GBT10574.12-1989锡铅焊料化学分析方法催化示波极谱法测定镉量.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法GB10574。12一8催化示波极谱法测定锡量Tin-leadsolders-Determinationofcadmiumcontent-Catalyticoscillopolarographicmethod主题内容与适用范围木标准规定了锡铅焊料中福含量的测定力1去。木标准适用十锡铅焊料中福含量的测定。测定范围:0.00010%一。005004-引用标准GB1.4标准化_」二作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用盐酸及稀硝酸分解，在硫酸存在厂，用盐酸一氢澳酸挥发排除大6锡、砷等，)以硫酸一盐酸lie合酸及磷酸钠沉淀分离错、银。用酒石酸、抗坏血酸及乙二胺四乙酸几钠掩蔽铁、秘等其他杂质。存pH1一2范111内，加人碘化钾和聚乙二醇辛荃苯基醚，福能产生灵敏的吸附催化波，于一0.67一一0.69v4h进行W勺极谱测定。试剂4.1盐酸(pi.19g/mL)。4.2盐酸(5+95)。4.3硝酸(2十3)。4.4硫酸(1-1)。4.5盐酸一氢7酸混合酸盐酸(4.1)和氢澳酸(p1.49g/mL)，等休积混合配制。4.6硫酸一盐酸混合酸:1000mL溶液中含有60mL硫酸(p1.84g/mL)，20ML盐酸(4,1)。4.7磷酸钠溶液(15%)4.8酒石陵溶液(25%)4.9抗坏血酸溶液(5%)。使用H期不超过5天。4.10碘化钾溶液(10%)。‘.”乙胺四乙酸几钠(EDTA)氨水溶液:称取1.509LDTn(C,pH,,NeOeNa2·2H2O)，用250mL氨水(p0.91g/mL)溶解，用水稀释至1000mLo4.12聚乙几醉辛基苯基醚(OP)溶液(0.02%):移取10.OmLOP(p1.034g/mL)加水至500ml，混匀备用。再移取5.0mI上述溶液于另一试剂瓶中，用水稀释至500m1，V匀。4.13福标准贮存溶液:称取0.1000g福，置f200MI烧杯中，加人5mL石肖酸(4.3)，盖上表训，微热至完全溶解，低温蒸1-a取下稍冷，移去表011，加人5ml盐酸(4.t),低温蒸I，取f17冷，中国有色金属工业总公司1989一0卜07批准1990一01-01实施 GB16574.12一as加人50mL盐酸(4.1)，用水移人1oo0mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含100。g隔e4.14b+"标准溶液:移取10.00mLW标准贮存溶液(4.13)，ty-1`1000ML容JAWil,Tfl水K-1释It-,刻度，U匀。此溶液1nil含1ug隔。5仪器线性扫描不波极谱仪，附三电极系统。6分析步骤6.1试}i称取0.500g试料，精确至0.001go6.2空白试验随同试料做空自试验。‘.3A(定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖t表皿，加人0.4一1mL盐酸(4.1),i5mL硝酸(4.3),混匀，微热至完全分解，移去表皿，沿杯壁加人4mL硫酸(4.4),匀，加热蒸发至刚冒自烟，冷却。沿杯壁加人8mL盐酸氢澳酸混合酸(4.5)，充分混匀，加热至刚冒自烟，冷却。6.3.2加人jomL盐酸(4.2),5-L磷酸钠溶液(4.7)，加热至微沸并保持约lomin,冷却。用水将试液连同沉淀移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清。6.3.3分取20.00mL}层清液于50mL容u1瓶‘}，，加人2mLA1石酸溶液(4.8),2ml.V00,411酸溶液(4.9)、5mL碘化钾溶液(4.10)、sinLEDTA一氨溶液(4.11),6nil,乳化剂OP溶液(4.12),每加一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀。静置10min,6.3‘移取部分溶液于电解池中，在示波极lip,仪阴极化导数部你，起始电位一。.5V(相对饱和计求电极)进行扫描，于一0.67一一0.69V处读取峰电流值。减去随同试料的个白溶液峰电流值。5移取三份与试料含福量大体相近的锅标准溶液(4.14)，分别粉t"50mL容斌瓶，}，加人111mL盐酸混合酸(4.6)、2mL磷酸钠溶液(4.7)，混匀，以「按6.3.3一6.3.4条进行，取其平均了分析结果的计算与表述福的百分含`u`(}1"n)按卜式计PCd(，二m,共i"Vp·，。。T几0’12.r1式中:。.一一标准溶液福含a,9;I—试液的峰电流值，]2—N标准澳液的峰电流值叭一一试液总体积，cnL;厂—分取试液体积，ml;。[、—试料的质量，9a8允许差实验室之间分析结果的旅值应不大于下表所列允许炭。 GB105T4.12一I=厢含贷允许Y0.00010-0.000300.000050.00030-0.000000.000150.00060--0.00120000们2()0.00120-0.003000.000300.00300-0.005000.00050附加说明:本标准由，PIA有色金属1-业总公司标准计量研究所提出。本标准由石南锡业公司负责起草。木标准山云南锡业公司第一冶炼厂起草。木标准主要起草人靳振云、殷刚。'