GBT10574.10-1989锡铅焊料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法GB10574.10一89火焰原子吸收光谱法测定锌量Tinleadsolders--Determinationofzinccontent--Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅Vii"料中锌含ti的测定方法。木标准适用于锡铅焊料.11锌含量的测定。测定范Ifil。.()。3%一0.0050%引用标准G日1.4标准化f_作异则化学分析方法标准编写规定价金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GGBf3:::;冶金产「、占化学分析火焰原r吸收光语法通则3方法原理试料用氛li?酸和过氧化氢分解，用盐酸一氛澳酸挥发锡、梯，在稀盐酸氛澳酸介质11使用，乙炔火焰，土一像f吸收光潜仪波长213.9nin处，测鼠其吸光度。4试剂W试t11川水均为次离f交换水4.1袱澳酸(pl.48g%mL)，优级纯4.2盐酸(pi.19g一ml).优级全〔L。4.3盐酸(5+95),})仁级纯。4.4过城化从(10""n)。4.5锌标准贮存溶液:称取0.1250g纯金属锌盖卜2011nil聚四氮乙烯塑料烧杯‘}，，加人}mI氛汉酸们1)，低韶加热至完全溶解，冷却，用水移人1000mL容址瓶叶I井稀释个刻眨，棍匀。此容液1nil含125pg锌。4.6锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存洛液(4.0)1二500mL容缝瓶}，用水稀释至刻咬，视匀此溶液1mL含2.5Wg}"Xo5仪器原f吸收光潜仪，附锌空心阴极灯。在仪Ys最佳}_作条件一「，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:锌的特证浓度应不大J一0.008Rgjml。精密度用最高浓度的标准溶液测址10次吸光度，其标准偏翔应不超过"r=均吸光咬的}.0:L哥级叭浓度的标准洛液(不是“零”浓度标准溶液)测以拍次吸光度，It标准偏旅应不超过报从浓度标准中国有色金属工业总公司1989-0卜07批准19900，01实施 CB10574.10一:x;溶液、{均吸光度的0.5%。{们曲线线性:将{_作曲线按浓度等分成tl:段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度Y-伙之比，应不小上0了。仪YE1:作条件见附录人(参芍件)6分析步骤6.1试料按人1称取试料，精确辛0.001Ko表1锌念狱,试料，F0.00251.0000.0025-0.00500.50062空自试验随同试料做空自试A。6.3Pi定6.3.1将试料(6.1)置1-200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加人6.OmL氢澳酸(4.1)，在垫};A棉板的低温电炉仁加热至试液体积为2一3mL,稍冷，加人4.0m1氢溪酸“.])、2.OmL盐酸(4.2),在摇动卜滴加3.0mL过氧化氢(4.4)，加热至试料完全分解，蒸发至干。6.3.2趁热加人1.OmL氢澳酸(4.1),摇动至残渣溶解。加人1.5mL盐酸(4.2).13ml一水，摇匀，加热至沉淀凝聚后，冷却。6.3.3用盐酸(4.3)将试液移人25mL容量瓶中井稀释至刻度，混匀，静置澄清。6.3二使川’一“、一乙炔火焰，于原子吸收光潜仪波长213.9rim处，以水调零，与标准溶液系列平?r测鼠试液的吸il;ixo减去随同试料的空白溶液吸光度，从卜作曲线仁杳出相应的锌浓度。‘4上作曲线的绘制6.4.1移取。，1.00,2.00,4.00,7.00,Io.oomL锌标准溶液(4.s)，分别7+:1一组25a]I容址瓶it],加人1.omL氢澳酸(4.1),2.5mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试液相同条件F，测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度洛液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制下作曲线。了分析结果的计算与表述锌的百分含a(%)按下式计算:。()二c"Vx10-eX100式中:c-一[dI-作曲线上查得的锌浓度，[g/mL;V—试液的总体积，nilm一一试料的质量,",。8允许差炙验室之间分析结果的旅值应不大f表2所列允许差 GB10574.10一sue.表2锌含量允许季0.0003-0.0005n.0001>0.0005-0.0010‘).UOO艺刁.0010一0.00200.0004习.0020一0.00500.0005让74 GB10574.10一二附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-1B型原子吸收分光光度计测量锌的参考工作条件如「表:波长，nm灯电流,mA光to通带，nm观恻高度，mm空气流徽,L/min乙块流U,Lmin213.920.494.R1.0附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司起草。本标准主要起草人顾文道。'