GBT10574.1-1989锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法GB10574，189碘酸钾滴定法测定锡量Tinleadsolders一Determinationoftincontent一Potassiumiodatetitrimetricmethod主题内容与适用范围本标准规定r锡铅焊料III锡含U的测定方法。本标准适用」;锄铅焊)]}.锡含U的测定。测定范It,]:l.ooi，一95.002引用标准GBI.4标准化I_作浮则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定C:114103.1M丛合金化学分析方法碘量法侧定锡量3方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡，以淀KTf乍指小剂，少月碘酸钟标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。‘试剂和材料4.1还原铁粉。4.2铃}片(纯j变99.50.、以上)。4.3硫酸氢钾。4.4氯化钠。4.5硫酸(P1.84gimL)。4.6盐酸(1+1)。4.7锡标准溶液:称取0.4000g纯金属锡(99.99NO)，置f-250mL烧杯中，加人60nil盐酸(p1.19g!mL)，加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸(I+9)将溶液移人500and容址)柳二，井稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含0.0008g锡。4.8碘酸钾标准滴定溶液:4.8.1碘酸钾标准滴定溶液(c(1一6K"03)=0-01U"01一L〕。4.8.1.1配制:称取0.36g碘酸钾、9K碘化钾、0.3R氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加人20m{水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释草刻度，7}e匀。4.8.1.2标定:移取三份25.00mL锡标准溶液(4.7)，分别R.f300ml锥形瓶中。同时}fi另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.1.3--6.3.1.5条进行。、千行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。4.8.1.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(1)计算:中国有色金属工业总公司1989-0卜07批准1990-ol-O1实施 GB10574.1一9T二一25x0.0008一.....⋯⋯‘一，·············，··，，一(1·厂,-Y",式中:丁一一碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，gmLiD"一一滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL;6"一一滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，m1-。4.8.2碘酸钾标准滴定溶液(c(1%6KIO:)=0.115mot/1〕。4.8.2.1配制:称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，胃}`500mL烧杯1{i,加人200mI水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泯匀4.8.2.2标定:称取三份0.1000g纯金属锡(99.99%)，置于300mL锥形瓶中。随同做空自试驼。以下按6.3.1.2一6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极笼不应超过0.06mL,取其平均值。34.8.2碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(2)计算:二‘··⋯‘’‘’⋯‘··，·············⋯⋯(2)了式中:、厂。、厂所代表的意义与式(I)同。4.9淀粉指示剂(5g上)。4.9.1称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌F加人loomI热水稍微煮沸，冷却后加人0.1g氢氧化钠，混匀。4.9.2取50mL淀粉指7}剂(4.9.1)，置1"250m1烧杯中，加人3g碘化钾，摇动毛溶解()fjit、,-A配)。5还原装置(见一F图)纯CO(二()2还原装置示意图a一IVb}fL,6,c-F&O,,s,d一橡皮."I,t一300m1.%1(C分析步骤试料按表1称取试料，精确至0.0001go GB，0574.1一89表1锡含髦，%试料，9标准滴定溶液浓度1.00-3.001.0663.00-5.000.6000t(l/6K10,)-0.01..I一L(4.8.1)5.00-10.000.300010.00-20.000.5000>20.00-30.000.400030.00-40.000.3000c(1/6K103)-6.05mol/L(4.8.2)、40.00-60.000.2000,60.00-70.000.1500}70.00-95.000.12006.2空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.3测定6.3.1含锑量小于4mg,含银量小于5mg的试料。6.3.1.1将试料(6.1)置于300mL锥形瓶中。6.3.1.2加人2g硫酸氢钾(4.3)、IOmL硫酸(4.5)，加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取「冷却，沿瓶壁加人20mL水。6.3.1.3加人80mL盐酸(4.6)、1g还原铁粉(4.1)，加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。6.3.1.4用还原装置图中的橡皮塞(a)塞紧瓶口，通人纯二氧化碳气(I有售)15s,加人]一2g铝片(4.2)，充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在_氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。注:还原装置也可用盖氏偏斗，按GB4103.1中3.3.3条进行。6.3.1.5取下还原装置的橡皮塞(a)e立即于试液中加人5mL淀粉指示剂(4.9.1)，空自洛液lEr加人5mL淀粉(4.9.2)，用碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2),滴定至试液呈浅蓝色即为终点。6.3.2含锑量大于4mg的试料。6.3.2.1按6.3.1.1-6.3.1.2条进行。6.3.2.2加人50mL盐酸(4.6)、1一1.5g还原铁粉(4.1)，加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受f300mL锥形瓶中，以盐酸(4.6)洗涤锥形瓶及沉淀7一，次，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.4-6.3.1.5条进行。6.3.3含ate量大于5mg的试料。6.3.3.1按6.3.1.1^6.3.1.2条进行。6.3.3.2加人5g氯化钠(4.4)、80mL盐酸(4.6)，1g还原铁粉(4.1)，加热使铁粉完全溶解. GB10574.1一89下稍冷，以F按6.3.1.4一6.3.1.5条进行。了分析结果的计算与表述锡的百分含U(%、按式(3)计算:(不一叭)·7"x100sn()(3)”刀式中:D"。一滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8.】或4.8.2)的休积，mL;V,一一滴定空自溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2)的体积，ml;T一一碘酸钾标准滴定溶液(4.8.1或4.8.2)对锡的滴定度，g一mL;。—试料的质a,ga所得结果应表小全一.{!小数。8允许差实T"l.室之田1分析结果的旅值应不大t`表2所列允许井表2踢含靛允许斗1.00-5.000.105.00-10.00门.1510.00一20.00日.2020.00一30.000.2530.00-50.000.3050.00-95.000.40附加说明本标准由，}，国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由L南锡业公司负责起qo本标准由L南锡业公司研究所起草。本标准仁要起草人朱映生、和国贤。'