抓化铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.43);4.323—铁(Fe)换算成结晶氯化铝(AlCl,·6H20)的系数。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.4.2铁含量的测定4.2.1方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2-9时，二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其吸光度。4.2.2试剂和材料4.2.2.1水:GB/T6682，三级。4.2.2.2硫酸溶液:1+35e4.2.2.3盐酸溶液:1+1ez+a>\nHG/T3541-20034.2.2.4氨水溶液:1+3,4.2.2.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5,4.2.2.6抗坏血酸溶液:20g/Le称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d,4.2.2.7邻菲锣琳溶液:2g/L,溶解0.5g邻菲锣琳氯化物(一水合物)(C2H,ClN2·HBO)于水中并稀释至100mL。或将0.42g邻菲哆琳(一水合物)(C}HaN2·Hz0)溶于含有二滴盐酸的100mL水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。4.2.2.8铁标准储备溶液:1mL含有0.100mgFe,4.2.2.9铁标准溶液:1mL含有。.010mgFe，取铁标准储备溶液稀释10倍，只限当日使用。4.2.3仪器一般实验室用仪器和分光光度计:带有厚度为0.5cm的吸收池。4.2.4校准曲线的绘制分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加。50mL硫酸溶液调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲锣琳溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。4.2.5分析步骤4.2.5.1试验溶液的制备称取约3g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中，加2mL盐酸溶液及100mL水，加热煮沸5min。冷却后全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.5.2空白试验溶液的制备在250mL烧杯中加人100mL水及2mL盐酸溶液，加热煮沸5min。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.5.3测定用移液管移取适量体积的试验溶液和相应的空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中。加水至约40mL，用氨水溶液或硫酸溶液调pH接近2，加3.OmL抗坏血酸溶液，10.OmL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5.OmL邻菲哆琳溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测其吸光度。4.2.6结果计算铁(Fe)含量以质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算:m,X10-'X100w2一Mo(V/500)59m,(2)m=V式中:m,—根据测得的试验溶液吸光度，从校准曲线上查出的铁含量的数值，单位为毫克(mg);m.—试料质量的数值，单位为克(9);V—所取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL),4.2.7允许差\nHG/T3541-2003取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:一等品不大于。.01%;合格品不大于。.05%,4.3不溶物含f的测定4.3.1试剂和材料4.3.1.1水:GB/T6682，三级。4.3.1.2硝酸银溶液;10g/L,4.3.2仪器增塌式过滤器:滤板孔径为5pm-15Jam,4.3.3分析步骤称取约10g试样(精确至。01g),置于250mL烧杯中。加2mL盐酸溶液和100mL水，加热溶解。趁热用已于1050C-110℃下干燥至恒量的增涡式过滤器过滤。用热水洗涤至无抓离子为止(用硝酸银溶液检验)。于105℃一110℃下干燥至恒量。4.3.4结果计算不溶物含量以质量分数二:计，数值以%表示，按式(3)计算:w,=m二mlxloo...................··················⋯⋯(3)刀忿。式中:ml-增涡式过滤器质量的数值，单位为克(9);饥:—不溶物与柑塌式过滤器质量的数值，单位为克(9);扭。—试料质量的数值，单位为克(9)。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.of%,4.4pH值的测定4.4.1仪器、设备酸度计:分度值为。.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。4.4.2分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于100mL烧杯中。加约50mL不含二氧化碳的水溶解。全部移人100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用酸度计测量pH值。4.5砷含f的测定4.5.1DDTC银法(仲裁法)4.5.1.1方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三抓甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。4.5.1.2试剂和材料4.5-1-2.1无砷锋。4.5.1.2.2三氯甲烷。4.5.1.2.3硫酸溶液:1+1,4.5.1.2.4碘化钾溶液:150g/L,4.5.1.2.5氯化亚锡盐酸溶液。将40g氯化亚锡溶于100mL盐酸中，保存时可加人几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.5.1.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液。称取1.og二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加人100mL三抓甲烷。然后加人18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀。静置过液。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱\nHG/T3541-2003中保存。4.5.1.2.7砷标准储备溶液:1.00mL含有。.1mgAs,4.5.1.2.8砷标准溶液:1.OOmL含有0.001mgAs,移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.1.2.9乙酸铅脱脂棉。4.5.1.3仪器和设备一般实验室用仪器和4.5.1.3.1分光光度计。4.5.1.3.2定砷器:符合GB/T610.2中5.3之规定。4.5.1.4分析步骤4.5.1.4.1校准曲线的绘制在六个干燥的定砷瓶中，依次加人。.00mL,l.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL砷标准溶液，再依次加人30mL,29mL,28mL,27mL,26mL,25mL水使溶液总体积为30mL.在各定砷瓶中加人4mL硫酸溶液，2mL碘化钾溶液和2mL抓化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应20min。再各加人(5士0.1)g无砷锌，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管子装在定砷瓶上，反应50min,取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀。在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以砷含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.5.1.4.2测定称取约1g试样(精确至。.0lg)，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A,移取10mL试液A于定砷瓶中，加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的步骤从“在各定砷瓶中加人4mL......”开始操作至测定吸光度。4.5.1.5结果计算砷(As)含量以质量分数w‘计，数值以%表示，按式(4)计算:.X10-'、，__w.牛-尸二代:气二产二二x1wvMnX1U/1uu=竺.........·..·..·..·..·.········..·.........·············⋯⋯(4)”艺。式中:m—从校准曲线上查得的砷含量的数值，单位为毫克(mg);。。—试料质量的数值，单位为克(g),4.5.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%.4.5.2砷斑法4.5.2.1方法提要在酸性溶液中，用碘化钾和抓化亚锡将As(V)还原为As(M)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(皿)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与澳化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。4.5.2.2试剂和材料4.5.2.2.1盐酸。\nHG/T3541-20034.5.2.2.2碘化钾。4.5.2.2.3硫酸溶液:1+1,4.5.2.2.4抓化f锡溶液:400g/L,4.5.2.2.5氢氧化钠溶液:100g/L,4.5.2.2.6无砷锌粒。4.5.2.2.7乙酸铅棉花。4.5.2.2.8滨化汞试纸。4.5-2.2.9砷标准贮备液:1mL含有0.1mgAs.4.5.2.2.10砷标准溶液:1mL含有。001mgAs.(配制方法同4.5.1.2.8)4.5.2.3仪器、设备一般实验室用仪器和定砷器:同GB/T610.1中5.2规定。4.5.2.4分析步骤移取10.OOmL试液A(4.5.1.4.2)，置于定砷器的广口瓶中。在另一定砷器的广口瓶中，准确加人5.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL.加6mL盐酸，摇匀，加2.5g无砷锌粒，立即按GB/T610.1中图装好装置，于暗处在250C-30℃放置1h^-1.5h。比较澳化汞试纸的颜色，即可判定。4.6铅含f的洲定4.6.1方法提要用电加热原子吸收光谱法，在波长283.3nm处侧定吸光度。4.6.2试剂和材料4.6.2.1硝酸溶液:1+1,4.6-2.2铅标准贮备液:1mL含有0.lmgPb.称取。.100g铅(99.9%以上)，精确至。.2mg，加20mL硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.6.2.3铅标准溶液:1mL含有。.001mgPb.移取10.00mL铅标准贮备液放人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3仪器、设备一般实验室用仪器和4.6.3.1微量进液装置:装有按钮式5KL-50即L微量液体流量计或自动进样器。4.6-3.2电加热原子吸收分析装置:带电加热方式，可进行反向接地补偿。4.6.3.3发热炉:石墨或耐高温金属制。4.6-3.4铅空心阴极灯。4.6.4分析步骤4.6.4.1称取约1g试样(精确至0.2mg),置于250mL烧杯中，加水30mL、硝酸溶液10mL,盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试液B，供测Pb,Cd使用。4.6.4.2分别移取5.00mL试液B，置于四个50mL容量瓶中，并依次加人0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在283.3n处测其吸光度。以加人标准溶液的铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中铅的含量。4.6.5结果计算铅(Pb)含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式(5)计算:6(22)\nHG/T3541-2003mx10-3x100m3=;;;7万万0丽一;旦m7月0式中:m—所测试样中铅的质量的数值，单位为毫克(-g);ma—试料质量的数值，单位为克(9)。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0002%。4.7锡含量的测定4.7.1方法提要用电加热原子吸收光谱法，在波长228.8nm处测定吸光度，求出福含量。4.7.2试剂和材料4.7.2.1硝酸溶液:1+1,4.7.2.2锡标准贮备液:1mL含有。.1mgCd,称取。.100g金属锅(99.9%以上)，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸溶液溶解，加热驱除氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.7.2.3锅标准溶液:1mL含有0.0001mgcd,移取10.00mL锡标准贮备液放人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.3仪器、设备一般实验室用仪器和4.7.3.1微量进液装置:装有按钮式5pL-500pL微量液体流量计或自动进样器。4.7.3.2电加热原子吸收分析装置:带电加热方式，可进行反向接地补偿。4.7.3.3发热炉:石墨或耐高温金属制。4.7.3.4福空心阴极灯。4.7.4分析步戮分别移取5.00mL试液B(4.6.4.1)，置于四个50mL容量瓶中，并依次加人。.00mL,0.5mL,1.0mL,1.50mL锡标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在228.8nm处测其吸光度。以加人标准溶液的锅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样中锅的含量。4.7.5结果计算锅(Cd)含量以质量分数二s计，数值以%表示，按式(6)计算:mx10X100Ws”m=X5乃0丽20m...............................................⋯⋯(6)刀忿。式中:m—所测试样中锡的质量的数值，单位为毫克(mg);mo—试料质量的数值，单位为克(9)。4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.000050o,4.8汞含f的测定(23)\nHG/T3541-20034.8.1分光光度法4.8.1.1方法提要将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的高锰酸钾用盐酸径胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫腺四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH调节为4.8--5.5,再用双硫腺四氯化碳溶液萃取汞离子，过量的双硫踪用氨水洗净后，由分光光度法求出汞的含量。4.8.1.2试剂和材料4.8.1.2.1硫酸溶液:1+1,4.8.1.2.2盐酸溶液:1+104.8.1.2.3硝酸。4.8.1.2.4醋酸溶液:1十2,4.8.1.2.5氨水溶液:1+204.8.1.2.6氨水溶液:1+3e4.8.1.2.7氨性洗液:取氨水1MI，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5ml,.4,8.1.2.8高锰酸钾4.8.1.2.9盐酸经胺溶液:200g/Lo称取盐酸经胺20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移人200mL分液漏斗，加双硫腺四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腺溶液颜色成为固有的绿色为止。4.8.1.2.10尿素溶液:200g/L,称取尿素20g溶于水中，并稀释至100ml,。将此溶液移人200mL分液漏斗，加双硫腺四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腺溶液颜色成为固有的绿色为止。4.8.1.2”乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:38g/L,称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3.8g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移人200mL分液漏斗，加双硫踪四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作。直到双硫踪溶液颜色成为固有的绿色为止。4.8.1.2.12精制四氯化碳。在四氯化碳中，加人约占其容量5%的硫酸摇混，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏，收集77℃的馏分。4.8.1.2.13双硫踪四氯化碳贮备溶液:0.1g/I。取双硫腺(二苯基硫卡巴腺)放人玛瑙研钵，研成细粉。取其100mg，加1I精制四氯化碳，不时地搅拌，静置24h以上使双硫踪完全溶解。4.8.1.2.14双硫脉四氯化碳浓溶液:。.05g/L;移取双硫踪四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。4.8.1.2.15双硫踪四氯化碳溶液:。.005g/I。移取双硫腺四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。4.8.1.2.16酚红的乙醇溶液:1g/Lo称取酚红。.1g,溶于95%乙醇20mI中，用水稀释成100mL,4.8.1.2.17汞标准贮备液:1mL含有0.1mgHgo4.8.1.2.18汞标准溶液:1mL含有0.001mgHgo移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。再取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液现用现配。4.8.1.3仪器、设备4.8.1.3.1分液漏斗:50mL,100mL,l000mL(24)\nHG/T3541-20034.8.1.3.2回流冷凝装置:1000mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。4.8.1.3.3玻璃珠:直径(d)为2mm-4mm,4.8.1.3.4分光光度计。4.8.1.4分析步骤4.8.1.4.1称取试样约10g(精确到。.2mg)，放人回流冷凝装置的烧瓶中，加水约500mL、硝酸60mL和高锰酸钾1g，轻轻地摇匀，放人几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h,4.8.1.4.2如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时加Ig高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不褪色为止。4.8.1.4.3煮沸1h后放冷到液温约400C，取下烧瓶，滴加盐酸经胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴酚红的乙醇溶液，边冷却边加(I+2)氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。4.8.1.4.4加硫酸溶液30mL,盐酸经胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移人1000MI分液漏斗。在其中加人双硫腺四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层移人另一100mL分液漏斗。4.8.1.4.5在水层中再加双硫腺四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。4.8.1.4.6给四氯化碳层加水20ml-，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移人另一100mL分液漏斗，弃去水层。4.8.1.4.7给四氯化碳层加盐酸溶液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移人另一100mL分液漏斗，保留水层。4.8.1.4.8给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并到前项保留的水层中。4.8.1.4.9水层用水稀释到约50mL，加盐酸经胺溶液。.5mL,醋酸溶液2mL,EDTA溶液1mL和(1+2)氨水溶液10mL.4.8.1.4.10使用澳甲酚绿pH试纸，小心滴加(1+3)氨水溶液调节pH到4.8^5.5(当pH值超过5.5时，整个方法报废)，准确加人双硫腺四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层移人50mL分液漏斗，弃去水层4.8.1.4.11给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。4.8.1.4.12将四氯化碳层注人10mm吸收池，以试剂空白为参比测在波长490nm处的吸光度。4.8.1.4.13校准曲线的绘制:依次移取汞标准溶液1.00mI,-V15.00mL，放人100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL。加盐酸经胺溶液。.5mL,醋酸溶液2mL,EDTA溶液1mL和(1+2)氨水10mL。然后按照4.8.1.4.10^-4.8.1.4.12同样操作，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。同时做空白试验。4.8.1.5结果计算汞(Hg)含量以质量分数。:计，数值以%表示，按式(7)计算:m只10-3X100··············。··························一(7)t之7=—刀刁。式中:m—从校准曲线查出的汞质量的数值，单位为毫克(mg);。。—试料质量的数值，单位为克(9)。4.8.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.000005%,4.8.2珍原子吸收法\nHG/T3541-20034.8.2.1方法提要在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用抓化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。4.8.2.2试剂和材料4.8.2.2.1硫酸一硝酸混合液。将200mL硫酸(优级纯)缓慢加人300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加人100MI硝酸(优级纯)，混匀。4.8.2.2.2硫酸(优级纯)溶液:1+71,4.8.2.2.3盐酸(优级纯)溶液:1+11,4.8.2.2.4高锰酸钾(优级纯)溶液:10g/L,4.8-2.2.5盐酸轻胺溶液:100g/L.4.8.2.2.6氯化亚锡溶液:50g/L,称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加人10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL,混匀。4.8.2.2.7汞标准贮备液:1mL含有。.1mgHg,4.8.2.2.8汞标准溶液:1mL含有0.001mgHg,(配制方法同4.8.1.2.18)4.8.2.3仪器、设备一般实验室仪器和4.8.2.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。4.8.2.3.2汞空心阴极灯。4.8.2.4分析步骤4.8.2.4.1校准曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，依次加人汞标准溶液。.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL，加水至40mL。加人3mL硫酸一硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸经胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以抓化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.8.2.4.2测定移取10mL由测定砷得到的试液A(4.5.1.4.2)移人50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以抓化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。4.8.2.5结果计算汞(Hg)含量以质量分数7118计，数值以%表示，按式(8)计算:mX10-3、』__，。、wa=-二二二二二二:二二二入1VU.............................................己J刀z.入IV/Iuu式中:m—从校准曲线上查得的汞含量的数值，单位为毫克(mg);mo—试料的质量的数值，单位为克(9)。4.8.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%.4.9六价铬含量的测定4.9.1方法提要用氨水将A1，十、Cra+生成氢氧化物或碱式盐、沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。10(26)\nHG/T3541-20034.9.2试剂与材料4.9.2.1氨水溶液:1+1,4.9.2.2甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液。4.9.3仪器、设备一般实验室用仪器和4.9.3.1原子吸收分光光度计。4.9.3.2铬空心阴极灯。4.9.3.3铭标准溶液:1mL含有0.1mgCr,4.9.4分析步骤4.9.4.1试样的制备称取约1g试样(精确至。.2mg)，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，加人二滴甲基红指示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留作测定用。4.9.4.2校准曲线的绘制移取。.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铬量为。.00mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L,4.00mg/L，在仪器的最佳工作条件下，于波长357.9nm处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制校准曲线。4.9.4.3试样的测定按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定滤液(4.9.4.1)的吸光度，从校准曲线中求得相应的铬含量。4.9.5结果计算铬(瞪s)含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式(9)计算:.X10-'X100········。·。。·························。·⋯⋯(9)rug=Mn万00式中:。—从校准曲线上查得的铬质量的数值，单位为毫克(mg);，。—试料的质量的数值，单位为克(g),4.9.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0001写。5检验规则5.1本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，六个月至少进行一次型式检验，其中结晶氯化铝含量、铁含量、不溶物含量、pH值等四项指标项目应逐批检验。5.2水处理剂结晶氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的水处理剂结晶氯化铝都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。53使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水处理剂结晶氯化铝进行验收。验收应在货到之日算起的15天之内进行。5.4每批产品应不超过30t,5.5按GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的四分之三处采样。将所取的样品混匀，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨(27)11\nHG/T3541-2003口塞的广口瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查。5.6如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验。核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5.7当供需R贡对产品质量发牛异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、标签和包装6.1包装袋上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号以及GB/T191规定的“怕雨标志”。6.2水处理剂结晶氯化铝采用复合塑料编织袋或内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。内袋扎口或热合，外袋应牢固缝合。每袋净重4okg,6.3本品易潮解，贮运时要防雨、防潮，保持包装完整。禁止与有毒有害物混贮共运。